龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法研究

目的建立龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法。方法以水防风区别于防风的专属性成分Xanthalin建立薄层色谱鉴别法(TLC),对样品进行初筛。若供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相色谱(HPLC)进行定性检查。色谱条件:SHIMADZU InertSustain~?C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(58∶42)为流动相,等度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:324 nm;进样量:10μL。若供试品Xanthalin色谱峰面积大于对照品的峰面积,视为阳性检出,必要时可进一步采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)进一步确证。结果建立的TLC法、HPLC法简便、快速,专属性、重复性、耐用性均符合《中国药典》要求。对市售107批龙泽熊胆胶囊样品进行检测,19批次样品检出Xanthalin,提示该制剂存在水防风掺伪投料生产的风险。结论该方法可实现水防风掺伪防风的定性鉴别,有助于完善该品种的质量控制。

基于HPLC-Q-TOF-MS结合多元统计分析的防风与水防风快速识别模型建立及差异性标志物的核磁鉴定

目的分析防风与水防风的差异化学成分,建立专属性检测方法。方法采用高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术测定不同产地的防风与水防风的质谱数据。通过软件对数据进行峰匹配、峰对齐和噪声过滤处理后,提取质谱特征峰,结合主成分分析和聚类分析建立快速识别模型。并根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合核磁共振的化学位移、谱线强度和偶合常数进行特征峰鉴别。结果特征峰的主成分分析和聚类分析结果均表明防风与水防风存在显著差异,分离并鉴定出水防风差异性标志物为Xanthalin。结论从化学成分角度建立防风与水防风辨识的新方法,该方法灵敏、准确、可靠,可用于防风的质量控制。