快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留量

目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r2)】0.990,方法平均回收率范围为60%~120%,相对标准偏差为2%~15%;测定低限为0.01 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的检测。

黄土样品的BeO制备及AMS测量

采用常规方法提取黄土-古土壤样品中的10Be,制备BeO样品时,无法有效降低样品中B含量,导致在10BeAMS测量中本底值偏高。本文对BeO制备方法进行了优化。新的制备流程改进了阳离子树脂交换、Be(OH)2转化为BeO的灼烧方式以及实验所采用的仪器设备。在西安加速器质谱仪(Xi’an-AMS)上测试结果表明,采用该化学流程制备的BeO样品化学本底可以达到2.04×10-14。本文还介绍了Xi’an-AMS测量10Be的方法与测量结果。

电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪的研制

介绍了自制的电子轰击离子源(electron ionization,EI)垂直加速式飞行时间质谱仪(orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer,Oa-TOF MS)的原理,结构以及初步的实验结果。搭建了电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪,并得到室内空气成分谱图。结果表明,仪器分辨率优于2000(full width at half maximum,FWHM),质量精度优于4×10-5,可以用于气体成分的快速定性分析。

低能核反应产物^(26)Al的AMS测量方法研究

分别选用 Ti N、Al2 O3和 2 6 Al7+为靶材料、载体和被测离子 ,用加速器质谱计 (AMS)分别测量了 O、N重离子低能熔合反应产物和标准样品的 2 6 Al,研究结果显示测量方法是准确。

加速器质谱(AMS)测量中^(41)Ca标准样品的制备

简要介绍加速器质谱 ( MAS)测量样品采用 Ca H2 以排除 4 1K的干扰。其制备主要包括两步 :首先是Ca O与过量的 Zr粉混合 ,在高温下还原出金属钙 ,然后金属钙与氢气在密闭容器中加热反应生成 Ca H2 。从金属钙到 Ca H2 的转换效率大于 90 %。

加速器质谱(AMS)测量中充气飞行时间探测方法研究

为了提高加速器质谱 (AMS)测量中同量异位素的分辨能力 ,设计了一种新型探测器即充气飞行时间探测器。主要探讨了充气飞行时间谱仪 (GF-TOF)的原理、结构和测试方法 ,给出了用α源调试的结果。通过增加离子的能量并合理选择气体和飞行距离提高

宽离子能量检测范围垂直引入反射式飞行时间质谱仪的研制

本实验室研制了国内首台宽离子能量检测范围飞行时间质谱仪。仪器采用紧凑式电子轰击源设计，配合离子透镜系统有效的调制离子流，飞行时间质量分析器采用了离子垂直引入式，双场加速和双场反射以及大尺寸MCP检测装置设计。仪器单离子信号半峰宽约2ns，仪器分辨率优于1600FWHM，检测实际样品质量范围为1～127amu（仪器理论质量检测上限优于800ainu），可检测离子能量范围优于2个数量级（3～140eV）。若该TOF质量分析器与短瞬高压脉冲放电离子源耦合联用，可广泛应用于高能离子束的快速检测，如真空阴极放电对制备薄膜、离子注入材料的表征，导电材料的离子电荷态分布以及离子扩散速度的测定等。

宇宙成因核素在地球科学中的应用

随着加速器质谱的出现 ,宇宙成因核素展示了其在地球科学中的生命力。文中介绍了宇宙成因核素的生成、示踪原理及近些年来在地球科学中的应用 ,特别着重地介绍了原地生成宇宙成因核素定年这一新的技术。宇宙成因核素是宇宙射线粒子 (包括原生和次生粒子 )与大气及岩石发生核反应所生成的新的核素 ,其在大气及岩石中的生成量可用已知物理过程定量地描述。大气生成宇宙成因核素在考古、古环境及地球各圈层的相互作用方面得到了广泛的应用 ,原地生成宇宙成因核素则在地貌学研究中扮演着重要的角色 ,成为一门新的实验技术。这门技术可以定量地描述地表的暴露历史和侵蚀速率 。

超短超强激光与薄膜铝靶作用加速产生质子的实验研究

实验研究了功率密度6×1016W/cm2、脉宽120fs的激光与5μm铝靶的相互作用,观测到了高能质子的产生。设计加工了用于测量质子能谱的Thomson质谱仪,用于快质子的测量。测得其能谱和产生的最高质子能量为180keV,同时测得质子发散全角为38°。

在加速器质谱仪上测量^(14)C的虚拟双参数多道分析器系统设计

介绍了基于LabVIEW平台与多功能数据采集卡设计的虚拟双参数多道分析器系统 ,及其在加速器质谱仪上测量14

加速溶剂萃取技术在多环芳烃提取及检测中的应用

多环芳烃的辛醇-水分配系数较高,易被颗粒物吸附,因此检测固体中多环芳烃含量时要对样品进行萃取。加速溶剂萃取是一种全新的液-固萃取技术,具有萃取速度快、萃取剂用量少、样品回收率高等优点,对检测多环芳烃具有重要的应用价值。近几年,加速溶剂萃取技术被应用于提取土壤、水环境沉积物、空气颗粒物、纺织品等物质中的多环芳烃,不同固体样品的萃取温度、压力和萃取剂等萃取条件得到了研究探讨。

控制系统及抗干扰措施在加速器质谱仪中的应用

研制了专用于大气污染物PM2.5分析的加速器质谱仪的自动控制系统,该分布式控制系统建立了无线局域网控制网络,数据传输采用了多种协议和总线技术。现场测控硬件采用西门子300系列PLC、MOXA串口联网服务器、ORTEC多道分析器以及MOXA工业交换机等器件。上位机软件采用面向虚拟仪器的图形化编程软件LabWindows/CVI;下位机采用西门子TIA Portal V13完成硬件组态。系统在软件和硬件两方面采取了一系列抗干扰措施,极大地减少了高压打火等因素对测控系统的干扰。该控制系统与以往的控制系统相比,系统更加稳定可靠,抗干扰能力得到较大增强,满足了加速器质谱仪长时间运行的要求。

深圳大鹏半岛沿岸海水中^(129)I的分布特征和来源

研究核电站运行时产生并可能向周边海洋环境排放的长寿命放射性核素碘-129(129I)对生态环境的影响,应用超热中子活化分析和加速器质谱分析深圳大亚湾核电基地所处大鹏半岛沿岸海水样品中127I的质量浓度和129I的原子浓度.结果显示,核电站排水渠附近海水中129I的原子浓度(370.9×106/L),以及129I和127I原子浓度比(37.4×10-10)最大,但在5 km外的海域,即被稀释至本底量级水平,表明核电站对周边海洋环境中129I的影响甚微.该区域海水中129I仍主要来源于大气层核试验和核燃料后处理厂释放导致的全球大气放射性落尘,其目前水平对人体的辐照风险尚可忽略.

加速器质谱(AMS)测定^(41)Ca的方法研究

简要介绍应用加速器质谱计 (AMS)测量 4 1Ca,并与标准样品进行对照。4 1Ca测量结果表明 :4 1Ca的加速器质谱 (AMS)测量方法是可行的和可靠的 ,测量灵敏度已能够达到 1 0 -14

^(90)Sr的加速器质谱测量技术研究

为开展^(90) Sr在核环境监测、医学示踪等领域的应用,本文基于中国原子能科学研究院的加速器质谱(AMS)装置开展了^(90) Sr的AMS测量方法研究。从负离子引出方法、AMS系统传输条件、Q3D磁谱仪的同量异位素分离技术和多阳极气体电离室的离子鉴别方法等对^(90) Sr的AMS测量技术进行了系统研究,有效排除了测量时的本底干扰,使得^(90) Sr的测量灵敏度达^(90) Sr/Sr=9.2×10-13,为开展基于^(90) Sr的应用奠定了基础。

6MV串列静电加速器

介绍了上海原子核研究所自行设计、制造并于１９９２年投入运行的６ＭＶ串列静电加速器的设计特点、调试情况和运行状况。

超铀核素辐射监测新技术研究

操作超铀核素的核设施,涉及到低能X/γ射线、中子、α粒子及α气溶胶。针对其特殊性及目前存在的主要问题,在场所辐射监测、工作人员监测、环境监测等方面获得了突破性进展。建立了基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的气溶胶实时连续监测装置和方法,在测量时间为1 min的情况下,系统对239 Pu气溶胶的探测下限(LOD)为1.7×10^-5 Bq/m^3,远低于导出空气浓度(DAC)限值(对于M和S类239 Pu的DAC分别为0.3 Bq/m^3和1.0 Bq/m^3);建立了基于碲锌镉(CZT)常温半导体的场所周围剂量当量测量系统,该系统对X/γ射线的能量下限低至15 keV,满足低能X/γ射线探测的要求;针对人员安全建立了基于加速器质谱(AMS)的尿钚测量方法,对239 Pu的LOD为1.1μBq(0.47 fg),比传统的α谱仪测量方式低2个量级;同时,建立的AMS系统可进行环境样品等的测量。

超灵敏小型回旋加速器质谱计分析多种放射性核素的可行性

理论分析和实验结果表明，超灵敏小型回旋加速器质谱计可以分析的放射性核素主要有１４Ｃ、３Ｈ、２６Ａｌ、４０Ｋ、４４Ｔｉ等．在采取一定的技术措施后，可以分析的放射性核素还可更多。

西安地区2008年降雨^(129)I水平与特征分析

降雨是大气中碘向陆地沉降的最主要方式。通过分析降雨中的^(129)I浓度和^(129)I/^(127)I比值,既可获得研究区域放射性碘的基础数据,也可为认识碘的来源提供基础数据。本工作分析了在西安收集的近1年(2008年4—10月)的降雨的^(129)I的浓度和水平,由于雨水样品中有机碘份额较高,采用NaOH热分解有机碘的方法对其进行了分解,萃取过程的化学回收率达63.3%—74.8%。127I浓度为0.45—14.10μg?L-1,^(129)I浓度为(1.18—48.91)×10~7 atoms?L-1,^(129)I和^(127)I浓度的变化趋势相似,具有随季节变化的特点,春季降雨^(129)I的浓度为(2.49—4.89)×10~8 atoms?L-1,^(129)I/^(127)I比值为(7.3—9.8)×10^(-9),夏、秋季降雨^(129)I的浓度为(1.18—7.32)×10~7 atoms?L^(-1),^(129)I/^(127)I比值为(1.2—12.0)×10^(-9),春季(4—5月)^(129)I、^(127)I浓度出现一个峰值,可能是由于春季降雨量少,大气中的^(127)I、^(129)I能够积累较长时间,之后通过湿沉降从大气中被去除。西安地区2008年降雨^(129)I的浓度及水平,与国际上已报道的不同地区雨水的^(129)I浓度和水平比较,处于较低水平,主要原因是我国及周边没有正在运行的大型核燃料后处理厂。西安降雨^(129)I/^(127)I比值总体上高于我国沿海海水和以海水中碘为主要来源的海藻,这一特征比值提示了西安降雨中的碘与我国沿海海水中的碘的来源存在差异。

鹤庆湖泊沉积物样品的BeO制备

湖泊沉积物是研究古气候、古环境的理想对象。本文选取鹤庆湖泊沉积物开展了样品BeO制备的实验研究。通过对比黄土提取^(10)Be的思路,利用条件实验确定了先沉淀去除常量元素,再进行阳离子交换的新的实验流程。加速器质谱仪的测量结果表明该流程有效可靠,为下一步拓展湖泊^(10)Be环境示踪的新方向提供了实验方法基础。