HPLC波长切换法同时测定香砂平胃丸中5种有效成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定香砂平胃丸中苍术素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、甘草酸5种有效成分的含量。方法采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:0～18 min时283 nm检测橙皮苷、18～28 min时250 nm检测甘草酸、28～40 min时294 nm检测和厚朴酚与厚朴酚、40～50 min时335 nm检测苍术素,柱温:35℃。结果苍术素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸质量浓度分别为5.125～82.00(r=0.999 2,n=6)、19.98～319.6(r=0.999 3,n=6)、12.53～200.4(r=0.999 9,n=6)、15.08～241.2(r=0.999 9,n=6)、15.03～240.4 mg·L^(-1)(r=0.999 9,n=6)时与峰面积呈现良好线性;方法的平均加样回收率为98.4%～99.0%(RSD≤1.7%,n=9)。结论该方法可用于控制和评价香砂平胃丸的质量。

香砂和中丸中橙皮苷的HPLC测定

目的建立香砂和中丸中橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm。结果橙皮苷在0.42～8.4μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=830 125.1X+5 849.875,r=0.999 8,平均加样回收率为99.35%,RSD=0.68%(n=6)。结论本方法简便、准确、专属性强,测定结果重复性好。

香砂和中丸的质量标准改进研究

目的:提高香砂和中丸的药品质量标准。方法:在香砂和中丸原质量标准的基础上,修订性状观察和显微鉴定项目;建立组方药材姜厚朴、广藿香、苍术(土炒)的薄层色谱法(TLC)鉴定方法;建立橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。结果:香砂和中丸的外观性状描述修改为"黄棕色或棕褐色的水丸"。对显微鉴别项目的表述进行了少量调整。姜厚朴、广藿香、苍术(土炒)的TLC图谱均与相应的对照品或对照药材在相同位置上显现相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰。HPLC法采用色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,柱温为30℃,流动相分别为甲醇-水(40∶60,V/V,橙皮苷)、乙腈-1%冰醋酸(52∶48,V/V,厚朴酚、和厚朴酚),流速为1.0 m L/min,检测波长分别为284 nm(橙皮苷)、294 nm(厚朴酚、和厚朴酚)。橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚进样量分别在0.201 8~2.018、0.035 7~0.357 4、0.028 2~0.282 4μg范围内线性关系良好(r均为0.999 9);检测限分别为2.0、0.72、0.45 ng,定量限分别为7.0、2.45、1.61 ng;精密度、重复性、稳定性、耐用性试验的RSD均小于3%;平均回收率分别为99.92%、100.49%、102.08%,RSD均小于3%。结论:本研究在香砂和中丸原质量标准基础上修订了性状观察、显微鉴别项目的表述,增加了姜厚朴、苍术(土炒)、广藿香的TLC鉴别方法,并采用HPLC法测定了橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚的含量,能够有效地提高该制剂的质量控制标准。

高效液相色谱法同时测定香砂平胃丸中7种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定香砂平胃丸中7种有效成分的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱,检测波长为221 nm,流速1. 0 ml·min^(-1),柱温25℃,进样量10μl。结果:甘草苷、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚、苍术素的线性范围分别为0. 020～0. 306μg、0. 200～3. 007μg、0. 041～0. 609μg、0. 040～0. 601μg、0. 095～1. 420μg、0. 216～3. 232μg、0. 016～0. 242μg;平均加样回收率(n=6)为99. 2%～99. 7%,RSD为0. 61%～1. 01%。3批样品中上述7个有效成分的含量范围分别为0. 426 0～0. 475 0 mg·g^(-1)、7. 925 0～8. 862 0 mg·g^(-1)、0. 997 0～1. 089 0 mg·g^(-1)、1. 318 0～1. 337 0 mg·g^(-1)、3. 054 0～4. 134 0 mg·g^(-1)、5. 162 0～7. 386 0 mg·g^(-1)、0. 598 0～0. 712 0 mg·g^(-1)。结论:所用方法简单、方便、可行,可用于测定香砂平胃丸中7个有效成分的含量。

HPLC同时测定香砂平胃颗粒中的橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚

目的测定香砂平胃颗粒中3种有效成分的含量。方法采用HPLC法测定橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚,采用SERVO PT-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0~17 min、37%A,17~17.1 min、37%A^80%A,17.1~29 min、80%A),检测波长284 nm,流速1.0 m L·min^(-1),柱温35℃,进样量10μL。结果 133.42~2134.72 ng橙皮苷、10.98~175.68 ng和厚朴酚、13.95~223.20 ng厚朴酚与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9990、0.9992、0.9993),平均加样回收率分别为98.4%(RSD=1.87%)、95.7%(RSD=1.96%)、97.3%(RSD=1.35%)。结论所用方法简便可行、重复性好,可用于测定香砂平胃颗粒中各有效成分的含量。