小儿化痰止咳糖浆中乙醇和三氯甲烷含量研究

目的建立顶空-气相色谱法测定小儿化痰止咳糖浆中乙醇及三氯甲烷含量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(SN:USR593111J),载气为氮气,顶空进样,进样口温度:200℃,程序升温:初始温度为60℃,保持8 min,以每分钟8℃的速率升温至120℃维持15 min,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;分流进样,分流比为10∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃。结果乙醇和三氯甲烷进样量分别在0.103~4.120 mg(r=0.999)和0.010~0.400 mg(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度RSD分别为1.02%、1.26%;重复性的RSD分别为1.86%、1.97%;定量限分别为1.72μg和30.86μg,平均回收率分别为102%和99%,RSD分别为1.83%(n=6)和3.52%(n=6);来自2个厂家共6批样品,乙醇和三氯甲烷均超出现行药典规定限度。结论本研究建立的方法专属性强,灵敏度高,适用性好,可以用于测定小儿化痰止咳糖浆中乙醇和三氯甲烷的含量。