Detection of Berberine Hydrochloride in Jin Weng Zhili Particle Using TLC and HPLC

[Objectives]To screen optimum conditions of HPLC and TLC for qualitative discrimination of berberine hydrochloride contained in Jin Weng Zhili Particle,thus providing basis for quality standard. [Methods]According to the method described in Chinese Veterinary Pharmacopoeia,thin layer chromatography and high performance liquid chromatography were used respectively for qualitative and quantitative identification of berberine hydrochloride contained in Jin Weng Zhili Particle by improving the conditions of extraction and purification. [Results]After optimizing TLC conditions of Jin Weng Zhili Particle,the separation effect of TLC of test samples was favorable. The spot color was clear,reproducibility was good,and precision was high. Under the conditions of mobile phase constituted by acetonitrile-water-glacial acetic acid-triethylamine( 28∶ 70∶ 1∶ 1),detection wavelength of 265 nm,flow rate of 1. 0 m L min^(-1)and column temperature of 35℃,the resolution of berberine hydrochloride was good; the injection volume in the range of 3. 15-50 μg· m L^(-1)had good linear relationship with the peak area( R^2= 0. 998); the average sample recovery rate(n=6) was 5. 672%,and RSD was 0. 864%; the content of berberine hydrochloride contained in Jin Weng Zhili Particle was 4. 023 mg. [Conclusions]The method was of good feasibility,reproducibility and specificity,and could be used for qualitative and quantitative detection of berberine hydrochloride contained in Jin Weng Zhili Particle.

HPLC-PDA法同时测定糖止丸中6种成分

目的建立HPLC-PDA法同时测定糖止丸中绿原酸、芍药苷、盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、橙皮苷的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry ShieLd-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(含0.15%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230、325 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率99.64%~101.73%,RSD 0.56%~2.33%。结论该方法准确、可靠、灵敏,重复性好,可用于糖止丸的质量控制。

前列桂芍颗粒质量标准研究

目的制定前列桂芍颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对前列桂芍颗粒中熟地黄、赤芍、桃仁、黄芪、黄柏进行定性鉴别;通过使用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱在前列桂芍颗粒中的含量。结果前列桂芍颗粒中薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰且阴性无干扰;前列桂芍颗粒中盐酸小檗碱的线性范围是0.0901~1.6215μg(r=0.9998),平均回收率为98.54%,RSD值为0.87%(n=6)。结论薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效控制前列桂芍颗粒质量。

HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。

HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立HPLC同时测定导赤丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法 Zorbax E-clipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱)。结果栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.056～0.56μg(r=0.999 8)、0.1～1.5μg(r=0.999 6)、0.104～1.56μg(r=0.999 6)、0.116～2.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.41%、97.16%、97.90%、101.24%;RSD分别为2.48%、2.40%、1.54%、2.58%。结论方法简便、快速,可用于同时测定导赤丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。

HPLC测定王氏保赤丸中大黄素和盐酸小檗碱的含量

目的 :建立反相高效液相色谱测定王氏保赤丸大黄、黄连等中大黄素、盐酸小檗碱含量的方法。方法 :利用Lichro spherC18色谱柱 ,流动相分别为甲醇 - 0 .1%磷酸 (90∶10 )和乙腈 - 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾 (35∶6 5 ) ,检测波长分别为2 90nm及 345nm ,流速 1.0mL·min-1,柱温为室温。结果 :大黄素在 0 .196 6～ 0 .9830 μg范围内线性良好 ,r =0 .9997,平均加样回收率为 98.81% ,RSD为 1.4 1% ;盐酸小檗碱在 0 .16 4 4～ 0 .82 2 0 μg范围内线性良好 ,r =0 .9996 ,平均加样回收率为 98.4 7% ,RSD为 2 .0 8%。结论 :该方法快速简便、准确可靠、灵敏度高 ,可用于王氏保赤丸的质量控制。

RP-HPLC同时测定左金丸中多指标成分含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱法。方法:采用AgilentC18(200mm×4.6mm,5μm)柱,以乙腈-0.3%磷酸三乙胺为流动相进行梯度洗脱,检测波长:225nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为0.06336～0.3168、0.01276～0.10208、0.01293～0.06460、0.01276～0.10208和0.001988～0.00994μg,平均回收率分别为103.1%、99.8%、99.8%、100.5%、98.9%,RSD分别为1.1%、1.9%、1.4%、1.5%、1.9%。结论:本方法可同时测定左金丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,具有快速、简便等特点。

HPLC法同时测定交泰丸中6种成分

目的建立HPLC法同时测定交泰丸(黄连和肉桂)中6种成分的含有量。方法该药物30%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-KH2PO4,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长276 nm。结果表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、肉桂醛分别在0.64~41.24μg/m L(R2=0.999 9)、0.65~43.76μg/m L(R2=1.000 0)、0.82~52.65μg/m L(R2=0.999 9)、0.79~50.70μg/m L(R2=0.999 9)、3.08~197.20μg/m L(R2=0.999 8)、0.65~41.65μg/m L(R2=0.999 9),平均加样回收率分别为98.06%、102.76%、99.27%、99.75%、96.74%、101.33%,RSD分别为0.56%、0.54%、0.39%、0.55%、0.48%、2.14%。结论该方法准确、灵敏、稳定、重复性好,可用于交泰丸的质量控制。

妇科洗剂的质量控制及HPLC指纹图谱研究

本研究旨在建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱分析及其质量控制方法。薄层色谱鉴别法对妇科洗剂中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别。应用高效液相色谱-二极管阵列检测技术(HPLC-DAD)进行检测,采用Wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(50∶50)(每100 m L加十二烷基磺酸钠0.2g)为流动相,检测波长265 nm,柱温30℃,测定盐酸小檗碱的含量;以乙腈-水(0.3%磷酸和0.3%二乙胺)为流动相梯度洗脱,检测波长284 nm,柱温30℃,建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱。结果表明薄层色谱中斑点清晰,阴性无干扰。盐酸小檗碱在132.40~662.00 ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.97%。10批妇科洗剂的指纹图谱分离效果好,确定15个共有峰,相似度均>0.9。研究表明,上述实验方法快速、准确,操作简单,专属性强,建立的指纹图谱可为妇科洗剂的质量评价提供依据,能较好地控制该制剂的质量。

HPLC测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的 采用HPLC测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量。方法 以YWG -C18为固定相 ,乙腈 - 0 .1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 - 0 .0 2 5mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液 (5 0∶2 5∶2 5 )为流动相 ,检测波长 2 6 5nm。结果 盐酸小檗碱线性范围为 0 .0 4 344～ 1.0 86 μg ,r=0 .9999,平均回收率为 98.6 % (RSD =1.2 % ,n =6 ) ,方法精密度RSD =1.5 % (n =5 )。 结论 所用方法简便快速 。

奇白消软膏的定性鉴别与定量检测

目的:建立奇白消软膏的定性鉴别与含量测定方法,加强奇白消软膏的质量控制。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄连和人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中黄连有效成分盐酸小檗碱的含量。结果:奇白消软膏的TLC斑点清晰、阴性无干扰、分离度好;盐酸小檗碱在1.28~38.4μg;回归方程为Y=49873.84X-554.74(r=1)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD分别为0.41%、0.38%、1.8%;加样回收率为98.88%~101.23%,RSD为0.95%(n=6)。结论:本研究建立的TLC和HPLC简便易行,准确、重复性好,可用于奇白消软膏的质量控制。

HPLC法同时测定清热治痢丸中6种成分

目的建立HPLC法同时测定清热治痢丸(三颗针和马齿苋)中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、山柰酚、木犀草素、芹菜素的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.02%磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;检测波长265 nm和360 nm;柱温35℃。结果 6种成分分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率97.16%~99.90%,RSD0.62%~1.48%。结论该方法简便快速,可用于清热治痢丸的质量控制。

痛风金黄凝胶贴膏的质量标准研究

目的:建立痛风金黄凝胶贴膏的薄层鉴别及含量测定方法,并进行制剂检查。方法:采用薄层色谱法(TLC)建立制剂中冰片、黄柏、大黄的鉴别方法;采用高效液相色谱法(HPLC)建立制剂中盐酸小檗碱的含量测定方法;进行含膏量、赋形性、黏附力和微生物限度检查。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰、阴性无干扰、分离度好。盐酸小檗碱质量浓度在7.1469μg/mL~71.4688μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好(r^(2)=0.9994),平均加样回收率98.49%(RSD 1.46%)。含膏量、赋形性、黏附力和微生物限度检查均符合规定。结论:所建立的方法简便可行、准确度高,可用于痛风金黄凝胶贴膏的质量控制。

HPLC法同时测定五味黄连丸中3种成分

目的建立HPLC法同时测定藏药五味黄连丸（黄连、红花、诃子等）中盐酸巴马汀、药根碱、盐酸小檗碱的含有量。方法分析采用Agilent C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相甲醇-磷酸（32∶68,p H 3.2）;体积流量0.8 m L/min;柱温25℃;检测波长346 nm。结果盐酸巴马汀、药根碱、盐酸小檗碱分别在0.002 5-0.080 0、0.002 5-0.080 0、0.005 0-0.160 0 mg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率（n=6）分别为98.84%、99.30%、98.22%,RSD分别为1.43%、0.93%、1.18%。结论该方法简单、快速、准确,可用于五味黄连丸的质量控制。

RP-HPLC同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱方法。方法:采用Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸-0.3%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长为225nm。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在5.00～500.00(R2=0.9992)、1.13～30.00(R2=0.9999)、1.25～50.00(R2=1)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为105.04%(RSD=3.04%)、92.98%(RSD=1.23%)、97.90%(RSD=1.44%)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于左金丸制剂的质量控制。

双波长融合HPLC测定二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素含量

目的：采用全时段双波长融合法建立二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素的含量测定方法,该方法可用于控制二妙丸的质量。方法：采用反相高效液相色谱法,Welch LP-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以0.8%醋酸水（A）-乙腈（B）流动相梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：265、340 nm;使用Matlab编程软件进行双波长融合。结果：双波长融合后,可同时测定二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素的含量,其线性范围分别为1.02-10.2、0.244-1.952 mg/mL;平均加样回收率分别为98.68%（RSD=1.64%）、98.66%（RSD=1.8%）。结论：该方法可为二妙丸的质量控制提供了更为简便、合理、可靠的方法。

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。

RP-HPLC法测定万氏牛黄清心丸(浓缩丸)中盐酸小檗碱的含量

目的:建立万氏牛黄清心丸(浓缩丸)的含量测定方法,有效控制该制剂的质量。方法:采用RP-HPLC法测定盐酸小檗碱的含量。以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(10%氢氧化钾调pH5.0)(28∶72)为流动相,PolarisC18-A(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;265nm为检测波长。结果:测得线性范围0.0256～0.2304μg(r=0.9999),平均回收率为99.02%,RSD=1.61%(n=5)。结论:本方法可作为该制剂的质控指标。

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的：建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（RP-HPLC）梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件：Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm（栀子苷、芍药苷）,275 nm（黄芩苷）,350 nm（盐酸小檗碱）。结果：栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg（r=0.9998）,0.20~1.50μg（r=0.9992）,0.208~3.64μg（r=0.9990）,0.232~2.32μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论：该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸（大蜜丸）中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。

HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的:建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法(HPLC),并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法:色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈—0.2%三乙胺(磷酸调pH3.0)(30∶70),流速1mL/min,检测波长345nm。结果:盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程:Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为:99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为:97.10%,RSD为1.6%。结论:超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。