UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析杏贝止咳颗粒化学成分

应用UPLC-Q-TOF-MS/MS对杏贝止咳颗粒的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0.08%甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出87个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类及皂苷类等,其中23个化合物经对照品验证。该结果为阐明杏贝止咳颗粒的药效物质基础奠定了基础,并为质量控制提供参考。

基于物料粉体学性质对5种制剂品种颗粒溶化性的相关性研究

目的以杏贝止咳颗粒(Xingbei Zhike Keli,XZK)、桂枝茯苓胶囊(Guizhi Fuling Jiaonang,GFJ)、天舒胶囊(Tianshu Jiaonang,TJ)、腰痹通胶囊(Yaobitong Jiaonang,YJ)与参乌益肾片(Shenwu Yishen Pian,SYP)5个品种的中间体粉末及颗粒为研究对象,研究中间体粉体学性质与颗粒溶化性的相关性,筛选出影响颗粒溶化性的关键物料属性,为提升产品质量属性提供参考。方法通过对5个品种各20批粉末及颗粒取样,以物料粉体的休止角(α)、松密度(D_(a))、振实密度(D_(c))、孔隙率(I_(e))、卡尔指数(IC)、豪斯纳比(IH)、含水量(HR)、吸湿性(H)、粒径(D_(10)、D_(50)、D_(60)、D_(90))、均匀性(UN)、比表面积(SSA)、相对均齐度(Iθ)、分布范围(span)、宽度(width)、粒径<50μm百分比(Pf)为自变量,中间体颗粒溶化率(DR)为因变量构建关联模型,并以物理指纹图谱与热点图分别对各品种批次间及品种间物理属性相关性进行分析,结合多元统计分析方法研究中药物料粉体学与颗粒溶化性的相关性。结果对所绘制雷达图进行相似度分析,XZK混合粉相似度为86.52%~99.92%,GFJ、TJ软材细粉相似度分别为90.38%~99.97%、89.79%~99.99%,YJ喷干细粉相似度为87.98%~99.90%,SYP干膏粉相似度为86.94%~99.97%;品种间物性参数相关性矩阵热点图显示,各品种指标间相关系数为-0.964~0.998,且在D_(a)、D_(c)、I_(e)、IC、IH、HR、Iθ及span上存在较高相似性,在α与粒径分布范围上存在差异性。主成分分析(principal component analysis,PCA)提取了2个主成分,主成分1主要由IC、IH、SSA及代表粒径性质的D_(10)、D_(50)、D_(60)、D_(90)与Iθ、width、Pf构成,解释率达到57.06%;主成分2由α、D_(a)、D_(c)、I_(e)、HR及UN、span组成,解释率达到20.76%。偏最小二乘回归分析(partial least squares regression analysis,PLS)结果显示,对DR影响显著的是D_(c)、H、SSA、HR、IH、I_(e)及IC。结论运用数据统计分析方法所建立的模型可以较好地预测中间体影响颗粒溶化性的关键物料属性,通过控制相关属性指标来达到改善颗粒生产中出现的析出、焦屑、结块等溶化性问题。