蜂花粉质量标准提升

目的提升蜂花粉质量标准。方法观察药材性状,并对其粉末进行显微鉴别。参照2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu)、浸出物含量,对TLC鉴别方法进行改进,凯氏定氮法测定总含氮量,HPLC法测定山柰酚含量。结果蜂花粉大多为扁椭圆形,随花粉本身颜色不同花粉团颜色也有所差异;花粉粒呈圆球形、椭圆形或三角形,并可见少量不规则碎片,有的具有萌发孔。山柰酚TLC斑点清晰,分离度良好,不同来源药材中其含量差异较大。13批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.0%、2.8%、0.16%、52.2%,重金属含量均未超标,平均含氮量为3.5%。结论建议蜂花粉质量标准中增加以山柰酚为对照的TLC鉴别项,并且水分不得超过15.0%,总灰分不得超过5.0%,酸不溶性灰分不得超过1.0%,浸出物不得少于44.0%,含氮量不得少于2.5%。

养胃颗粒质量标准研究

目的 建立养胃颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芪、延胡索、威灵仙、连翘、枳实、甘草;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为230 nm,进样量为10μL。结果 薄层色谱分离效果良好,特征斑点显色清晰,且阴性对照无干扰。芍药苷色谱峰分离完全,保留时间为12.204 min;质量浓度在5~100μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%;平均加样回收率为98.16%,RSD为0.67%(n=6)。结论 所建立的方法简便灵敏、专属性强、重复性好、结果准确,可用于养胃颗粒的质量控制。

朱砂安神片质量标准研究

目的建立朱砂安神片的质量标准。方法参考《中华人民共和国卫生部药品标准:中药成方制剂》,对10批样品进行性状鉴别;对样品粉末进行显微鉴别;采用薄层色谱法对样品中的黄连药材进行定性鉴别;采用滴定法对硫化汞进行含量测定;以盐酸小檗碱为参照峰,建立10批样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,确定共有峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)评价其相似度;采用HPLC法测定样品中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Welch ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(1∶1,V/V,每1 mL混合液中含十二烷基硫酸钠4 mg)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为345 nm,柱温为30℃,进样量为10µL。结果10批样品均为红棕色,气微香,味苦。样品粉末纤维束呈鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显;不规则细小颗粒呈暗红棕色,有光泽,边缘黑色;纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。薄层色谱特征斑点清晰,分离度较好,且阴性对照无干扰。样品中硫化汞平均含量为22.78%。共确定9个共有峰,且相似度均不低于0.898。盐酸小檗碱质量浓度在0.00859~0.859 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率为99.96%,RSD为1.29(n=6)。结论所建立的方法稳定、结果准确、专属性与重复性较好,可用于朱砂安神片的质量控制。

医院制剂养胃膏的质控方法探讨

目的建立医院制剂养胃膏的薄层鉴别方法及相对密度、水分检查限量范围,探讨养胃膏的质控方法。方法根据《中国药典》2020版四部通则,建立养胃膏的薄层定性鉴别方法,并根据试验结果确定相对密度、水分限量检查范围。结果建立的养胃膏薄层色谱鉴别方法重现性和专属性良好,其中黄芪甲苷薄层鉴别的定量限0.1 mg·mL^(-1);丹参酮ⅡA薄层鉴别的定量限0.2 mg·mL^(-1)。制定的相对密度、水分等内控标准可以较好的体现养胃膏的内控质量。结论建立的养胃膏薄层鉴别方法操作简便,方法可靠,供试液中标示成分均能显色清晰,达到定量限的最低浓度,可以作为院内制剂养胃膏的鉴别方法。

加味左金丸质量标准研究

目的提高加味左金丸的质量标准。方法采用显微鉴定法和TLC法进行定性鉴定;采用HPLC法对黄芩苷和甘草酸进行含量测定。结果处方中14位中药粉末显微特征明显;采用TLC法鉴定了方中的甘草、白芍和黄芩,色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;采用HPLC法测定了方中成份黄芩苷平均回收率为98.16%,RSD为1.32%(n=6),甘草酸平均回收率为96.43%,RSD为0.55%(n=6)。结论本实验所确定的方法简便、准确;精密度、稳定性、重复性良好,可用于加味左金丸的质量控制。

正胃片中药材的薄层色谱鉴别研究

目的建立正胃片的薄层色谱鉴别方法。方法用薄层色谱法对甘草、七叶莲、陈皮、猴耳环进行了定性鉴别。结果薄层色谱法鉴别的4种供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上,均能显示相同颜色的斑点。结论利用薄层色谱法可对正胃片中的4种药材进行鉴别,可用于正胃片的质量控制。

参苓护肝胶囊定性鉴别和芍药苷含量测定方法的研究

目的:建立参苓护肝胶囊的质量控制标准。方法:选用薄层色谱法对参苓护肝胶囊中的茯苓、白术、赤芍和白芍进行定性鉴别,同时应用HPLC法测定参苓护肝胶囊中芍药苷的含量,Thermo Accliam C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,在230nm检测波长下以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。结果:茯苓、白术、赤芍和白芍的薄层色谱斑点清晰,分离度高,重现性好。芍药苷在0.01816~2.797μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.47%,RSD为2.52%。结论:该方法操作简便快捷、专属性强、结果准确可靠,为参苓护肝胶囊质量标准的建立提供科学依据。

白虎追风胶囊中白芍、白芷、细辛的定性鉴别

目的:对白虎追风胶质量标准进行了研究。方法:首先确立了以乙醇提取白芍,再用氧化铝柱分离,提纯的方法。以氯仿-甲醇展开后置254nm紫外光下观察其有效成分芍药甙。同时,白芷用乙醚提取,醋酸乙酯溶解,以石油醚—乙醚为展开剂,展开后置365nm紫外光下观察。而细辛则采用甲醇提取、正己烷萃取,正己烷—醋酸乙酯开后置254nm紫外光下观察的方法鉴别。结果:这些方法作出的薄层图谱斑点分离清晰,重现性好,背景干扰少,阴性对照实验证实了鉴别方法的可行性。结论:本研究为白虎追风胶囊的质量控制提供了依据。

小柴胡冲剂的质量标准研究

目的 对小柴胡冲剂的质量标准进行了研究。方法 采用薄层层析法 ,对样品中柴胡、黄芩和甘草进行了鉴别。结果 鉴别方法专属性强 ,重现性好 ,阴性对照无干扰。结论 本研究为小柴胡冲剂的质量控制提供了依据。

蜂房丸的薄层色谱鉴别

目的探讨蜂房丸的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法对蜂房丸中主要药材进行鉴别。结果蜂房丸中的青皮、柴胡、甘草、苦甘草等4味药材可采用薄层色谱法进行特异性鉴别。结论所建立的薄层色谱法可有效地控制蜂房丸的质量。

湿疹霜的制备及定性鉴别

目的制备稳定性好的湿疹霜制剂并对其质量进行评价。方法用筛选出的处方和制备工艺制备湿疹霜制剂,对其外观、细腻度、涂展性、药物鉴别等质量指标进行研究。结果制得的湿疹霜稳定性良好,质量符合外用乳膏剂的有关要求。结论湿疹霜制剂稳定性良好,配方合理,制备工艺简单。制订的质量标准可较好地控制其质量。

板黄口服液的薄层鉴别研究

为了建立板黄口服液的质量标准,采用薄层色谱法对组方中黄连、黄芩、金银花、知母、牛蒡子药材进行定性鉴别。试验结果表明,黄连、黄芩、金银花、知母、牛蒡子的特征成分在与对照品和对照药材色谱相应位置上显示相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。提示所建立的方法简便、专属性强、重复性好,可为板黄口服液的质量控制提供依据。

小儿外用健脾散质量标准研究

目的:提高和完善小儿外用健脾散的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中丁香、肉桂、山柰进行定性鉴别;采用中国药典附录方法对浸出物进行测定;采用HPLC法测定肉桂中桂皮醛的含量,色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry C_(18)柱(150mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈-水(35∶75),柱温为35℃,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长290nm。结果:薄层鉴别色谱斑点清晰,分离度较好。HPLC显示桂皮醛在20.32～254μg范围内呈现良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为101.5%,RSD为1.3%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,专属性强,重复性好,可用于小儿外用健脾散的质量控制。

三叶青片剂的质量标准研究

目的研究三叶青片剂的质量标准,为其质量控制奠定基础。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别三叶青片剂中荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷及异牡荆素;采用三乙胺显色紫外-可见分光光度(UV-Vis)法,测定三叶青片剂中总黄酮的含量;建立高效液相色谱(HPLC)法测定三叶青片剂中8个主要成分(荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素、绿原酸、新绿原酸及隐绿原酸)的含量,Welch Ultimate XB-C 18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),梯度洗脱,检测波长:330 nm,流速:0.4 mL·min-1。结果薄层色谱法鉴别三叶青片剂中荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素的展开剂为乙酸乙酯∶甲酸∶甲苯∶水=8∶1∶1∶1,AlCl 3显色后紫外光365 nm下检视;紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,以牡荆素计,在1.85~11.1μg·mL-1范围内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.43%,RSD为2.46%。建立的高效液相色谱法,在考察的浓度范围内,8个成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990),平均回收率为96.88%~99.25%,RSD为1.94%~2.47%。结论本试验建立薄层色谱法鉴别三叶青片剂中荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷及异牡荆素,用紫外-可见分光光度法测定三叶青片剂中总黄酮含量,用高效液相色谱法测定8个主要成分含量,为三叶青片剂的质量控制提供参考。

过敏洗剂的制备和质量标准研究

目的:制备过敏洗剂并研究制定其质量标准。方法:依据《中国药典》2015年版第四部通则中"洗剂"项下的要求制备过敏洗剂,对起草的质量标准中的p H、装量和微生物限度进行检查,采用高效液相色谱(HPLC)法分别对洗剂中金银花、防风、甘草进行鉴别,对指标成分绿原酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸进行含量测定,并对含量测定方法进行方法学验证。结果:过敏洗剂的性状、p H、装量和微生物限度符合规定。在样品HPLC色谱图中有金银花、防风、甘草的指标成分绿原酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸的色谱峰,并与该4种成分的对照品色谱峰保留时间一致;4种成分与相邻色谱峰完全分离。4种成分的进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程分别为绿原酸:Y=30.787X+0.0773(r=0.9998,进样量0.203~4.064μg);升麻素苷:Y=45.097X+0.0889(r=0.9998,进样量0.072~1.440μg);5-O-甲基维斯阿米醇苷:Y=43.025X+0.021(r=0.9998,进样量0.022~0.440μg);甘草酸:Y=11.066X+0.007(r=0.9998,进样量0.039~0.778μg)。结论:过敏洗剂的制备工艺简单,本研究制定的质量标准能有效控制制剂的质量,鉴别和含量测定方法简便,重复性好。

肾茶饮片的质量标准研究

目的:完善肾茶饮片的质量标准。方法:参照2020年版《中国药典》(四部)中规定的方法,对不同产地的10批肾茶饮片进行性状、显微、薄层鉴别(TLC)及水分、灰分、浸出物测定,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定其迷迭香酸的含量。结果:肾茶饮片各鉴别方法专属性强,初步拟定肾茶饮片的水分、总灰分及酸不溶性灰分的含量分别不得高于15.0%、11.0%、0.6%,水溶性浸出物、迷迭香酸的含量分别不得低于17.0%、0.16%。结论:本实验为完善肾茶饮片的质量标准提供了参考及依据。

胃炎颗粒中3种活性成分的定性鉴别及芍药苷含量测定

目的建立胃炎颗粒中3种主要中药成分的定性鉴别和芍药苷含量测定的方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芪、白芍、白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Agilent-TC C_(18)柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0. 1%磷酸溶液(7∶13∶80),流速为1. 0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果 TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。芍药苷色谱峰与其他色谱峰分离良好,进样质量浓度在20～120μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0. 999 9);平均加样回收率为101. 44%,RSD为1. 00%(n=6); 3批次9个样品每10 g中芍药苷的含量平均值为14. 62 mg。结论该方法可用于制剂中黄芪、白芍、白芷的成分鉴别及芍药苷的含量测定。

消肿凝胶剂制备工艺质量标准的验证

目的:验证消肿凝胶制剂制备工艺标准,确保其质量标准有效。方法:通过对消肿凝胶剂的制备工艺进行验证,处方中主要中药成分红花、甘草、苦参等用薄层色谱法进行定性鉴别。结果:消肿凝胶剂的剂型制备工艺符合《中国药典》要求,处方中红花、甘草、苦参可用薄层色谱法进行定性鉴别。结论:制备工艺可保证消肿凝胶制剂的稳定性和含有处方的主要成分。

心可舒片的质量标准研究

目的 :对心可舒片的质量标准进行了研究。方法 :采用薄层层析法 ,对样品中丹参、木香、葛根和三七进行了鉴别。结果 :鉴别方法专属性强 ,重现性好 ,阴性对照无干扰。结论 :本研究为心可舒片的质量控制提供了依据。

甜茶饮片质量标准研究

目的:建立甜茶饮片的质量标准。方法:参照2020年版《中国药典》(四部)附录中规定的方法,对不同产地的10批甜茶饮片进行性状、显微及薄层鉴别,并对水分、灰分、浸出物和甜茶苷含量进行测定。结果:甜茶饮片各鉴别方法专属性强,其水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及甜茶苷的含量分别为9.52%~11.72%、4.63%~5.61%、0.07%~0.19%、36.27%~39.02%及3.06%~5.13%。初步拟定甜茶饮片的水分不得高于14.0%,总灰分不得高于7.0%,酸不溶性灰分不得高于0.23%,水溶性浸出物不得低于29.0%,甜茶苷不得低于2.5%。结论:建立的甜茶饮片质量标准稳定、可靠,可用于甜茶饮片的质量控制。