柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中氨基酸的含量

目的建立复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)的柱前衍生化含量分析方法。方法以邻苯二甲醛联合9-芴甲基氯甲酸酯(OPA-FMOC)进行在线衍生,采用Zorbax Eclipse-AAA柱,以40 mmol/L NaH_(2)PO_(4)溶液(pH7.8)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45:45:10)为流动相B,梯度洗脱,检测波长338、262 nm,柱温40℃。结果各氨基酸之间分离度良好,线性相关系数均不小于0.9994,平均回收率99%~103%,重复性RSD均小于2%。结论该法稳定、准确、高效,可为复方氨基酸注射液的含量测定和质量评估提供参考,并首次报道了OPA-FMOC衍生分析法中赖氨酸峰面积重复性不佳的优化方法。

C_(18)-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因

建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因,咖啡饮料检出量为10.36~29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性,进一步开展了加标回收实验,4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%~119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应,该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。

[^(18)F]AlF-NOTA-TATE的制备及初步临床应用

^(68)Ga-DOTA-TATE已成功应用于临床神经内分泌肿瘤的诊断,但^(68)Ga半衰期短,应用受到限制。为开展[^(18)F]AlF-NOTA-TATE的制备及临床验证,以满足神经内分泌肿瘤(NETs)患者的诊断、疗效评估等临床需求,本研究开发了一种新的柱色层纯化[^(18)F]AlF-NOTA-TATE方法,并在临床型单管多功能氟合成模块上自动化合成。同时研究[^(18)F]AlF-NOTA-TATE的脂水分配系数、体外稳定性和药代动力学,在荷NCI-H69(SSTR2阳性表达)小细胞肺癌裸鼠上行生物分布实验及PET/CT显像,并对3例NETs患者进行初步临床应用。结果表明,新的柱色层纯化[^(18)F]AlF-NOTA-TATE方法简单、合成时间短、放化纯度大于95%,乙醇含量低于3%。BALB/c小鼠药代动力学及荷瘤鼠生物分布实验结果表明,药物血液清除较快,主要通过肾脏代谢。荷瘤鼠PET/CT显像显示,SSTR阳性肿瘤特异性摄取放射性药物;初步临床应用显示,[^(18)F]AlF-NOTA-TATE在患者体内靶向性好,滞留时间较长,图像质量较好。以上结果表明,柱色层法纯化[^(18)F]AlF-NOTA-TATE方法简单、放化纯度高,初步临床表明[^(18)F]AlF-NOTA-TATE有进一步临床研究的价值。

碳18键合硅胶柱流动注射电感耦合等离子体质谱联用技术及其在海水分析中的应用

建立了碳 18键合硅胶柱 流动注射 电感耦合等离子体质谱 (C18 FI ICP/MS)联用系统。对螯合反应的pH ,碳 18柱的尺寸和填充松紧度 ,洗脱液中甲醇含量及洗脱液流速等进行了优化选择。联用系统已成功地应用于实际样品的在线富集分离分析。对Cd、Pb、Co、Ni和Zn 5种元素的检测限 (3σ)分别为 0 .0 3、0 .0 9、0 .1、0 .1、0 .3μg/L ,6次测定海水的RSD分别为 6 .8%、3 .4%、1.3 %、2 .6 %、0 .5 % ,标准加入方法的回收率分别为 91.3%、95 .1%、10 0 .4%、10 0 .3 %、95 .2 %。

亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

目的使用亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm。结果 11种有机酸在13 min内实现基线分离,平均回收率为92.07%101.64%,相对标准偏差为0.54%1.93%,各有机酸线性相关系数r】0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高（668.62 mg/L）,锡兰红茶样品含量最低（386.67 mg/L,）;红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67193.18 mg/L;乳酸（0193.43 mg/L）和乙酸（36.62193.98 mg/L,）含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。结论本实验建立了一种较准确、高效、简便的茶叶有机酸检测技术与方法,运用此方法测定不同产地红茶有机酸含量并分析与比较不同红茶的有机酸组分差异性,并为红茶品质风味的审评及加工工艺改良提供一定数据参考。

Xterra RP18柱高效液相色谱法快速分离测定氨基酸

建立了一种用XterraRP1 8色谱柱快速分离测定水解氨基酸的方法。所采用的色谱条件是 :WatersAlliance系统 ,柱温 5 6℃ ,流速 1 .8ml/min ,检测波长 2 4 8nm ,梯度分离 ,运行周期 2 5min,柱反压低于 2 0 0 0Psi。在 1 7.5min内分离了包括AMQ、NH3 和牛磺酸在内的 2 1种氨基化合物 ,适应于复合氨基酸注射液。

用SEP-PAK C_(18)柱作为氨基酸样品预处理柱的实验研究

生物样品(蛋白质水解液、血浆中色素)及微量元素锌(zn)对氨基酸分析均有不同程度的影响。Ito和wunderly等人先后的研究结果证实了活性炭对氨基酸具有吸附性,故不能用于氨基酸样品的预处理。为了适应蛋白质氨基酸研究的需要。

柱分离法自动化合成^(18)F-FLT

使用PET-MF-2V-IT-I型氟-18多功能合成模块,以3-N-t-叔丁氧羰基-1-[5’-O-(4,4’-二甲氧基三苯甲基)-2’-脱氧-3’-O-(4-硝基苯磺酰基-β-1)-苏戊呋喃糖]胸腺嘧啶为前体,经氟化、水解后小柱分离制得18F-FLT注射液。对荷肝细胞癌小鼠进行18F-FLTPET/CT显像,结果显示,柱分离法合成18F-FLT耗时～35min,放化产率为12%-15%,放化纯度>95%。表明18F-FLT静脉注射1h后肿瘤对18F-FLT的摄取明显高于周围正常组织。该法合成简单、反应时间短、产率高,可满足临床应用。

硅胶基质C_(18)柱的分类

各国药典中的 HPLC 方法描述中,通常仅给出色谱柱的简单信息,例如中国药典中的"用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",美国药典(USP)中的 L1填料等;而目前市场上有600多种品牌的色谱柱,这些不同品牌色谱柱之间的选择性有差异,有时甚至会很大,使得 HPLC 方法的重现性不理想,不同实验室之间的数据交换困难。色谱柱的分类是解决上述难题的一个较为理想的途径。本文以硅胶基质的色谱柱为例,综述了色谱柱分类的研究方法及结果,重点介绍了经验法和保留机制模型法等;并以乙酰水杨酸、盐酸克林霉素、盐酸丁咯地尔、琥珀氯霉素、尼美舒利、青霉素 V 钾以及双氢链霉素和它们各自的有关物质的分析为例,验证了色谱柱分类结果的准确性;基于色谱柱分类的研究成果,提出了几条提高 HPLC 方法重现性的可行性建议。

弱阴离子交换整体柱对白介素-18的分离

制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素 18在该柱上分离纯化的方法。以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱。考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;当交联剂和致孔剂用量达到一定水平后,柱压变化不再明显,但柱体机械强度降低。用该柱对白介素 18进行了分离,同时考察了不同固定相、缓冲液体系、pH值、盐的类型以及有机添加剂对白介素 18分离效果的影响。方法简单、灵敏、快速,重现性好。

在柱水解法自动化合成^18F-氟代乙酸盐

采用TRACERlab FXF-N自动化合成仪,以溴代乙酸苄酯为前体,经亲核氟化、在柱水解两步反应及Sep-Pak小柱分离纯化制备18F-FAC注射液。总合成时间<20 min,未校正放化产率达60%,放化纯度>95%。在柱水解法适于商售2-18F-2-脱氧-D-葡萄糖(18F-FDG)全自动化合成模块自动化合成18F-FAC。

Sep-Pak C_(18)柱对氨基酸含量的影响

随着医学、营养学发展需要,分析蛋白质氨基酸含量已被广泛应用作为反映体内蛋白质分解代谢和评价食品营养价值的指标。因此大量的动物或植物样品需测定其氨基酸含量,但大多数样品水解液含有大量色素,从而影响氨基酸的正常分离。

PT-C_(18)色谱预柱流动注射在线富集原子吸收测定环境样品中的铅

本文采用PT-C_18色谱预处理柱.以8-羟基喹啉为螯合剂,流动注射在线分离富集与原子吸收联机,成功地测定了环境样品中的铅.lmin富集(4.2ml)的检出限为7.5μg·l^(-1),相对标准偏差1.7%.

整体化色谱柱分离测定甘草酸18H-差向异构体

建立整体化色谱柱分离分析甘草酸18H-差向异构体的方法。采用C18整体化色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈体系,探讨了磷酸盐缓冲液pH及浓度、乙腈含量、柱温等对甘草酸18H-差向异构体分离的影响,在优化色谱条件下,18α-、18β-甘草酸得到基线分离,分离度可达2.75,二异构体出峰时间在10 min内,且在2.12～21.2μg/mL范围内线性关系良好。运用整体化色谱柱缩短了甘草酸18H-差向异构体的分析时间,提高了分析效率,方法可运用于评价甘草酸的异构化及质量控制。

C18色谱柱的高效液相色谱法分析植物多环芳烃环境毒素

拟建立一套快速、准确且能应用于常规实验室检测植物中多环芳烃（PAHs）的方法。采用常规C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱,并通过单因素和正交实验对色谱条件进行优化。采用检测波长300 nm、柱温30℃、进量样20μL、流速0.7 mL/min、乙腈作流动B相以0~3 min（50%A＋50%B）、3~30 min（100%B）梯度洗脱程序,各多环芳径的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,相对标准偏差均≤2%。研究建立的以C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱检测方法,不仅能快速、准确的检测植物中PAH,而且降低了检测设备成本。

亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。

C_(18)键合硅胶柱富集/AAS法测定水体中痕量锰的研究

对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集 AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10-6mol L浓度的锰,pH5.50～6.50范围内,螯合剂用量在0.20～0.40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸、葡萄糖的质量浓度达1.00mg L时对测定无影响。该法测定水中锰离子的浓度,检出限为0.03μmol L(3σ),在0.50～5.00μmol L范围内,具有很好的线性关系。

在柱水解法自动化合成2-^(18)F-2-脱氧-D-葡萄糖

目的:研究在柱水解法自动化合成2-18F-2-脱氧-D-葡萄糖(2-[18F]-fluoro-2-deoxy-D-glu-cose,18F-FDG)。方法:采用在柱水解法和TRACERlabFXF-N自动化合成仪,以三氟甘露糖为前体,经亲核氟化、氢氧化钠在柱水解两步反应及SEP-PAK小柱分离纯化制备18F-FDG注射液。结果:18F-FDG总合成时间小于20min,未校正放化产率大于60%,放化纯度大于99%。结论:在柱水解法合成18F-FDG注射液,操作简便,是很实用的18F-FDG生产方法。合成的18F-FDG注射液可用于临床PET显像研究。