H_3PW_(12)O_(40)/Y-β催化油酸甲酯的绿色合成

采用Y-β复合分子筛负载H3PWl2O40为催化剂(H3PWl2O40/Y-β),对油酸与甲醇酯化反应合成油酸甲酯进行了研究,考察了催化剂质量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。实验结果表明,该催化剂具有催化性能高、易回收、可以重复使用等优势。最佳反应条件为:油酸的物质的量为0.1mol、醇酸物质的量比为1.8、催化剂质量为1.2g、反应时间为90min。最佳反应条件下的酯化率达到94.7%。

Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸仲丁酯

以乙酸酐与仲丁醇为原料,Y-β复合分子筛负载磷钨酸(H3PWl2O40/Y-β)为催化剂,使其发生酰化反应合成乙酸仲丁酯,考察了催化剂用量、反应时间、酐醇摩尔比对乙酸仲丁酯产率的影响。结果表明,Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化活性良好,当乙酸酐的加入量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.2时,使用0.75 g催化剂,反应30 min后,乙酸仲丁酯收率可达到94.5%,且催化剂重复使用5次仍保持活性良好。产品经折光率和红外光谱进行了表征。

Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸环己酯

以乙酸酐与环己醇为原料,Y-β复合分子筛负载磷钨酸(H3PW12O40/Y-β)为催化剂,使其发生酰化反应合成乙酸环己酯,考察了催化剂质量、反应时间、醇酐物质的量比对乙酸环己酯产率的影响。实验结果表明:Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化活性良好,当乙酸酐的加入量为0.1mol、醇酐物质的量比为1.1:1、催化剂质量为0.60g,反应45min时,乙酸环己酯产率可达到93.4%,且催化剂重复使用5次仍保持活性良好。对产品进行了折光率和红外光谱的表征。

H_3PW_(l2)O_(40)/Y-β催化丙酸异戊酯的绿色合成

采用Y-β复合分子筛负载H3PW l2O40(H3PW l2O40/Y-β)为催化剂,由丙酸与异戊醇合成丙酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化性能高,易回收并有较好的重复使用性能等优势。最佳反应条件为:丙酸0.1 mol,醇酸摩尔比1.5,催化剂用量0.6 g,反应时间30 min,收率95.4%。

负载型磷钨酸对柴油催化氧化脱硫

采用过量浸渍法和吸附法把磷钨酸(PW12)负载在TiO2、改性Y分子筛(GY)、AC载体上,并用负载后的催化剂对柴油(含硫量540 mg.L-1)进行催化氧化脱硫,结果表明,3种催化活性强弱顺序为:GY>TiO2>AC,且当GY上负载PW12的质量分数为30%的PW12/GY催化脱硫效果最好。对催化剂进行了酸强度测定、比表面测定,对GY进行了XRD表征,研究了GY负载磷钨酸催化剂在氧化脱硫反应中的催化活性和稳定性,实验结果表明,负载PW12质量分数为30%的PW12/GY表现为超强酸性和近超强酸性比,表面积有462 m2.g-1。其在最适宜的反应条件下催化氧化柴油,脱硫率可达95.3%:20 mL柴油,0.08 g催化剂,过氧化氢与硫的摩尔比为7,反应温度343 K,反应时间70 min,V(NMP):V(oil)=1:1萃取3次。

用于FCC柴油氧化萃取脱硫的负载型磷钨酸催化剂和复合萃取剂

采用浸渍法制备磷钨酸(HPW)质量分数不同的半焦负载型催化剂HPW/Sc,利用扫描电镜、紫外漫反射吸收光谱和N2吸附-脱附分析方法表征了所制备HPW/Sc催化剂的结构,并在FCC柴油的氧化萃取脱硫过程中将其作为氧化催化剂,考察了HPW的负载量和萃取剂种类对氧化萃取脱硫率的影响。结果表明,半焦是HPW的良好载体,HPW负载到半焦后保持了原有的Keggin结构;在最优氧化反应和萃取条件下,FCC柴油中的硫质量分数由1100μg/g降至89.1μg/g,脱硫率达到91.9%;评选出了柴油氧化萃取脱硫的专用复合萃取剂,用氢键理论和位阻效应解释了复合萃取剂可以提高回收率的原因。

浸渍法制备PW_(12)/SBA-15催化合成尼泊金丁酯

采用浸渍法将Keggin型结构的磷钨酸负载于分子筛SBA-15上,制备出负载型催化剂,运用XRD、N_2吸附-脱附、FT-IR、NH_3-TPD等方法对其进行了表征。将其用于尼泊金丁酯的催化合成,并利用正交试验L_(16)(4~5)对其工艺进行了优化,实验表明:分子筛SBA-15及PW_(12)的基本结构均能得到保持,催化剂具有良好的酸性中心,醇酸摩尔配比3:1,PW_(12)负载量27%,催化剂用量3.0%,反应温度130℃,反应时间3.5h,酯收率达到89.04%。催化剂重复使用8次,催化性能稳定。