超细粉体制备Nd∶Y2O3透明陶瓷

采用碳酸氢铵为沉淀剂合成了碱式碳酸钇沉淀前驱体,研究了的前躯体的煅烧工艺对氧化钇粉体性能及烧结氧化钇陶瓷组织、致密化行为以及透光率的影响。在1000℃煅烧6 h获得的超细粉体,经过在氢气介质中1750℃保温3 h烧结后,获得组织均匀,无残余气孔,透光率高的氧化钇陶瓷。

机械球磨Y2O3粉末的组织结构演变

采用行星式球磨机对 Y2O3粉末进行球磨,利用 X 射线衍射、扫描电镜和透射电镜对粉末进行组织及结构表征,研究 Y2O3在机械球磨过程中粒度、形貌、显微组织及结构的演变。结果表明,原始 Y2O3粉末为单一立方结构,粒度呈双峰分布,在高能磨球的作用下,粉末发生破碎、层片化和结构转变。球磨 60 h 后的 Y2O3粉末尺寸细小均匀,完全分散,呈单峰、对数正态分布。球磨过程中,首先立方结构的 Y2O3 发生结构破坏,出现小尺寸的晶格缺陷并非晶化;晶格缺陷区域扩大,形成非晶态和纳米尺寸晶体的复合结构,最终完全转变为非晶态结构。球磨后 60 h 的 Y2O3粉末呈不规则块状组织和短棒状组织,不规则块状组织为非晶态基体和少量纳米晶的复合结构,短棒状组织为完全非晶结构。

电极感应气雾化法制备Y2O3增强Ti-6Al-4V复合粉末的性能

采用电极感应气雾化法(electrode induced gas atomization,EIGA)制备Y2O3增强Ti-6Al-4V(TC4合金)复合粉末。测定粉末的流动性和松装密度,并通过光学显微镜和扫描电镜观察Y2O3的形态与分布,利用X射线衍射仪和等离子体发射光谱仪分析Y2O3/TC4复合粉末的物相及元素组成。结果表明,采用EIGA法制备的Y2O3/TC4复合粉末球形度良好,存在少量非球形粉,表面黏附有卫星粉和Y2O3颗粒。复合粉末的流动性较差,为33.9~45.6 s/50 g,受Y2O3的原始粒度影响较大;粉末的松装密度主要受Y2O3含量(w(Y2O3),下同)影响,随Y2O3含量增加而增大。Y2O3均匀分布于TC4基体中,与基体的结合界面光滑、平整,基本保持原有形态和尺寸。Y2O3易团聚,其微观形态主要受原始粒度影响。大尺寸的Y2O3/TC4复合粉末中Y2O3呈环状分布,小尺寸粉末中Y2O3颗粒较少,分布均匀。

基于TiO_2-Y_2O_3粉体催化发光甲醇气体传感器的研究

发现当甲醇气体通过TiO2-Y2O3(质量比为3∶1)粉体表面时,可被空气中的O2催化氧化产生强烈的化学发光,基于此研制了一种新型的甲醇气体传感器.此传感器对甲醇的检测具有较高灵敏度和较强的选择性.在波长490nm处进行定量分析,催化发光强度与甲醇浓度在一定范围内呈良好的线性关系,其线性范围为25.74～12870mg/m3(r=0.9995,n=8);检出限为8.58mg/m3(信噪比=3).外来物质如正己烷、三氯甲烷、苯、无水乙醇、甲醛、丙酮、氨、甲苯与甲醇共存时,除了丙酮、乙醇和氨分别引起干扰外,苯与其它气体不干扰测定.该传感器工作时间可持续80h以上,是一种长寿命的、性能稳定的气体传感器,并成功地实现了对甲醇气体的实时在线检测.

制备工艺对超细氧化钇粉体形态与烧结性的影响

以碳酸氢铵为沉淀剂,研究了不同沉淀反应终点pH值、陈化时间,以及沉淀前驱体煅烧温度对超细氧化钇粉体的形态和烧结致密化的影响。沉淀反应终点pH=7.0和7.8时,随着陈化时间的增加,煅烧后的粉体颗粒均匀长大、形态近似于球形,烧结致密化程度较高。在pH=8.3时,陈化处理后粉体颗粒长大明显且呈不规则形状,而且随陈化时间增长,粉体的烧结活性降低。另外,沉淀前驱体在800℃煅烧得到的超细氧化钇粉体中残留较多的非晶相,造成粉体烧结致密化程度降低;在1000℃煅烧时可以完全消除粉体中的非晶体相,所得到的超细球形粉体颗粒的烧结温度低,致密化程度高。

980 nm LD激发下Yb^(3+),Er^(3+)∶Y_2O_3纳米晶粉体的上转换发光

用共沉淀法合成出Yb3+,Er3+离子双掺杂的Y2O3粉体,X射线衍射结果表明所制备粉体为立方Y2O3结构。场发射扫描电镜照片显示其颗粒形状为球形,粒径为60~80 nm;该粉体在波长为980 nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为562 nm的绿色和660 nm的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的4S3/2/2H11/2→4I15/2跃迁和4F9/2→4I15/2跃迁。发光强度和激发功率关系的研究揭示其均为双光子过程,能量传递和激发态吸收是上转换发光的主要机制。由于其高效的上转换发光性能,这种材料有可能应用于荧光标记和红外探测方面。

Al_2O_3/WC-10Co/ZrO_2/Ni金属陶瓷的微波烧结

以纳米WC-10Co复合粉末、YSZ纳米粉末、Al2O3亚微粉末与工业Ni粉为原料,采用微波烧结+热等静压处理制备性能优良的Al2O3/WC-10Co/ZrO2/Ni金属陶瓷,研究微波烧结、微波烧结+热等静压处理对Al2O3/WC-10Co/ZrO2/Ni金属陶瓷的组织结构和力学性能的影响。研究结果表明:WC-10Co(10%,质量分数),YSZ(30%),Al2O3(55%)与Ni(5%)复合粉末高能球磨后,经过微波烧结+热等静压处理,可以得到平均晶粒度小于1.5μm的整体性能较好的亚微Al2O3/WC-10Co/ZrO2/Ni金属陶瓷,其相对密度为98.4%,洛氏硬度为HRA 94.0;微波烧结+热等静压可以有效地消除微波烧结造成Al2O3/WC-10Co/ZrO2/Ni金属陶瓷中的孔隙,提高复合材料的密实度和力学性能,而且金属陶瓷的晶粒基本没有异常长大。

980nm LD泵浦Er^(3+)/Yb^(3+)共掺Y_2O_3纳米粉所致热效应的研究

利用溶胶—凝胶方法制备了Er3+和Yb3+共掺杂的Y2O3纳米荧光粉。采用Er3+的2 H11/2→4I 15/2和4 S3/2→4I 15/2绿色上转换荧光强度比的方法,研究了由980nm二极管激光器泵浦所导致的荧光粉样品表面温升现象。结果表明,随着泵浦功率的增加,样品表面温度大幅度上升,当功率达到1 000mW时,样品表面的温度达到820K。该现象对分析稀土离子上转换过程中所出现的功率饱和现象起着重要的作用,并且在高温传感材料、医学生物细胞烧孔方面有着广阔应用前景。

改性的沉淀法制备三氧化二钇粉体

以Y(NO3)3和NH4HCO3为原料,添加适量的表面活性剂(聚乙烯醇)和(NH4)2SO4,利用改性的沉淀法制备了Y2O3前驱体。对前驱体在不同温度下进行焙烧,成功制备了超细Y2O3纳米粉体。分别采用XRD、TEM和TG-DTA分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性。结果表明,前驱体在900℃下保温1.5 h,得到的Y2O3粉体颗粒近球形,细小均匀,平均尺寸约为7nm,粒径分布极窄,并具有很好的分散性和流动性。

35CrMo钢表面激光熔覆Ni/WC-Y_2O_3熔覆层性能研究

研究对35CrMo钢表面激光熔覆Ni/WC-Y2O3合金,分析其工艺、熔覆层显微组织和综合性能,在Ni基合金中加入一定量WC硬质相、稀土氧化物Y2O3后,能对熔覆层组织的性能起到改善作用。分析试验数据表明:多种强化机制共同作用,使熔覆层的硬度和耐磨性能有显著提高;添加WC硬质相,熔覆层硬度变化不大,但耐磨性有很大程度提高;添加稀土氧化物Y2O3,熔覆层晶粒得到了细化,使其硬度和耐磨性都有了较大提高。

微量Y_2O_3对细晶W-Ni-Fe粉末烧结行为和显微组织的影响

采用喷雾干燥-热还原的方法制备纳米级93W-4．9Ni-2．1Fe复合粉末和微量稀土掺杂的复合粉末，研究微量稀土掺杂对烧结致密化和晶粒尺寸的影响。结果表明：微量稀土掺杂能有效地降低该复合粉末的晶粒尺寸，并能改善粉末的分散度；纳米级复合粉木在1380～1410℃液相烧结可实现材料的近拿致密化，比同种成分的传统钨合金的烧结温度降低了120℃左右，合金的相对密度可达99％以上；但微量稀士掺杂对烧结的致密化有一定的抑制作用；同时微量稀土元素对合金的晶粒尺寸的抑制作用主要发牛在液相烧结阶段。

溶胶-凝胶法合成ZrO_2-8%Y_2O_3纳米粉体相转变及晶粒生长行为研究

以醋酸为水解催化剂和螯合剂,采用溶胶-凝胶法合成ZrO2-8%Y2O3(8YSZ)粉末,利用XRD、SEM方法研究纳米8YSZ粉末热处理后的相成分、晶粒尺寸和形貌的变化,并分析纳米8YSZ粉末中的晶粒生长行为。结果表明:溶剂中添加乙醇不利于纳米8YSZ粉末四方相(t)的稳定;在400～1200℃范围内,随着热处理温度的升高晶粒尺寸逐渐增大;然而纳米8YSZ粉末的晶粒生长活化能在低温区和高温区有所不同,热处理温度低于800℃时的晶粒生长活化能(9.71kJ/mol)明显小于热处理温度高于800℃时的晶粒生长活化能(43.06kJ/mol),这有利于t-8YSZ在低温下结晶,在高温下保持四方相的稳定性。

熔融法氧化钇纳米粉体的制备及表征

采用熔盐法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了改变钇盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉体粒度的影响,确定了纳米粉体的最佳实验条件。借助TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法,对其物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性作了描述。结果表明,焙烧温度为500℃、熔融盐与钇盐比为4∶1时,可制备出分散性好、比表面积为84.2m2/g、平均粒径为11nm的氧化钇粉体;随着焙烧温度的升高,粉体的粒径逐渐增大。

高分子网络凝胶法制备纳米YAG-Y_2O_3复合粉体

采用高分子网络凝胶法制备纳米YAG-Y2O3复合粉体,对网络凝胶机理和胶体的煅烧过程进行了研究。研究表明1100℃煅烧时,由于Y3+在初始溶液中浓度较高,产物完全为Al2Y4O9,AlYO3和Y3Al2(AlO4)3等过渡相;其最佳煅烧温度为1200℃,与其它制备方法相比温度降低50-100℃。当单体和网络剂的摩尔比为5:1时,所制备的纳米YAG-Y2O3复合粉体的颗粒尺寸不大于50nm,粒径范围窄,且无团聚产生;当单体和网络剂比例偏于5:1时,颗粒尺寸长大比较严重。

均匀沉淀法制备球形Co-Y_2O_3复合粉末

以钴粉、氧化钇和草酸铵为原料,采用均匀沉淀法制备Co-Y2O3的前驱体,经氢还原后得到Co-Y2O3复合粉末,研究反应溶液中CoCl2浓度、YCl3与CoCl2的物质的量比n(YCl3)/n(CoCl2)以及表面活性剂对Co-Y2O3复合粉末形貌和粒度的影响。结果表明:YCl3与CoCl2的物质的量比以及表面活性剂对Co-Y2O3复合粉的形貌都有很大影响。当n(YCl3)/n(CoCl2)的值由0增加到0.014时,复合粉形貌由棒状转变为梅花状;当n(YCl3)/n(CoCl2)进一步增大到0.040和0.078时,复合粉分别为絮状和粗棒状;向n(YCl3)/n(CoCl2)为0.014的混合溶液中加入十二烷基硫酸钠时,复合粉末形貌由梅花形转变为球形。CoCl2的浓度c(CoCl2)对复合粉末粒度和分散性有较大影响。随c(CoCl2)从0.2 mol/L增加到0.5 mol/L,复合粉末的平均粒度由7μm减小到4μm,并且粉末的分散性更好;当c(CoCl2)增加到0.8 mol/L时,粉末的平均粒度增大到10μm,粉末的分散性变差。

在TIG粉末焊接中Y_2O_3对ODS合金焊接接头组织和性能的影响

ODS铁素体钢进行熔化焊接时容易出现氧化物颗粒聚集现象,采用TIG填充粉末焊接能有效避免这种现象的产生,本文通过TIG填充焊接重点研究了焊接填充粉末成分与焊接接头性能之间的关系.试验结果表明:在合适的Y2O3填充粉末和工艺条件下焊接ODS铁素体钢,能得到外观美观无裂纹、高强度、高硬度的焊接接头;适当Y2O3含量的合金填充粉末能有效抑制ODS铁素体钢熔化焊接时氧化物颗粒的聚集、细化晶粒、产生新的增强颗粒相;这些均匀分布在焊缝金属上的纳米级和亚微米级颗粒呈Y—M—O类型结构,有效提高了ODS铁素体钢焊接接头的组织和性能.

CeO_2-Y_2O_3-ZrO_2热障涂层的组织结构及隔热性能

为获得孔隙率高、隔热性能好的热障涂层CeO2-Y2O3-ZrO2(CYSZ),采用低温超音速火焰喷涂(LT-HVOF)和大气等离子喷涂(APS)工艺在K4169镍基高温合金表面分别沉积NiCoCrAlYTa粘结层和CeO2、Y2O3共同稳定的ZrO2空心粉CYSZ陶瓷层。通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对不同喷涂电流(500,600和700A)制备的CYSZ热障涂层和采用传统Y2O3稳定的ZrO2团聚粉7YSZ为陶瓷面层的热障涂层的组织结构进行观察分析,并测定其隔热性能。结果表明:与传统的7YSZ类似,CYSZ涂层主要组成相为四方t相,涂层呈典型层状结构,但相对于7YSZ,空心粉CYSZ涂层存在更多孔隙和微裂纹;在1 150℃时,随着喷涂电流的增大,隔热性能呈降低趋势,CYSZ涂层隔热性能比传统7YSZ涂层隔热性能好。

催化化学发光法检测空气中正己烷气体的研究

发现空气中的正己烷通过Y2O3-Al2O3(质量比为2:1)复合粉体表面时,Y2O3-Al2O3能催化O2氧化正己烷而产生强烈的化学发光,催化发光强度与正己烷浓度呈良好的线性关系,据此研制了一种新型、高灵敏度和较好的选择性的正己烷气体传感器.该传感器的线性范围为24.5～12315.4mg/m3,工作曲线的回归方程为I=4.3295C+1239.8(n=14),r=0.9989,检出限为8mg/m3.该传感器不用经常更换底物,并成功地实现了对空气中正己烷的实时在线检测.

Y_2O_3/Cu复合粉末的制备研究

以硝酸钇、硝酸铜、葡萄糖和尿素为原料,结合低温燃烧合成和氢还原法,制备出Y_2O_3/Cu复合粉末。运用X射线衍射仪和扫描电镜等测试手段对复合粉末的物相和微观形貌等进行了表征;测试了复合粉末的热氧化性能。结果表明,前驱物具有高比表面积(8.5 m^2/g)和高反应活性,还原反应速率快,在500℃通氢气保温1 h可实现完全还原,制备的Y_2O_3/Cu复合粉末由尺寸约为200 nm的近球形颗粒组成,比表面积达到了11.6 m^2/g,Cu氧化后生成的CuO熔化和分解温度相比标准的低200℃左右。

SHS法制备高性能Y_2O_3掺杂AlN陶瓷粉体

以铝粉和氟化铵为原料,按质量比4∶1进行混合,加入1wt%Y2O3添加剂,在小于2.5Mpa的氮气气氛条件下进行了AlN粉体的自蔓延燃烧合成,讨论了添加剂、燃烧温度等因素对合成粉体性能的影响。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及激光粒度分析仪等对粉体物相、形貌及粒度分布进行表征。测试分析表明,合成产物为颗粒尺寸分布均匀,且具有良好结晶形态的氮化铝陶瓷粉体。研究表明,加入Y2O3有助于在较低的温度下形成液相,从而降低了燃烧温度,同时产物中的含氧量也降低。