Al_2O_3-SiO_2气凝胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(ASB)为硅源和铝源,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出了高比表面积的Al_2O_3-SiO_2块状气凝胶,研究了不同溶胶配比及热处理温度对气凝胶结构的影响,利用红外光谱、氮气吸附、X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对气凝胶的性能和结构进行了分析。结果表明,随Al/Si摩尔比增大,Al_2O_3-SiO_2气凝胶凝胶时间逐渐缩短,比表面积(1000℃)先增后减,当Al/Si摩尔比为4:1时,比表面积最高,为444.5 m^2/g;1200℃,Al/Si为8:1时比表面积最高,为115m^2/g,具有较好的高温热稳定性。红外分析表明Al_2O_3SiO_2气凝胶存在Al-O-Si键;在1000℃热处理后,Al_2O_3-SiO_2气凝胶中Si含量减少到一定程度才会出现γ-Al_2O_3。通过SEM观察表明Al_2O_3-SiO_2气凝胶粒子较Al_2O_3气凝胶小。

碳纳米管增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、六水氯化铝(AlCl3·6H_2O)和碳纳米管(CNTs)为硅源、铝源和增强体,采用溶胶-凝胶和超临界二氧化碳干燥制备不同比例CNTs增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶,研究了CNTs的加入对Al_2O_3-SiO_2气凝胶压缩强度的影响,并利用扫描电镜、氮气吸附、热重和万能材料试验机对其基本物理性质、微观结构、比表面积和孔结构、热学性能和压缩强度进行了分析。结果表明,随着CNTs含量增加,Al_2O_3-SiO_2气凝胶的密度、收缩率和压缩强度,由不添加CNTs时的0.105g/cm^3、9.1%和0.76MPa增大为添加1.5%(wt,质量分数)CNTs增强时的0.182g/cm3、18.3%和8.59MPa,表明CNTs的加入能有效提高Al_2O_3-SiO_2气凝胶的力学性能。

用溶胶-凝胶法制备Y_2O_3-SiO_2:Tb^(3+)发光材料

采用溶胶-凝胶法制备了Y2O3-SiO2∶Tb3+发光材料。研究了Tb3+浓度、Y2O3和SiO2配比、烧结温度、烧结时间对发光强度的影响及其发光行为。

稀土氧化物RE2O3(RE=La,Ce,Gd,Yb)掺杂氧化钇稳定氧化锆气凝胶相稳定性与晶粒生长分析

本文采用超临界干燥技术与溶胶-凝胶法制备了无裂纹、块状RE2O3(RE=La,Ce,Gd,Yb)掺杂Y2O3稳定ZrO2(RE-YSZ)气凝胶。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积分析仪等工具研究了RE-YSZ气凝胶的相稳定性和晶体生长行为。结果表明,具有较大阳离子半径稀土元素的掺杂可阻碍热处理过程中的原子扩散,因此所得的YSZ气凝胶具有较高的热稳定性、较小的晶粒尺寸和较大的比表面积。

高比表面积Y掺杂Al2O3气凝胶制备及Y的作用机制

以Al(NO3)3、Y(NO3)3的水合物为前驱体,结合溶胶-凝胶法和超临界干燥方式,制备Y掺杂Al2O3气凝胶。研究气凝胶经热处理后的比表面积、晶相、微观形貌及气凝胶中Y元素分布形式的变化规律,并分析Y对气凝胶热稳定性的作用机制。结果表明:制备的Y掺杂Al2O3气凝胶具有较高的初始比表面积(483 m2/g),在高温下具有较高的比表面积保留(1200℃处理后仍有80 m2/g)。Y元素在Al2O3气凝胶中均匀分布,抑制了高温下Al3+的扩散和重排,经1200~1300℃热处理后,Y元素由均匀分布转变为非均匀分布,在Al2O3颗粒表面生成Y和Al的化合物,能够进一步减少颗粒间的颈部接触,抑制烧结和相变。经1300℃热处理后,由于Y和Al的化合物本身比表面积较低,气凝胶总的比表面积发生显著下降。

Y_2O_3对高分子网络凝胶法制备Li_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃性能的影响

以丙烯酰胺、N,N′亚甲基双丙烯酰胺、碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,采用高分子网络凝胶法成功地制备出多组分氧化物Li2OAl2O3SiO2(LAS)微晶玻璃超微粉末,并掺杂了稀土氧化物Y2O3。将粉体压制烧结得到微晶玻璃块体。用IR,XRD,SEM等测试手段研究了掺杂对微晶玻璃组织与性能的影响,测定了微晶玻璃的热膨胀系数。实验表明:Y2O3使微晶玻璃的相变温度降低到900℃;掺杂后微晶玻璃的粒径减小;高分子网络凝胶法制备的Li2OAl2O3SiO2(LAS)微晶玻璃热膨胀系数达到107数量级,掺Y2O3使Li2OAl2O3SiO2(LAS)微晶玻璃的热膨胀系数提高。

纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料的制备和耐温隔热性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、仲丁醇铝(ASB)为前驱体,采用溶胶凝胶及超临界干燥工艺,分别制备硅酸铝纤维(ASF)、Al2O3纤维(AF)和莫来石纤维(MF)增强Al2O3-SiO2气凝胶(ASC)隔热复合材料,并对材料的微观结构、耐温性、高温热导率和力学性能进行研究。结果表明:纳米多孔Al2O3-SiO2气凝胶均匀填充到纤维间的孔隙中,并紧密包裹在纤维的表面,显著减少了纤维间的搭接,Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料中的纤维增强相发挥了增强、增韧功能。纤维种类对材料耐温性、高温热导率有较大的影响,对力学性能影响较小,AF/ASC和MF/ASC复合材料耐温性能较高,经1200℃、30 min热处理后,材料厚度方向平均线收缩率分别为-2.5%和2.7%;MF/ASC复合材料的热导率较低,当热面温度为1100℃时热导率达到0.065 W/(m·K);3种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料的力学性能相当,材料3%应变的压缩应力分别为0.22、0.21和0.19 MPa。

Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶制备工艺研究进展

根据Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶制备工艺的先后顺序,分别综述了Al_2O_3-SiO_2复合醇凝胶制备过程中所涉及的金属醇盐法和金属无机盐法,以及复合醇凝胶干燥过程中所使用的超临界干燥工艺和常压干燥工艺的研究现状,并重点对比了各方法或工艺的优缺点,提出了以金属无机盐法并结合常压干燥工艺来制备Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶的新思路。

遮光剂掺杂Al_2O_3-SiO_2气凝胶/莫来石纤维毡复合材料的高温隔热性能研究

分别以TiCl_4和ZrOCl_2·8H_2O作为钛源和锆源,经过溶胶–凝胶和超临界CO_2干燥过程,将遮光剂粒子TiO_2和ZrO_2掺入到Al_2O_3-SiO_2气凝胶,并进一步以莫来石纤维毡为增强相制备出具有一定力学性能的耐高温气凝胶复合材料,分别探究了两种遮光剂粒子对复合材料的微观结构、力学性能和热导率的影响。结果显示:遮光剂粒子的引入可以有效阻止气凝胶在高温下的塌陷和团聚,保持气凝胶高孔隙率的特性;复合材料呈现典型的气凝胶填充纤维结构,并且具有轻质(0.21~0.24 g·cm^(–1))和高强度(弯曲强度为0.98~1.26 MPa)的优异性能,拓展了材料的实用性;在1050℃的高温下,由于TiO_2和ZrO_2粒子对红外电磁波具有吸收和散射作用,可以将复合材料的热导率由0.098 W·m^(-1)·K^(-1)分别降低至0.085 W·m^(-1)·K^(-1)和0.076 W·m^(-1)·K^(-1),从而有效提高材料的高温隔热性能。

螯合剂用量对Al2O3-SiO2气凝胶复合材料性能的影响研究

针对Al2O3-SiO2溶胶稳定性差、复合材料结构不稳定等问题,通过溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。采用平板导热仪、SEM、BET等对Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在不同工艺参数下的结构和性能进行分析与表征,完成了Al2O3-SiO2溶胶制备工艺参数研究,确定了较佳的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料优化工艺参数。结果表明:随着螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比增加,气凝胶的孔径分布(30~50nm)变化不大,复合材料的密度均匀性提高,在微观结构中,气凝胶与纤维的结合程度先增加后减小,其中螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比为0.09时结合较好。

NiO-La_2O_3-Al_2O_3气凝胶催化剂的制备

采用改进的溶胶 -凝胶法和超临界干燥技术制备出超细三元 Ni O- L a2 O3 - Al2 O3 气凝胶催化剂 .通过 BET、TEM、XRD、DTA、IR等物性表征 ,考察了煅烧温度和组成等对气凝胶催化剂制备的影响 .结果表明 ,此种方法制备的多元气凝胶催化剂不仅保留了氧化铝和 Ni O- Al2 O3 气凝胶的主要特征 ,而且 ,氧化镧的加入使气凝胶更易晶化 ,热稳定性更好和吸附能力更强 .这种改进的溶胶 -凝胶法和超临界干燥技术操作简单有效 ,适合要求组分之间相互作用强、分布均匀、结构热稳定性好的多组元负载催化剂的制备 .

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料,HNO3为催化剂,PVA为成膜助剂,在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响,结果表明Al2O3∶ZrO2∶SiO2在8∶1∶2～12∶1∶2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm,且膜与基底结合良好。

无机溶胶凝胶法制取Y_2O_3纳米微粒

以廉价无机盐为原料,采用溶胶凝胶法制备出尺度均匀,一次颗粒尺寸平均为60nm,颗粒呈球形的高纯Y2O3纳米微粒。研究发现适量SO42-离子的添加对生成前驱物溶胶及煅烧得到球形的Y2O3纳米微粒起关键作用。对前驱物在煅烧过程中的物相变化进行了研究,分析了煅烧温度对产物粒度和纯度的影响,结果表明在不使生成物颗粒过分长大的前提下,升高煅烧温度有助于制取高纯和晶化完全的Y2O3微粉。

溶胶-凝胶法制备的Y_2O_3薄膜的光波导性质研究

用醋酸钇溶解于甲氧基乙醇的溶胶 凝胶法制备了Y2 O3光波导薄膜。通过二乙烯三胺的络合作用 ,获得了均匀和稳定的前驱液 ,并用浸渍提拉法得到了薄膜。差热分析、红外吸收光谱被用来表征Y2 O3凝胶和粉末。用XRD、扫描电子显微镜、m线法和波导荧光光谱法研究了Y2 O3光波导薄膜的结构和光波导性质。结果表明 ,Y2 O3薄膜对于光活性掺杂是一种很好的基质材料 ,预示Y2 O3薄膜在光电子方面具有巨大的应用前景。

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y_2O_3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y2O3:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.

无机铝盐法制备SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶隔热材料

采用溶胶-凝胶法和乙醇超临界干燥工艺,以无机铝盐为原料,制备完整块状的SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X线衍射仪(XRD)研究气凝胶在热处理过程中物相结构的变化;采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对气凝胶的表面形貌和组织结构进行观察;采用N2吸附-脱附测试来研究热处理过程中气凝胶孔结构的变化。结果表明:SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶中SiO_2相主要以无定形形式存在,而Al_2O_3相主要以针叶状或长条状的勃姆石多晶形式存在,当温度达到1 100℃时,复合气凝胶中开始产生莫来石相。随着热处理温度的升高,SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶的比表面积逐渐减小,直到1 000℃时,比表面积仍高达416.23 m^2/g,同时高温热处理改善了气凝胶内部网络结构,使孔径分布更加均匀。

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.

轻质高强度C/Al_2O_3复合气凝胶的制备及表征

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺制备RF/Al2O3复合气凝胶,再经高温热处理过程得到轻质高强度C/Al2O3复合气凝胶,研究了不同热处理温度对气凝胶结构的影响,利用氮气吸附、X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段对气凝胶的结构和性能进行了分析并且测试了不同热处理温度样品的压缩强度。实验结果表明:C/Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构且成块性好,随着热处理温度的升高,气凝胶比表面积和强度均先增大后减小,当1 400℃时,C/Al2O3复合气凝胶比表面积最高,为831 m2.g-1,压缩强度最大,为9.5 MPa。

溶胶-凝胶燃烧法制备Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体

以Y2O3和Nd2O3为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备出Nd:Y2O3激光陶瓷纳米粉体。XRD测试结果表明粉体的最佳煅烧温度为1000℃,并且晶化完全。原子力显微镜观察结果表明粉体的粒度约为200nm,分布均匀。差热-热重分析表明,柠檬酸在447℃分解放热,而晶型转变温度为590℃,荧光光谱测试表明粉体最强的荧光发射峰位于9421.646cm-1(即波长1061.4nm处),是Nd3+4F3/2-4I11/2谱相导致的荧光发射。

溶胶-凝胶法制备Li_2O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃粉末

采用溶胶-凝胶法制备了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃粉末,利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段研究了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃的晶化过程,探讨了热处理温度和时间对晶相形成及晶体粒径的影响。结果表明:玻璃在热处理650℃下开始析晶,在1150℃左右晶体生长基本完全。随着热处理温度的升高和热处理时间的增加,晶体粒径增大。