Y_2O_3对WC-B_4C激光合金化层裂纹与耐磨性能的影响

目前,有关稀土氧化物粉末粒度大小及含量对激光陶瓷合金化层裂纹及耐磨性能影响的研究较少。以近纳米级Y2O3-WC-B4C粉末对60CrMnMo钢表面进行激光陶瓷合金化,以提高其耐磨性能。采用金相显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度计、轮式磨耗试验机分析、考察了Y2O3含量对合金化层的组织、物相、硬度及耐磨性能的影响。结果表明:Y2O3使合金化层表面更加平整、光滑,表面裂纹减少、变细;合金化层硬度随着Y2O3含量增加而降低;合金化层物相主要有Fe-Cr,Cr23C6,B2W,B13C2等;随Y2O3含量增加,树枝晶减少,合金化层组织更均匀致密,磨损量先减小后增大;Y2O3含量为4%时,合金化层组织最细、耐磨性最好。

La_2O_3-B_4C系反应合成LaB_6粉末

系统研究了利用 Ｌａ２Ｏ３和 Ｂ４Ｃ粉制备 ＬａＢ６粉末的反应合成工艺 Ｌａ２Ｏ３－Ｂ４Ｃ系反应热力学分析表明反应产物的气体分压对 ＬａＢ６的形成有重要影响，减小气体分压可以明显降低 ＬａＢ６的合成温度，结合 ＤＴＡ 测定结果，确定了 ＬａＢ６粉末的合成温度．利用Ｘ射线衍射分析了不同温度和保温时间条件下所生成粉末的相组成，并分别用扫描电镜和化学分析方法分析了所生成 ＬａＢ６粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度实验结果表明， Ｌａ２Ｏ３－Ｂ４Ｃ系制备 ＬａＢ６粉末的优化工艺是真空度 １３３ Ｐａ，１６７３ Ｋ保温２．５ ｈ，所合成的ＬａＢ６粉末颗粒比较规整，大多呈近似圆球形，平均直径３μｍ，纯度达９８．２％．

电极感应气雾化法制备Y2O3增强Ti-6Al-4V复合粉末的性能

采用电极感应气雾化法(electrode induced gas atomization,EIGA)制备Y2O3增强Ti-6Al-4V(TC4合金)复合粉末。测定粉末的流动性和松装密度,并通过光学显微镜和扫描电镜观察Y2O3的形态与分布,利用X射线衍射仪和等离子体发射光谱仪分析Y2O3/TC4复合粉末的物相及元素组成。结果表明,采用EIGA法制备的Y2O3/TC4复合粉末球形度良好,存在少量非球形粉,表面黏附有卫星粉和Y2O3颗粒。复合粉末的流动性较差,为33.9~45.6 s/50 g,受Y2O3的原始粒度影响较大;粉末的松装密度主要受Y2O3含量(w(Y2O3),下同)影响,随Y2O3含量增加而增大。Y2O3均匀分布于TC4基体中,与基体的结合界面光滑、平整,基本保持原有形态和尺寸。Y2O3易团聚,其微观形态主要受原始粒度影响。大尺寸的Y2O3/TC4复合粉末中Y2O3呈环状分布,小尺寸粉末中Y2O3颗粒较少,分布均匀。

Tb^(3+)掺杂的Y_2(C_2O_4)_3-SiO_2的结构和性质研究

利用溶胶-凝胶法和沉淀法相结合的方法以及高温焙烧法,制备了以Y2(C2O4)3-SiO2为基质掺杂稀土离子Tb3+掺杂的无机发光材料。TG-DTA、IR和荧光光谱研究了材料的结构和发光性质。TG-DTA谱图表明,400℃时材料中的水、乙醇及其它挥发性组分已除净,草酸钇开始分解。IR光谱显示,Si-O-Si、O-Si-O是发光材料的主要结构,并不随退火温度的升高而变化。激发光谱和发射光谱表明,在613nm监测波长下,测得最佳激发波长为273nm;最适pH为pH=4时;最佳退火温度为200℃。

尺寸形貌可控Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O和Y_2O_3的制备及其形成机制

以硝酸、氨水、硝酸铵、商业氧化钇及草酸为初始原料,加入分散剂聚乙二醇(PEG2000)及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),采用改进的草酸沉淀工艺成功制备氧化钇前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O及经随后的焙烧工艺获得最终产品Y_2O_3粉体。具体工艺中,将一定浓度的小体积Y(NO_3)_3溶液滴入大体积氨水-硝酸铵混合溶液中形成Y(OH)_3溶胶,整个滴入过程体系pH值保持稳定,然后将85℃温度下的饱和草酸溶液滴加入上述制备的Y(OH)_3溶胶中,进行沉淀转化以制备钇草酸盐前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O,继而经焙烧工艺成功制备Y_2O_3粉体。X射线衍射技术(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征表明:前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O具有立方晶体结构,有轻微的团聚,经950℃焙烧2 h后,尽管失去了O,C和H,立方相Y_2O_3产品完整地保留了前驱体的形貌特征。进一步,主要通过调整表面活性剂SDBS/分散剂PEG2000质量比及改变草酸沉淀转化终点pH值来考察其对Y_2O_3产品尺寸及形貌的影响。不同条件下制备的Y_2O_3粉体扫描电子显微镜(SEM)表征表明:精确控制实验条件,特别是控制草酸沉淀转化过程终点pH值,可制备出形貌和尺寸可控的Y_2O_3粉体,当草酸沉淀转化过程中终点pH值小于1.8时,制备的Y_2O_3粉体粒径在1μm以下。另外,基于前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O在空气气氛下的差示-热重(TG-DSC)分析结果,其热分解过程应为:Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O→Y(NH_4)(C_2O_4)_2→Y_2O_2CO_3→Y_2O_3。

两种新型2-偕二硝甲基-5-硝基四唑含能离子盐的合成、表征及性能预估

以氨基-1,2,4-三唑和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT)为原料,通过中和反应合成出两种新型含能离子盐——2-偕二硝甲基-5-硝基四唑3-氨基-1,2,4-三唑盐(3-ATDNMNT)和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑4-氨基-1,2,4-三唑盐(4-ATDNMNT),收率分别为95.4%和96.7%;利用FT-IR、1 H NMR、13C NMR、15 N NMR及元素分析等方法对其结构进行表征;采用量子化学方法计算了3-ATDNMNT和4-ATDNMNT的爆轰性能;在标准状态下(膨胀比为70∶1),利用最小自由能原理,分别计算了两种离子盐在丁羟复合推进剂中的能量性能。结果表明,3-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.587km/s和33.58GPa,4-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.693km/s和34.31GPa。以3-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,丁羟复合推进剂的理论比冲可达2 635.7N·s/kg。以4-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,当HTPB、Al、AP及4-ATDNMNT各组分质量分数分别为10%、5%、15%及70%时,获得该丁羟复合推进剂的最高理论比冲为2 677.2N·s/kg。

均相共沉淀法制备草酸铈固溶体

以草酸二乙酯、Ce(NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O为初始原料,以尿素为pH值调节剂,实现了Ce3+、Y3+的均相共沉淀。利用热重分析(TG-DTA)从多方面证实了n=0～35.5(n为尿素与草酸二乙酯的摩尔比)范围内得到的沉淀物为草酸铈的固溶体。经扫描及透射电子显微镜观察,生成的草酸盐固溶体沉淀颗粒尺寸随着n值的增大而减小,由n=0时约10μm下降到n=35.5时约0.5μm,沉淀物热分解后得到的氧化物经X射线衍射分析及晶格常数计算表明了为Y固溶CeO2,其结晶粒径约10 nm。

炭／炭复合材料自愈合涂层

中南大学粉末冶金国家重点实验室制备了一种具有自愈合功能的C／C复合材料抗氧化涂层，它主要由SiC和Si-B-Al-Cr-Zr系陶瓷氧化物构成。将涂层原料粉末B2O3，SiO2，SiC，Al2O3，B4C，Si3N4，ZrO2和Cr2O3等陶瓷粉末在60℃烘干1h，然后球磨12～14h，过74μm筛。以一定比例均匀混合，上述步骤所制粉体混以溶胶和少量蒸馏水并搅拌均匀，得到待用的涂层浆料。静态干燥空气中的氧化试验显示，

匙叶八角中的酚性成分

目的研究匙叶八角Illicium spathulatum枝叶的化学成分。方法匙叶八角枝叶的甲醇提取物经醋酸乙酯和正丁醇萃取部分经过反复的硅胶柱色谱、反相柱色谱及Sephadex LH-20凝胶色谱等方法分离,用波谱分析法鉴定化合物结构。结果分离得到了13个酚性化合物,分别鉴定为苏式-(1,2-二羟基丙基)-3,5-二甲氧基苯-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、5,7,3′,4′-tetrahydroxy-2-methoxy-3-flavanone-3-hydrate(2)、4-O-(2-hydroxy-1-hydroxymethylethyl)-dihydroconierylalcohol(3)、2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(4)、槲皮素(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(6)、山柰酚(7)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8)、儿茶素(9)、丁香酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、丁香酸甲酯-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、羟基酪醇(13),同时还分离到大量的莽草酸(14)。结论化合物1是一个新苯丙素葡萄糖苷类化合物,命名为匙叶八角苷。化合物2是首次从植物中分离得到的黄酮醇类物质氧化的水合物,可能是一人工产物,其余化合物均为首次从匙叶八角中分离得到。