Nd:YAG透明陶瓷的制备与激光输出

成功制备了高质量的Nd:YAG透明陶瓷,激光测试样品的尺寸为3mm×3mm×3mm,双面抛光、未镀膜,最高连续输出能量为1003mW,斜率效率为14％．

1．3at%Nd：YAG透明陶瓷的制备及激光性能研究

以高纯氧化物商业粉体为原料,采用固相反应和真空烧结技术,制备了高质量的1.3at%Nd:YAG透明陶瓷.研究了室温下Nd:YAG透明陶瓷的显微结构、光谱及激光性能.实验结果表明,Nd:YAG透明陶瓷主要以穿晶方式断裂;平均晶粒尺寸为15μm,且分布均匀;晶粒中和晶界处没有检测到杂质和气孔存在,且成分一致,无偏析现象.退火后样品在激光波长1064nm处的透过率高达82.4%;主吸收峰位于808.6nm处,峰值吸收系数为4.45cm^(-1),激光波长1064nm处的吸收系数为0.11cm^(-1);主荧光发射峰位于1064nm处,半高宽为0.82nm,荧光寿命为258μs.用LD端面泵浦Nd:YAG陶瓷样品(泵浦源最大输出功率为1000mW),获得了波长为1064nm的连续激光输出,激光阈值约530mW,斜率效率为23.2%,最大泵浦吸收功率为731mW时,最大输出功率为45mW.

无水乙醇注浆成型制备YAG透明陶瓷

以无水乙醇作为分散介质,采用注浆成型工艺和真空烧结技术制备了光学质量良好的YAG透明陶瓷.双面抛光、厚度为3mm的YAG透明陶瓷样品(烧结温度1800℃)在可见光范围内的直线透过率为79%左右,在近红外波段的透过率为80%左右,接近理论透过率84%.样品的平均晶粒尺寸约为30μm,晶界处和晶粒内部均无杂质和第二相存在,也几乎没有气孔的残留.采用无水乙醇做分散剂进行注浆成型是一种很有发展潜力的透明陶瓷成型方法.

固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

以Y(NO3)3和NH3·H2O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH4)2SO4,采用沉淀法制备出化学组成为Y2(OH)5(NO3)·nH2O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y2O3粉体与Al2O3、Nd2O3超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.

真空烧结Nd:YAG透明陶瓷的研究

以高纯Al2O3、Y2O3和Nd2O3粉体为原料,少量MgO和SiO2为添加剂,采用真空烧结方法制备了不同掺杂浓度的Nd:YAG(Y3Al5O12)透明陶瓷,并且对烧成的Nd:YAG陶瓷的显微结构和光学性能进行了研究.结果发现,真空烧结有利于气孔的排出,从而达到几乎完全致密化;适量烧结助剂的添加,有利于提高陶瓷的烧结活性和透光性;Nd:YAG陶瓷能够实现高浓度掺杂,但是透过率随着Nd掺杂量的增加有所降低,光吸收随着掺杂量的增加而增加;掺杂浓度升高,发射谱峰出现展宽,并且出现红移现象,当Nd3+的掺杂浓度大于3.0%(原子分数)时,发射强度急剧降低.

用于制备YAG透明陶瓷激光材料超细粉体的合成及其表征研究

作者以硝酸钇和硫酸铝铵 (摩尔比为 3∶5 )为原料 ,碳酸氢铵为沉淀剂 ,利用无机体系共沉淀法制备了钇铝石榴石Y3 Al5O12 (YAG)前驱体 .对前驱体进行适当处理并采用高温热解法 ,制备出了纯相的YAG超细粉体 .用XRD分别分析了不同焙烧温度下所得粉体物相、用TG/DTA分析前驱体在加热过程中的重量变化和晶化的温度 ,用TEM观察所得YAG超细粉体的形貌 .结果表明 ,和其它无机体系相比 ,可在较低焙烧温度 (90 0℃ )下直接得到YAG纯相 ,而且粉体颗粒细小均匀 ,呈椭球形 ,尺寸为 30～ 4 0nm .

YAG透明陶瓷胶态成型技术研究进展

从透明陶瓷成型的要求出发,比较了干压成型和胶态成型的优缺点,并对几种符合透明陶瓷成型要求的胶态成型方法进行了简要介绍。然后综述了YAG透明陶瓷胶态成型工艺国内外的研究进展,分析了胶态成型技术面临的技术难点。最后提出适合YAG透明陶瓷制备的胶态成型工艺,并对其未来的发展趋势进行了展望。

醇水共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能研究

Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂,分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂,采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250℃下煅烧4 h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比,醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料,采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷,并对1500~1825℃烧结20 h和1800℃烧结10~50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825℃下烧结20 h所得的陶瓷外,其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量,在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2 mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937 nm处的吸收截面为5.03×10^(-21)cm^(2),在1031 nm处的发射截面为13.48×10^(-21)cm^(2)。

Y_2O_3粉体分散性对固相反应法制备YAG透明陶瓷的影响

以分散性不同的Y2O3纳米粉为原料,利用固相反应法合成YAG超细粉。在不同的制备条件下,针对Y2O3纳米粉的分散性对固相反应进程的物相变化、显微组织及YAG陶瓷体透光性的影响进行了观察和研究。结果表明,Y2O3纳米粉的分散性决定其反应活性,是影响固相反应进程的主要因素。将高活性的Y2O3纳米粉与Al2O3粉均匀混合,可促进固相反应的完成并有效降低烧结温度,使真空烧结后的YAG陶瓷组织更加均匀,有利于烧结后期孤立气孔的排除。

添加剂对YAG透明陶瓷显微组织的影响

采用固相反应法制备了YAG透明陶瓷,研究了助剂(正硅酸乙酯,TEOS)对YAG显微组织的作用。如果TEOS的质量分数大于3%,会形成大量的液相,导致晶界存在第二相。如果TEOS的质量分数小于0·05%,气孔会陷入晶粒内部。TEOS的合适含量是0·5%。在1750℃真空烧结5h,得到完全透明的YAG陶瓷,在可见光波长范围透过率为63%,在红外波长范围透过率达到70%。

掺杂TEOS的YAG透明陶瓷相转变、烧结及微观组织

分别添加0.3%～3.0%(质量分数)的正硅酸乙酯(TEOS)为烧结助剂,利用液相烧结合成钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)透明陶瓷。结果表明:液相生成是一种动态过程,最低形成温度约为1400℃。烧结体相对密度随着烧结温度的升高而明显增大,且烧结助剂对致密化过程的促进作用与其含量有关。当w(TEOS)≤0.5%时,TEOS能够更明显地促进烧结,TEOS含量对真空烧结后烧结体内残留硅酸盐相的数量、分布和显微结构产生很大的影响。当w(TEOS)≤0.5%时,Y2Si2O7与Al2O3·SiO2(MUL)固溶于YAG晶粒内,晶界处没有残留第二相;当w(TEOS)为2%和3%时,过量的Y2Si2O7与MUL在晶界析出而成为散射源,严重损害陶瓷的光学性能。

合成高活性Y_2O_3和Al_2O_3超细粉及Nd:YAG透明陶瓷

分别以Y(NO3)3和氨水、NH4Al(SO4)2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd:YAG透明陶瓷.含x(Nd)=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.

弹体侵彻YAG透明陶瓷/玻璃的剩余深度

为了研究钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)透明陶瓷及玻璃材料的抗弹性能和冲击破坏机制,开展了12.7 mm穿甲燃烧弹侵彻YAG透明陶瓷/玻璃的剩余侵彻深度实验研究。基于变形侵彻和刚性侵彻机制建立理论模型分析子弹撞击YAG透明陶瓷和玻璃的作用过程,并利用空腔膨胀模型确定了剩余弹体对2024T351航空铝的剩余侵彻深度。实验结果表明:YAG透明陶瓷对子弹有较强的破碎作用,其防护能力显著高于玻璃材料。理论模型计算得到的剩余弹体质量和侵彻深度结果与实验结果吻合较好,可见本文建立的理论模型可用于评估不同面板材料的抗弹性能。

YAG透明陶瓷复合靶抗弹机理研究

透明陶瓷是兼具较好的力学和光学性能的新一代透明防护材料,在低面密度、高透过率、高防护能力的透明装甲方面有重要的应用前景.为探究YAG透明陶瓷复合靶抗弹机理,本文基于弹道枪测试平台与高速摄影技术,获得了12.7 mm穿甲燃烧弹冲击YAG透明陶瓷复合靶的弹靶冲击瞬态作用过程,确定了透明陶瓷复合靶各层损伤特征与弹体的破坏形态,测定了背板背凸量.在此基础上,利用AUTODYN动力学有限元模拟软件,建立了YAG透明陶瓷复合靶抗制式弹过程的有限元模拟方法,探究了典型结构透明陶瓷复合靶的抗弹机理,并分析了透明陶瓷与聚碳酸酯层厚度变化对其抗弹性能的影响规律.研究结果表明,透明陶瓷复合靶依靠透明陶瓷面板的高强度破碎弹体以有效消耗弹体冲击动能,玻璃层消耗陶瓷锥的冲击能量,背板吸收残余动能,从而实现低面密度的透明防护;透明陶瓷面板的增加能够更为有效地破坏弹体,从而实现提高装甲防护能力的目的;聚碳酸酯在一定的厚度范围区间能实现复合靶较低面密度的高效防护作用.

Nd：YAG透明陶瓷的研究

采用固相反应法制备了Nd:YAG透明陶瓷,并通过碳铵沉淀法处理Y2O3商业原料,进一步提高了Nd:YAG透明陶瓷的透明度.结果表明:采用高纯的商业原料,通过固相法制备获得的透明陶瓷,在1 064 nm处光线直线透过率可达到74%左右;通过碳铵共沉淀法改良商业Y2O3粉体原料的性能,透明陶瓷的透过率可进一步提升,在1 064 nm处光线直线透过率高达78%.

基于YAG透明陶瓷制作衍射光栅元件的研究

研究并制作了以钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷为基底材料的衍射光栅元件。通过磁控溅射技术在YAG透明陶瓷表面溅射一层均匀致密的金属铬,获得带有硬掩模的陶瓷样品。借助接触式曝光系统进行光刻,反复试验,获得带有衍射光栅的YAG透明陶瓷样品。经光学轮廓仪检测,样品铬膜厚0.072μm,光栅细节得到完好保留。实际光栅的衍射图样再次验证了以YAG透明陶瓷代替传统微光刻基底材料制作衍射光栅的可行性,使得衍射光栅在更为复杂的环境下发挥作用成为可能。

Yb:YAG透明陶瓷的制备

采用溶胶-凝胶法制备了Yb3+掺杂浓度为5.0at%的Yb:YAG超细粉体。利用真空热压和热等静压相结合工艺制备了尺寸为10 mm×2 mm的Yb:YAG透明陶瓷。采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪、扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和紫外/可见/近红外分光光度计对粉料的物相、透明陶瓷的显微结构和透过率进行了表征。XRD结果表明,前驱体经1000℃锻烧2 h后转变为纯YAG相,根据Scherrer公式计算出晶粒尺寸为38nm。断口SEM结果表明,陶瓷的平均晶粒尺寸为10μm。样品1100 nm的透过率为81%,主吸收峰位于938 nm。

Nd:YAG透明陶瓷的研究进展

掺钕钇铝石榴石(Nd:Y3Al5O12,Nd:YAG)多晶陶瓷具有易制造、成本低、尺寸大、掺杂原子分数高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点,是目前应用范围最广的固体激光材料。综述了近年来国内外关于YAG激光透明陶瓷的最新研究成果,展望了陶瓷激光器的未来发展价值。

Cr^(4+),Nd^(3+)∶YAG自调Q激光透明陶瓷的光谱性质

以高纯α-Al2O3、Y2O3、Nd2O3和Cr2O3粉体为原料,CaO为电荷补偿剂,正硅酸乙酯(TEOS)为烧结助剂,采用固相反应法和真空烧结技术成功制备了高质量的Cr4+,Nd3+∶YAG透明陶瓷。研究了其在室温下的吸收光谱和发射光谱性质,0.1%Cr,1.0%Nd∶YAG(Cr,Nd为摩尔分数,下同)透明陶瓷在808nm处的吸收截面为4.27×10-20cm2,1064nm处的发射截面和荧光寿命分别为1.52×10-20cm2和206μs。由Cr4+,Nd3+∶YAG透明陶瓷的吸收和发射光谱计算出的吸收和发射截面,进一步估算了材料的激光性能参数,并对其激光性能进行理论预测。Cr,Nd∶YAG透明陶瓷很可能是一种具有潜力的自调Q激光材料。

Nd^3＋离子掺杂YAG激光透明陶瓷的光谱性质及Judd-Ofelt理论分析

采用固相反应和真空烧结技术制备了掺杂浓度为1.0at%的Nd:YAG透明陶瓷样品,并测试了样品的吸收光谱和荧光光谱.样品在主吸收峰808nm处的吸收截面为3.10×10^(-20)cm^2,主荧光发射峰位于1064nm处,实测荧光寿命为257μs.应用Judd-Ofelt理论计算了Nd^(3+)在YAG中的强度参数Ω_λ(λ=2,4,6)、跃迁的振子强度、自发辐射跃迁几率、辐射寿命、荧光分支比等光谱参数.最后计算得到Nd:YAG透明陶瓷中Nd^(3+):~4F_(3/2)→I_(11/2)跃迁对应的受激发射截面大小为3.81×10^(-19)cm^2.结果表明:Nd:YAG透明陶瓷具有较大的受激发射截面和高的荧光量子效率(接近100%),是一种性能优良的激光材料.