嵌段聚合物辅助合成EuF3微米球

本论文以NH4BF4作为氟源,在葡萄糖基三嵌段共聚物(PAG-b-PNIPAM-b-PAA, PGNA),即聚(丙烯酰基呋喃葡萄糖)–聚(氮–异丙基丙烯酰胺)–聚(丙烯酸)的辅助下,通过简单、温和的湿化学法合成了分散性良好的EuF3微米球。研究发现,该微米球是由薄的纳米片自组装而成,PGNA在自组装过程中既是配体又是分散剂。与EuF3纳米片相比,EuF3微米球表现出更强的荧光性质。

喷雾热解法制备YBO_3∶Eu球形发光粉

用喷雾热解两段法制备了 YBO3∶ Eu荧光粉 .其粒径分布窄 (1～ 2 μm) ,为规则的球形 ,且在高温下不会团聚 .考察了 PEG浓度 (聚乙二醇 ,分子量为 1 0 0 0 0 )对发光粉形貌和发光强度的影响、温度对结晶性和发光强度的影响、前躯体溶液的浓度对粒径大小的影响以及掺杂浓度对发光强度的影响 .当 PEG的浓度为 0 .0 0 4mol/L时 ,得到实心球形的发光粉 ,PEG的浓度过高或过低都会使小球产生破裂和空心 ,从而降低发光粉的发光强度 ;样品在 70 0℃时开始结晶 ,1 1 0 0℃时结晶性最好 ,相应的发光强度也最强 ;通过改变前驱体溶液的浓度 ,可以很容易地调控发光粉小球的粒径 ,控制前驱体溶液的浓度在 0 .0 7mol/L,可以得到粒径为 1～ 2 μm的球形发光粉 ;Eu3+在 YBO3基质中的最佳掺杂摩尔分数为 1 0 % .

花球状YBO_3∶Eu^(3+)的水热合成与表征

采用水热法制备了均匀分散、具有花球形貌的YBO3:Eu3+.利用X射线衍射仪、X射线能量仪、高分辨透射电镜、扫描电镜等手段对其结构、形貌进行了研究,发现其为六方球霰石晶相,仅含有Y、O、B、Eu元素,微球直径约1～2μm,组装成花球的薄片厚度约100nm.提出了其形成机理:在水热过程中生成的YBO3晶核在六亚甲基四胺(HMT)的调节下各向异性生长为二维薄片,并最终组装成为花球状结构.研究发现得到的YBO3:Eu3+在612nm表现出显著的红光发射,并且由于Eu3+附近晶体场对称性降低,样品表现出较高的红光/橙光(R/O)比率.

YBO3微米球的水热合成及光催化性能

采用水热法制备了YBO3微米球。利用XRD、FESEM、TEM、XPS和UV-Vis等对样品的结构、形貌和光学性能进行了表征。在紫外光照射下,采用CHI660E电化学系统研究了样品的电化学性能,并通过罗丹明B的降解反应考察了样品的光催化活性。结果表明:YBO3微米球由纳米片自组装形成;与YBO3微米颗粒相比,YBO3微米球的吸收光谱发生明显红移,在紫外光范围内有较强的吸收;并且YBO3微米球具有较高的光电流和较小的载流子迁移阻力,光催化活性明显提高,40min对罗丹明B的降解率达到90.9%。

球形YBO_3:Eu^(3+)荧光粉的水热合成和光致发光性能(英文)

以表面活性剂CTAB为结构导向剂,在180℃下水热反应24h成功制备出均匀的球形YBO3:Eu3+荧光粉.用X-射线(XRD),场发射扫描电镜(FESEM)和光致发光光谱仪(PL)对样品进行了测试,结果表明,在球霞石结构的球状样品的形成过程中,CTAB与Y3+的比值起到了关键作用,而且较高的退火温度(≥1100℃)会产生新相(Y3BO6).PL结果显示,球形YBO3:Eu3+颗粒相比传统固相法合成的块状样品具有较高的红撜比(R/O),其发光强度在1000℃以内会随着退火温度升高而增强.

YBO_3∶Eu中发光中心的格位与晶场拟合

通过对溶胶 凝胶法制备的YBO3∶Eu的光致发射谱进行分析 ,证实Eu3+ 可能占据两种晶场格位。并采用晶场拟合的方法定量确认这两种晶场格位的对称性分别为C3v和D3,这种指认下能级的拟合结果以及点群选择律和实验结果相当吻合。

Eu(TTFA)_3掺杂SiO_2胶体球的制备与荧光光谱特性

制得了稀土配合物Eu（TTFA）3掺杂的SiO2胶体球，并用透射电子显微镜（TEM）和荧光分光光度计对其形貌和荧光光谱特性进行了详细地研究。TEM形貌分析表明，掺杂SiO2胶体颗粒具有球状的外形和光滑的表面，平均直径约为300nm。荧光光谱分析表明，该稀土配合物掺杂胶体颗粒具有Eu^3＋离子典型的荧光光谱特性，荧光寿命约为290μs。进一步分析实验数据，发现在Eu（TTFA）3掺杂浓度为质量分数0．5～1．5的范围内，荧光强度随着掺杂浓度的增加而增加，而荧光寿命几乎不随掺杂浓度而变化。

水热法制备多层核壳结构Gd_2O_3∶Eu^(3+)空心微球

以稀土硝酸盐-葡萄糖的混合溶液作为前驱体,采用一步水热法和随后的热处理得到了多层核壳结构Gd2O3∶Eu3+空心微球,并用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X-射线能量色散光谱(EDS)和荧光光谱等测试手段对所得样品进行了表征。结果表明:所得空心球样品为纯的立方相的Gd2O3。具有规则的多层核壳空心结构,空心球的直径在2~3μm左右,壁厚约为100nm,并且Gd2O3∶Eu3+空心球是由尺寸约为30nm的球形纳米颗粒自组装而成。样品中含有Gd、Eu、O元素。该空心球样品具有强的Eu3+的特征红光发射以及长的荧光寿命,可以用来作为时间分辨荧光标记物。

多级结构Mg_3B_2O_6∶Eu^(3+)花状微球的制备、表征及其发光性能

以硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)和硼砂(Na2B4O7·10H2O)为原料,稀土元素Eu3+为激活剂,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助共沉淀法得到前驱体,并通过焙烧制备了多级结构Mg3B2O6∶Eu3+花状微球。通过XRD、SEM、TEM以及荧光光谱等手段分别对前驱体煅烧产物的结构、形貌、组成和荧光特性进行了表征。实验表明,在波长为393 nm激发光的激发下,所得到的产品在612 nm处有明显的特征发射峰,对应于Eu3+的(5D0→7F2)特征跃迁发射。这一荧光性质使得该材料在荧光灯、显示系统和光电设备应用中具有广阔的前景。同时我们还探讨了微球的形态、Eu3+的掺杂量及焙烧温度对花状微球荧光性能的影响。

微米级NaYF_4∶Eu^(3+)的水热合成及其荧光性能研究

分别以EDTA-2Na和柠檬酸钠为辅助剂,采用温和的水热法合成了六方相Na YF4∶Eu3+荧光材料。利用XRD、SEM、荧光分光光度计和FT-IR对样品的结构、形貌和荧光进行了表征。在反应温度为140℃、反应时间为24 h的水热条件下,得到的样品均为纯六方相的Na YF4。以EDTA-2Na为络合剂合成的Na YF4∶Eu3+为20μm的微米级球形体,而以柠檬酸三钠为辅助剂合成的Na YF4∶Eu3+为长度约为1.8μm的六棱柱微晶棒。样品的尺寸分布均匀、分散性好。辅助剂在微晶体的形貌控制过程中起了很大作用。在395 nm光的激发下,Na YF4∶Eu3+发射出蓝白色光,微米级球形体的荧光强度明显强于微晶棒。

橙红色荧光粉YBO_3:Eu^(3+)的制备及发光性能研究

采用水溶液共沉淀法合成了网格状,高度结晶的YBO3:Eu3+橙红色荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光光谱(PL)等分析手段对样品进行了表征。结果表明所合成的产物为六方结构YBO3,没有形成其他的物相。样品在593nm发射下,观察到YBO3:Eu3+的激发光谱其主峰位置在392nm处。相应的,以392nm作为激发波长可以观察到样品的发射光谱其主峰位置在593nm处。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的橙红色。

磁性Fe_3O_4亚微米球固相萃取-HPLC检测水中植物生长调节剂残留

建立了水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、萘乙酸(NAA)和6-苄基腺嘌呤(6-BA)3种植物生长调节剂残留分析的高效液相色谱方法。采用溶剂热还原法,以乙二醇和FeCl3.6H2O作原料,合成出形貌均一、分散性好、稳定性佳的磁性Fe3O4亚微米球,作为固相萃取材料,以静电吸附作用可以富集水中残留的2,4-D、NAA、6-BA 3种植物生长调节剂。水样经调节pH值和固相萃取净化后,高效液相色谱法测定。3种植物生长调节剂在0.1～10 mg/L范围内响应和浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.999;2,4-D、NAA、6-BA的检测限分别为0.06、0.02、0.04 mg/L。在测定的自来水、河水和湖水3种水样中,添加回收率范围为73.20%～87.21%,相对标准偏差为1.11%～7.52%(n=3),为水中的2,4-D、NAA和6-BA残留监控提供了简单、快速、准确的测定方法。

YVO_4/Eu^(3+)微米棒的固相合成及其发光性能

以Y2O3、Eu2O3和NH4VO3为初始原料,用Na2CO3作助熔剂,采用高温固相法成功制备出棒状YVO4/Eu3+荧光粉;利用X射线粉末衍射仪、透射电镜、扫描电镜、荧光光谱仪等分析了产物的结构、形貌和发光特性,并探讨了其生长机理.结果表明:YVO4/Eu3+属于四方锆石型结构,空间群为I41/amd;其形貌为微米棒状,平均直径约0.20μm,平均长度约1.16μm.在395nm紫外光激发下,YVO4/Eu3+荧光粉能发出Eu3+的特征红色荧光,发射主峰位于616nm,归属于Eu3+离子的5 D0→7F2电偶极跃迁.

Eu(TTFA)_3掺杂SiO_2杂化胶体球的合成及特性

采用改进的碱催化法和种子法分别制得了稀土配合物Eu(TTFA)3掺杂的SiO2杂化胶体球,并用透射电子显微镜和荧光分光光度计对其显微形貌和荧光光谱特性进行了详细地研究.结果表明,两种方法都可以获得单分散性的、稀土配合物掺杂SiO2杂化胶体球,且都具有Eu3+离子典型的荧光光谱特性.Eu(TTFA)3掺杂入SiO2胶体球中后,有机配体TTFA在短波长处的吸收明显增强了,最大的吸收峰位也向短波长方向移动大约20～30nm,Eu3+离子5D0→7F2发射跃迁仍然具有良好的窄线发光特征,同时荧光峰值的形态和位置受SiO2基体的影响发生轻微的变化.

YPO_4/Eu^(3+)微米束的尿素辅助水热合成及其发光性能

以Y(NO3)3、Eu(NO3)3和(NH4)2HPO4为原料,尿素作辅助剂,采用水热法成功制备出束状YPO4/Eu3+荧光粉.利用X射线粉末衍射仪、透射电镜、荧光光谱仪等研究了产物的晶体结构、形貌及发光特性;基于透射电镜分析探讨了YPO4/Eu3+微米束结构的形成机理.结果表明:YPO4/Eu3+属于四方晶系,空间群为I41/amd;其形貌为微米束,长约0.12～0.36μm,宽约0.08～0.16μm.在395nm紫外光激发下,YPO4/Eu3+荧光粉能发出Eu3+离子的特征红色荧光,发射主峰位于618nm,归属于Eu3+离子的5 D0→7F2电偶极跃迁.

单分散Fe_3O_4亚微米球的粒径控制合成及表征

采用溶剂热还原法,以FeCl3.6H2O和乙二醇为原料,在200℃相对低温条件下成功合成四氧化三铁微米球。通过改变实验条件,可在115～435nm有效调控Fe3O4亚微米球的粒径。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、粒径、形貌和组成进行了分析,并于室温测试了它的磁学性能。结果表明,产物Fe3O4亚微米球为反尖晶石结构,330nmFe3O4亚微米球的矫顽力(Hc)为6644.93A/m,饱和磁化强度(Ms)为81.2emu/g,剩余磁化强度(Mr)为14.6emu/g。研究了乙二醇和NaOH的浓度、反应时间对产物形貌的影响,结果表明,乙二醇在Fe3O4亚微米球的形成过程中起着关键作用,并提出了可能的生长机理。

YPO_4·2H_2O∶Eu^(3+)花状微米结构的合成及荧光性能研究

在无添加剂条件下,采用共沉淀法合成了花状独居石结构的YPO_4·2H_2O∶Eu^(3+)橙红色荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了Eu^(3+)掺杂浓度、pH值、磷酸量、合成温度对合成纳米材料的发光性能以及形貌的影响。结果表明,所合成的花状独居石结构的YPO_4·2H_2O∶Eu^(3+)橙红色荧光粉,在392nm紫外光激发下,观察到YPO_4·2H_2O∶Eu^(3+)的发射主峰位置在589nm处。当条件分别为掺杂浓度29%、pH=8、磷酸添加量为7mL、合成温度为80℃时样品具有最强的发光强度。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的橙红色。

K+掺杂对YBO_3∶Eu^(3+)粉末发光性能的影响

采用反应条件温和的水热法制备YBO3∶Eu3+荧光粉,首先确定Eu3+最佳掺杂浓度,在此基础上掺入不同量的K+,研究其对荧光粉YBO3∶Eu3+的物相结构、微观形貌、发光强度及量子效率的影响。用X射线衍射仪(XRD)、X射线能量色散谱仪(EDS)、场发射扫描电镜(FESEM)、荧光分光光度计(PL)等手段表征材料性能。结果表明:YBO3∶Eu3+荧光粉中掺入一定量的K+,其发光强度和量子效率都能得到一定程度的提高。

Y_2O_3∶Eu^(3+)纳米球的可控合成及尺寸效应所影响的发光性质

采用均匀沉淀法,通过改变稀土离子与尿素的量比成功合成了粒径分别为80,55,40 nm的Y_2O_3∶Eu^(3+)纳米球样品。通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和发光光谱对不同尺寸纳米球的晶体结构、微观形貌和发光性质做了分析,对Y_2O_3∶Eu^(3+)纳米球的生长过程进行了研究。根据Judd-Ofelt理论,利用Eu^(3+)的发射光谱和荧光衰减等数据,计算了5D0→7FJ能级的辐射跃迁速率和荧光分支比,计算得到Y_2O_3基质材料的折射率为1.80以及不同粒径样品的光学跃迁强度参数。最后分析了5D0能级荧光发射与温度之间的依赖关系,结果证明了荧光温度猝灭行为符合Crossover过程,并通过阿伦尼乌斯公式非线性拟合获得了激活能,粒径为80,55,40 nm的Y_2O_3∶Eu^(3+)纳米球样品的活化能分别为0.201,0.193,0.200 eV。

SiO_2@CaF_2:Eu^(3+)核壳纳米球的制备及发光性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用Stber反应制备了平均粒径为250nm的SiO2纳米球,然后以柠檬酸为表面活性剂和修饰剂,在水醇体系中,利用均相沉淀法制备了SiO2@CaF2:Eu3+核壳纳米球,并对其进行了煅烧处理.运用X-射线粉末衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)以及透射电子显微镜(TEM)分别对产物的物相、表面性质及形貌尺寸进行了分析表征.最后,使用荧光分光光度计对样品的激发和发射光谱进行了分析.结果表明,CaF2:Eu3+包覆在非晶态的SiO2表面,该样品具有很好的荧光性能.