Sc_(2)O_(3)在ScF_(3)-LiF熔盐中的溶解特性

采用步冷曲线法测量了ScF_(3)-LiF熔盐的初晶温度,以等温饱和法测量了Sc_(2)O_(3)在ScF_(3)-LiF熔盐中的溶解度,研究了温度与ScF_(3)含量的影响。通过XRD探究了Sc_(2)O_(3)在ScF_(3)-LiF熔盐中的溶解原理。结果表明,ScF_(3)-LiF熔盐的初晶温度随ScF_(3)含量的增加而升高,添加Sc_(2)O_(3)会使初晶温度降低;Sc_(2)O_(3)在ScF_(3)-LiF熔盐中主要发生化学溶解,溶解平衡时间约为2 h,其溶解度随温度的升高及ScF_(3)含量的增大而增大。

激发功率、退火温度及Tm^(3+)浓度对Tm^(3+)/Er^(3+)/Yb^(3+)三掺YF_3粉末上转换发光性质的影响

用水热法合成了Tm^(3+)/Er^(3+)/Yb^(3+)三掺杂YF_3上转换发光粉末,并对其进行了结构和形貌表征。对上转换发射谱的研究表明,在相对低激发功率下,可以观察到比较明亮的近白色发光,且随着激发功率的增大,上转换发射强度迅速增大并达到饱和状态,继续增大激发功率,出现发光猝灭现象。退火温度对上转换发射强度的影响表明,随着退火温度的升高,Tm^(3+),Er^(3+)的所有特征发射峰均相对增强。上转换发射谱随Tm^(3+)浓度变化关系表明,在相对低Tm^(3+)掺杂浓度下,Tm^(3+)-Er^(3+)相互作用占优势,Tm^(3+)把能量传递给Er^(3+),Er^(3+)发射相对增强;在相对高掺杂浓度下,Tm^(3+)-Tm^(3+)之间交叉弛豫过程占优势,Er^(3+)发射相对减弱。从实验结果看出,该粉末的上转换发光非常丰富,从紫外到红外均有发射,是一种潜在的白色上转换发光及三维固体显示材料。

Fe_3O_4@SiO_2@YF_3∶Eu^(3+)磁-光双功能复合粒子的制备与性能

采用水热法合成了Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+磁-光双功能复合粒子,对其结构和性能进行了表征。XRD分析表明:Fe3O4表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3。TEM照片表明:复合粒子为球形,构成核的Fe3O4颗粒的尺寸在200～350 nm之间,Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+核壳结构复合粒子的尺寸约为230～380 nm,与包覆前的Fe3O4相比较,包覆后,颗粒尺寸增大,并且YF3∶Eu3+是以棒状结构连接在Fe3O4球型颗粒的表面。磁性和荧光光谱分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性和磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用。

YF_3:Eu^(3+)发光纳米束的制备与性能研究

在CTAB辅助的水热条件下制备出YF3:Eu3+纳米束材料。XRD分析表明:样品为结晶良好的正交相YF3。TEM照片表明:所得样品直径为250nm,长度约为1000nm的YF3:Eu3+纳米束,且纳米束是由直径为20nm,长度为100nm的纳米晶自组装而成。SEAD显示所得样品为单晶结构。光谱测试表明样品的最强发射峰位于591nm处,为Eu3+的特征橙红光发射,对应Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁。

YF_3∶Yb,Er纳米晶的固相合成及上转换发光性能

采用一种简单的低温固相法制备了YF3∶Yb,Er纳米晶,重点探究了烧结温度、烧结时间对纳米晶微结构及发光性能的影响。通过XRD、SEM和FA对样品进行了表征。XRD结果表明:烧结温度达到400℃,烧结时间达到1h,即可获得正交相的YF3∶Yb,Er纳米晶;SEM分析表明:制备的YF3∶Yb,Er纳米晶呈现光滑的类球形,粒径随烧结温度升高及烧结时间增加而变大;FA结果显示:在980nm红外激光激发下,样品的可见光发射峰分别位于波长409、524、547和657nm处,其强度与烧结温度、烧结时间正相关。

Ag@YF_3:Eu^(3+)核壳结构纳米材料的制备与性能研究

采用乙二醇法制备了单质Ag纳米粒子,并通过直接沉淀法合成了均匀球形的Ag@YF3∶Eu3+核壳结构复合纳米发光粒子,对产物的结构和性能进行了表征。XRD分析表明:Ag表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3∶Eu3+。TEM照片表明:所得的纳米复合粒子具有明显的核壳结构和均匀的球形,中间Ag粒子的尺寸在80~100 nm之间,Ag@YF3∶Eu3+的粒径尺寸约为150~180 nm,表面粗糙且包覆完全。电子衍射表明复合样品为多晶。荧光光谱表明:该纳米复合粒子具有良好的发光性,以593 nm附近的5D0→7F1磁偶极跃迁为最强发射峰,但是比纯的YF3∶Eu3+的发光强度要弱,其荧光寿命有所增强,这表明Ag纳米粒子对外层的YF3∶Eu3+的发光有猝灭作用。

YF_3∶Yb,Er,Tm纳米晶:低温固相制备及上转换发光性能

采用低温固相法制备了镱离子(Yb^(3+))、铒离子(Er^(3+))、铥离子(Tm^(3+))共掺杂的氟化钇(YF3)纳米晶,研究了煅烧温度及时间对样品微结构和发光性能的影响。结果表明:煅烧温度对YF3纳米晶的晶相结构、形貌进而发光性能具有重要的影响。随着煅烧温度的上升,样品晶化完全,可获得纯正交相的YF3纳米晶,样品颗粒变大,发光强度增大,但过高的煅烧温度会使样品产生杂相,颗粒急剧增大,发光强度反而降低。在相同的煅烧温度下,煅烧时间对样品的微结构和发光性能的影响甚微。在980nm红外光激发下,样品的可见光发射由478nm的蓝光带、548nm的绿光带及657nm的红光带组成。通过样品发光强度与激发功率的关系,分析了其可能的上转换发光机制。

YF_3:Yb^(3+),Er^(3+)纳米上转换发光材料的制备与表征

以Y2O3、Er2O3、Yb2O3和不同氟源(NaBF4、NaF和NH4F)为原料,利用PEG-2000辅助的水热法合成出不同形貌的YF3:Yb3+,Er3+纳米上转换发光材料,考察了不同反应时间和不同氟源对样品形貌和晶相的影响。SEM照片表明:不同的反应时间和不同氟源对YF3:Yb3+,Er3+纳米粒子的形貌和尺寸影响较大。XRD分析表明:加NaBF4和NaF所得的样品均为正交晶系的YF3,加NH4F所得样品为立方晶系的YF3。上转换发射光谱表明:不同氟源和在不同温度下所得样品的发射光谱均可以观察到在522nm到545nm之间的绿光发射带和位于653nm附近的红光发射峰,分别对应于Er3+的2H11/2、4S3/2→4I15/2跃迁和4H9/2→4I15/2的跃迁。不同氟源所得样品的红绿光强度有所不同,随着反应时间的增加,发光强度有所增强。

YF_3:Eu^(3+)荧光体的合成和光谱性质

采用溶剂热法合成了Eu3+单掺YF3。分析了样品的结构与形貌,结果表明,所合成的样品为单相,颗粒粒度分布均匀。测定了YF3:Eu3+的激发和发射光谱,结果显示,Eu3+离子的发光以电偶极跃迁5D0→7F2(612nm)为主而发红光,稀土离子处于非中心对称的格位上。

稀土掺杂YF_3纳米颗粒的合成及其白色上转换发光

利用水热法成功制备了掺杂稀土离子的YF3纳米粒子,利用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线能谱仪和荧光分光光度计分析了样品的结构和性能.结果表明,调节Ho3+和Tm3+的掺杂浓度可以获得白色上转换发光,其对应的红色、绿色和蓝色发射跃迁为5F5→5I8(Ho3+)、5F4→5I8(Ho3+),1 G4→3 H6(Tm3+).

Nd_F3-LiF-BaF_2系融盐电导率的测定

本文用自制的无水氟化钕(氧含量0.16～0.17%)为原料,测定了NdF_3(76～84wt%)—LiF(16～24wt%)系融盐电导率。计算得出电导率关于成分及温度的二元二次回归方程。绘出了电导率变化曲线及电导率等值图。并测定添加BaF_2对电导率的影响,推测BaF_2对NdF_3与LiF之间的熔解反应有相当的影响。

YF_3:Nd^(3+)纳米带的制备与性质研究

采用静电纺丝法制备了PVP/[Y(NO3)3+Nd(NO3)3]复合纳米带,将PVP/[Y(NO3)3+Nd(NO3)3]复合纳米带在700℃焙烧8h,获得了Y2O3:Nd3+纳米带。使用NH4HF2为氟化剂,经双坩埚法氟化和脱氨后得到YF3:Nd3+纳米带。XRD分析表明,立方相的Y2O3:Nd3+氟化后,得到了正交相的YF3:Nd3+纳米带,其空间群为Abm2;SEM分析表明,Y2O3:Nd3+纳米带和YF3:Nd3+纳米带宽度分布分别为3.7±0.9μm和3.7±0.7μm,厚度分别为360nm和330nm。

Y2O3在NaF-AlF3-LiF熔盐体系中的溶解度研究

采用等温饱和法研究了Y2O3在NaF-AlF3-LiF熔盐体系中995~1115℃范围内的溶解平衡及溶解度随温度和NaF/AlF3摩尔比变化的规律,建立了溶解度与温度及NaF/AlF3摩尔比之间的一次回归方程。结果表明:在995~1115℃范围内,Y2O3在NaF-AlF3-LiF熔盐体系中的溶解平衡时间不低于40 min;同时,Y2O3在体系中的溶解度随温度升高和NaF/AlF3摩尔比增大均增加;995~1115℃及NaF/AlF3摩尔比2.3~2.9范围内Y2O3溶解度的回归方程拟合度超过90%。

LaF_3和YF_3对偏高岭石基地聚物力学性能和结构的影响

地聚物由于其优异的力学和耐久性能,成为近年来国际上的研究热点。通过在高岭土中掺入不同量的LaF_3和YF_3合成地聚物,测试不同龄期地聚物的抗压强度,并对其力学性能进行评价,探究了LaF_3和YF_3对地聚物力学强度和结构的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)红外光谱(FTIR)和核磁共振(MASNMR)对地聚物的物相和微观结构进行了分析。结果表明:LaF_3和YF_3的掺入导致地聚物的抗压强度明显下降,并随掺量增加抗压强度逐渐降低,且掺量相同时,掺入YF_3的地聚物抗压强度的降幅更明显。红外光谱(FTIR)分析发现掺入LaF_3和YF_3的地聚物在950~1250 cm^(-1)的弯曲振动峰明显向高波速移动,说明地聚物中聚合Al-O-Si键数量减少,地聚物缩聚反应趋向不完全,^(27)Al核磁共振(MAS-NMR)结果表明地聚物中Al配位数位没有发生变化。物相分析显示稀土氟化物经煅烧后转变成了稀土氟氧化物。通过扫描电镜(SEM)和能谱分析发现稀土氟氧化物在断面裂痕处发生偏聚现象,应力集中于两相晶界处,使其出现力学弱点,是导致掺入稀土氟化物的地聚物抗压强度明显下降的主要原因。

YF_3:Yb^(3+)/Er^(3+)微晶的制备及多彩的上转换荧光特性

采用水热合成法制备了微晶结构的Yb^(3+)/Er^(3+)共掺杂YF3。采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光光谱(PL)等对所制备的样品进行了表征。在980nm红外激光器的激发下,观察到了上转换绿光(532和541 nm)和红光(660 nm)发射,其分别对应于Er^(3+)离子2H11/2/4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的能级跃迁。通过逐渐提高Yb^(3+)离子的浓度,YF_3:Yb^(3+)/Er^(3+)样品的上转换荧光整体逐渐从黄光向红光转变。当Yb^(3+)离子浓度增加到50mol%时,相对于绿光而言具有相对较强的红光发射,其红光和绿光发射的积分强度比约为18。相对较强红光样品的实现,使其有望在生物成像等方面得到应用。

两亲配体包覆法制备水溶性Mn^(2+)掺杂NaYF_4:Yb^(3+)/Er^(3+)纳米粒子

采用水热法,以稀土硝酸盐为原材料合成了油酸(OA)包覆的Mn^(2+)掺杂Na YF_4:Yb^(3+)/Er^(3+)(Mn^(2+)dopedNa YF_4:Yb^(3+)/Er^(3+))纳米粒子(UCNPs),然后将氨基修饰的聚乙二醇与聚马来酸酐十八烯反应生成的两亲性聚合物m PEG-PMAO作为亲水性配体,通过两亲配体包覆法制备具有水溶性的Mn^(2+)掺杂Na YF_4:Yb^(3+)/Er^(3+)纳米粒子.随后采用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射仪(DLS)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)及热重分析仪(TGA)对合成的样品进行了表征.结果表明,m PEG-PMAO聚合物包覆的Mn^(2+)掺杂Na YF_4:Yb^(3+)/Er^(3+)纳米粒子具有较好的水分散性,且粒子的平均粒径约为17.25 nm.

Ce3＋/Eu3＋共活化YF3纳米束的合成与荧光特性

采用简单的溶剂热法合成了YF3纳米束,并对其进行了X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和热重（TG）等分析表证,结果表明,YF3纳米束表面的吸附水和残余有机分子对其最终结构的形成起着关键的作用,其形貌和结构可以通过改变包含F-浓度和温度在内的反应条件来调控.通过对Ln3＋掺杂和Ce3＋/Eu3＋共掺杂YF3的荧光特性（PL）研究发现,由于Ce3＋的高效敏化作用,Ce3＋/Eu3＋共掺杂YF3纳米束的荧光特性得到明显加强.

Al^(3+),Ba^(2+)掺杂YF_3∶Er^(3+),Yb^(3+)的上转换发光性能

为了在激光防伪领域提高上转换材料的发射强度,采用高温固相法制备Al^(3+)、Ba^(2+)掺杂YF_3∶Er^(3+),Yb^(3+)材料。Al^(3+)、Ba^(2+)都会引起主晶格收缩现象,降低稀土离子周围局部晶体场对称性,增大4f^N内跃迁几率。由980 nm激发的上转换发射光谱可知,Al^(3+)掺杂摩尔分数为1.7%时,548 nm绿光和660 nm红光发射强度分别是不含Al^(3+)样品的1.1倍和1.4倍;Ba^(2+)掺杂摩尔分数为0.8%时,绿光和红光强度分别是不含Ba^(2+)样品的2.8倍和2.2倍。并通过X射线衍射(XRD)探讨Ba^(2+)含量对晶相的作用。通过差热分析(DTA)、发射光谱、XRD、扫描电子显微镜(SEM),对于最佳掺杂比例样品,烧结温度为955℃时发光性能、结晶度、晶粒生长较好。通过荧光寿命曲线以及上转换发射强度与激发电流的拟合结果,探讨548 nm绿光和660 nm红光的发光机理,并阐述980 nm激发YF_3∶Er^(3+),Yb^(3+)材料的能级跃迁过程。

超细YF_3与GdF_3纳米晶的合成及其上转换发光

当使用液固溶法（LSS法）制备分散性纳米晶时，将传统油酸，油酸钠／酒精反应体系中的NaOH用氨水取代时，氨水将会与油酸形成新的表面活性剂油酸铵，这样就可以合成各种超细分散性的REF，纳米（RE代表稀土元素）。在这种新的反应体系中，合成了平均直径小于10nm的YR和GdF，超细颗粒，X射线与透射电镜测试表明YR是正交相，而GdR是面心立方结构，空间群为Fm3m，晶格常数为0．5829nm。在980nm半导体激光器激发下，可检测到YF3：Yb／Er在515～570nm处有较强的绿色发光峰、645～675nm处有较强的红色发光峰，呈橙色发光。YF3：Yb/Tm和GdF3：Yb/Tm样品在460-490nm处有较强的蓝色发光峰．而在800nm附近有更强的近红外发光峰。由于其超细的尺寸及红外上转换发光特性，合成的样品在生物成像、生物标签等方面有潜在的应用价值。

YF3型中高压溢流阀的研究

溢流阀是液压系统中的关键元件,其性能好坏直接影响系统的性能.本课题研究的溢流阀。是按广州机床研究所与原机械委签订的“七五”攻关合同,研制出的新产品,该产品将用来更新中压溢流阀(Y型、Y_1型),其安装板面连接尺寸符合IS06264国际标准和GB8101国家标准,性能达到中压溢流阀的要求.在工艺性能和制造成本方面吸取了中压溢流阀的优点. 一、结构特点图10为该阀的结构简图.属先导型溢流阀,主阀为一级同心的滑阀,滑阀具有径向分布的圆形节流口,所以结构简单、工艺性好,且节流口前后有良好的导向.