3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇合成工艺的改进

以液氨和金属钙为原料通过氨基化制得氨基钙,经炔化得到乙炔钙,乙炔钙再与甲基乙烯酮反应制得乙炔醇钙盐,经水解、挥发氨、水蒸气蒸馏、萃取、回收溶剂、粗馏、精馏制得3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇。考察金属试剂、催化剂硝酸高铁投入量、阻聚剂和萃取剂对合成及产物的影响。结果表明,选用金属钙作为金属试剂,催化剂硝酸高铁投入量为金属钙质量的0.8%,改性复合阻聚剂和CH2Cl2萃取剂较为合适。该工艺合成路线得到的3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇纯度达98%以上,物质的量收率71.0%。

使用连铸圆坯生产破碎锤钎杆用YNS-3钢的生产实践

针对江阴兴澄特种钢铁有限公司使用Φ700 mm连铸圆坯成功开发Φ200~Φ250 mm规格的破碎锤钎杆用YNS-3钢的生产实践,介绍其生产流程、技术指标及过程控制。经检验,生产的YNS-3钢的各项指标均符合钎杆用钢的技术要求。

中药YN-3号对慢性应激大鼠行为学及海马GR NMDAR表达的影响

目的:探讨中药YN-3号对慢性应激模型大鼠抑郁状态相关行为学的影响及其作用机制。方法:40只SD大鼠分为空白组、模型组、YN-3组和氟西汀组,应用慢性复合应激方法造模,进行抑郁状态相关行为学检测,包括Open-field实验,强迫游泳实验和"Y"迷宫实验。免疫组化方法检测海马内GR、NMDAR表达情况。结果:与空白组比较,模型组大鼠的探究活动减少(P<0.01),强迫游泳持续时间延长(P<0.01),学习记忆能力降低(P<0.01),YN-3组大鼠相应行为学实验比模型组有显著提高(P<0.01,P<0.05,P<0.05);模型大鼠海马内GR、NMDAR阳性表达强度显著降低(P<0.01),YN-3组海马内GR、NMDAR的阳性表达强度有所提高(P<0.01)。结论:提示中药YN-3号可以减轻慢性应激引起大鼠抑郁状态的程度,其机制可能与脑内GR、NMDAR表达变化有关。

中药YN-3号对慢性应激大鼠学习记忆能力及海马CREB的影响

目的:探讨中药YN-3号对慢性应激模型大鼠学习记忆能力的影响及作用机制。方法:40只SD大鼠分为空白组、模型组、YN-3组和百优解组,应用孤养合并慢性复合应激方法造模,观察大鼠Open-field实验和"Y"型电迷宫成绩的变化;免疫组化方法检测海马内CREB(环磷酸腺苷反应单元结合蛋白)表达情况。结果:模型组大鼠自主运动和学习记忆能力显著降低(P<0.01),YN-3组行为学成绩与模型组比较有所提高(P<0.05);模型组大鼠海马内CREB含量较空白组显著降低(P<0.01),YN-3组与模型组比较海马内CREB含量有所提高(P<0.01),与百优解组比较无显著差异。结论:提示中药YN-3号可以在一定程度上对抗慢性应激所致的学习记忆行为改变,其机制可能与海马内CREB信号物质变化有关。

D59-3/YN型精密油槽的改造与调试

本文介绍了作者针对Ｄ５９－３／ＹＮ型精密油槽存在的设计缺陷——搅拌磁钢工艺不合理，对油槽进行工艺、结构、材料和调试方法等各方面的改造。保证了工厂产品质量和生产周期。

2-甲基-4-(4-(吡啶-4-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇的合成及结构表征

由1,4-二碘代苯出发,经过两步Sonogashira偶联反应合成标题化合物2-甲基-4-(4-(吡啶-4-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇。通过1 H NMR、13 C NMR核磁共振、X射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了表征。结果表明,该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1)。晶体学参数:a=0.060754(15)nm,b=0.081700(19)nm,c=0.32073(7)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=15.920(7)nm3,Z=8。

2-甲基-4-(4-(吡啶-3-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇的合成及晶体结构

由1,4-二碘代苯出发,经过两步Sonogashira偶联反应合成了标题配合物2-甲基-4-(4-(吡啶-3-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇。通过1H NMR、13C NMR核磁共振、X-射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了表征。结果表明,该化合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c。晶体学参数:a=3.3321(4)nm,b=1.00539(11)nm,c=0.89158(10)nm,α=90.00°,β=92.442(2)°,γ=90.00°,V=2984.2(6)nm3,Z=4。

3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的合成

以甲基乙烯酮为原料,用乙炔基格氏试剂对其加成,然后水解得到目标物3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇。研究了温度对反应的影响,发现在25℃的反应温度下,目标化合物的气相色谱产率为50%,减压蒸馏纯化后收率为30%。目标产物用1HNMR、IR进行了表征。

3-甲基-2-戊烯-4-炔醛的合成新方法

A new method for synthesizing 3-methyl-2-penten-4-yn-1-hyde has been devoloped.Starting start with acetone,methyl formate,bromoethane etc,target molecule was given after adol reaction,addion reaction,grignard reaction and hydrolyze reaction.Effects of dosage of EtMgBr and method of synthesis were studied.The process provides an eco-friendly,high yielding synthetic methodology.The yield of producing 3-methyl-2-penten-4-yn-1-hyde was up to 45%.All products were determined by 1H NMR.

新型酸性离子液体催化3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的研究

以3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇为原料,新型酸性离子液体为催化剂,反应合成3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇,考察了反应的条件及催化剂的使用情况,结果表明:酸性离子液体可以取代传统的酸性催化剂催化烯丙基重排反应,其中以双酸性中心的离子液体催化剂效果为最佳。

3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的合成研究进展

3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇在类胡萝卜素的合成中是重要的中间体之一,随着市场对类胡萝卜素需求的日益增长,关于3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的合成不断有新方法报道。在该文中根据引入乙炔基的不同方法,通过四类不同的乙炔化方法,简述3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的合成优缺点,比较各种不同合成方法间实现工业化生产的可能性,为其进一步研究与应用提供参考。

国产7-甲基异炔诺酮治疗绝经期症状和调脂作用临床评价

目的：评价国产７－甲基异炔诺酮治疗绝经期征候群的安全性、有效性和药物不良反应以及调脂作用。方法：１００例绝经期妇女随机分入实验组和对照组，另外５０例为开放实验。实验组口服国产７－甲基异炔诺酮２．５ｍｇ·ｄ^（－１），对照组口服进口 ７－甲基异炔诺酮２．５ｍ·ｄ^（－１），两组连续治疗１６周。用药前及用药１６周观察绝经期征候群，测血清Ｅ２、ＦＳＨ、脂蛋白，Ｂ超测量子宫内膜厚度，并观察安全性指标及药物不良反应。结果：两组绝经期征候群均有极显著改善，实验组潮热改善较对照组明显。两组ＦＳＨ、 ＴＣ、 ＴＧ、 ＨＤＬ均有显著性下降，实验组ＬＤＬ明显下降；两组Ｅ２明显上升。实验组和对照组药物不良反应率分别为３９．３％与３８．３％；实验组用药后子宫内膜增厚明显，但内膜活检无异常提示。实验组阴道出血率３０．８５％，对照组为１７％，两组间有显著差异。其他安全性指标无显著变化。结论：国产７－甲基异炔诺酮用于治疗更年期综合征是安全、有效的。

2,5-二壬氧基-1,4-二乙炔基苯的合成

以对二溴苯衍生物和甲基丁炔醇为原料,通过Sonogashira钯催化偶联反应得到的产物,在碱性条件下脱丙酮获得1,4-二乙炔基苯和标题化合物。并通过凝胶渗透色谱和核磁共振氢谱对目标产物的结构进行了确认。

高效液相手性固定相法拆分1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇

以纤维素衍生物为手性固定相,建立药物中间体1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇对映体的HPLC手性分析方法。以正己烷与乙醇或异丙醇为流动相,在Chiralcel OD-H手性固定相上对1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇进行了拆分,并考察了流动相组成、流速和柱温对该对映体分离的影响,获得较优分析条件,分析时间在15 min内,分离度大于1.5。结果表明,1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇对映体在正己烷-异丙醇(体积比90:10)为流动相、流速为1.0 m L/min、柱温为25℃时,分离效果最佳。本方法可用于1-苯乙烯基-3-己基丙炔醇对映体的质量控制。

高效合成1,8-二芳基-1,3,5,7-共轭四炔的方法

以金属催化的偶联反应为核心,发现了一种新的合成四炔的方法,首先从甲基丁炔醇出发,得到溴代甲基丁炔醇后,和末端炔烃发生Cadiot-Chodkiewicz偶联反应,得到共轭二炔.共轭二炔在碱性环境下脱去丙酮保护生成末端二炔烃后,在Ni和Cu共催化条件下发生Glaser-Hay氧化偶联反应,得到共轭四炔.该方法避免了贵金属催化剂的使用,反应条件温和,原料成本较低,产物易分离.

有机催化靛红与4-苯基-3-丁炔-2-酮高效合成3-取代-3-羟基氧化吲哚类衍生物

发展了一种有机催化靛红与4-苯基-3-丁炔-2-酮的反应,提供了高效合成3-取代-3-羟基氧化吲哚类衍生物的方法.该方法所采用的有机催化剂廉价易得,靛红底物中氮原子无需保护,反应操作简单,条件温和,各种不同取代基的靛红以及4-芳基-3-丁炔-2-酮都能较好地参与反应且以较高的收率合成目标产物.另外,该体系也可用于催化靛红与3-己炔-2-酮的反应.