YSZ薄膜Sol-Gel法制备及其结构分析

本文应用Sol－Gel方法制备了YSZ薄膜，研究了工艺条件对薄膜微观结构的影响.实验发现：基片的选择和清洁、样品的凝胶化速度、热处理过程中的升降温速率等是影响薄膜开裂的几个主要因素．XRD和SEM分析结果表明：应用Sol－Gel方法制备的YSZ薄膜，热处理温度须达800℃以上才能完全排除其中的酸根、有机基因和碳元素，且形成完整的立方相结构．薄膜经500℃、1h热处理后，其表面呈明显的海绵状结构．随着烧结温度的升高，薄膜表面变得致密，气孔明显减少，至1050℃时，薄膜表面光滑、无裂纹、无针孔、圆球形的小颗粒均匀分布．薄膜与衬底的结合紧密，薄膜厚度均匀，膜厚约为1.0μm.

平面射频磁控溅射法制备YSZ薄膜及性能

研究了应用射频磁控溅射法在不同基板上制备ＹＳＺ薄膜和工艺条件对其微观结构的影响。结果表明，在清洁的基板上制备的ＹＳＺ 薄膜经６００ ℃以上热处理后，薄膜表面致密均匀，无裂纹，薄膜与基板的结合紧密。薄膜具有较高的电导率，完全可以作为固体电解质使用。

YSZ薄膜的溶胶凝胶法制备及其电导性能

应用溶胶凝胶方法制备了ＹＳＺ薄膜。通过ＸＲＤ，ＳＥＭ和低频阻抗分析仪等分析手段，研究了ＹＳＺ薄膜的相结构、形貌特征及其电导性能。结果表明：应用溶胶凝胶方法制备的ＹＳＺ薄膜经８００℃以上热处理后形成完整的立方相结构。随着烧结温度的升高，薄膜表面变得致密，气孔明显减少。至１０５０℃时，薄膜表面光滑，无裂纹，无针孔，圆球形的小颗粒均匀分布。薄膜与衬底的结合紧密，薄膜厚度均匀，膜厚约为１．０μｍ。阻抗谱分析结果表明：ＹＳＺ薄膜的阻抗谱是一个完整的半圆，圆心稍低于实轴。在１００～１０００℃温度范围内，ＹＳＺ薄膜的电导率随着温度的升高而增加，且Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ曲线在２８０℃和５００℃处分别出现两次转折。

重力沉降法结合共烧结法制备YSZ薄膜

采用重力沉降法和共烧结法相结合,在NiO-YSZ(氧化钇稳定氧化锆)阳极基底上制备YSZ固体电解质薄膜,在1 400℃下共烧结后,得到厚度为20μm的YSZ薄膜。利用XRD和SEM对薄膜的相结构、形貌等进行表征。以La0.4Sr0.6Co0.2Fe0.8O3(LSCF)为阴极制成单电池,对其性能及阻抗谱进行测试。在620℃时,得到单电池的最大开路电压为0.98 V;850℃时的电流密度接近1 A/cm2,最大功率密度为180 mW/cm2。

阳极对YSZ薄膜SOFC性能的影响

研究了两种阳极对YSZ薄膜固体氧化物燃料电池(SOFC)性能的影响。NiO-YSZ阳极和NiO-SDC-YSZ阳极支撑的YSZ薄膜电池,在800℃时的开路电压分别为1.09 V和0.87 V,最大功率密度分别为0.86 W/cm2和0.16 W/cm2。NiO-SDC-YSZ阳极电池的电极总阻抗比NiO-YSZ阳极电池的高出58%。

燃料电池YSZ薄膜凝胶-流延成型的制备研究

结合流延法和凝胶法的优点 ,形成了水溶液丙烯酰胺体系的凝胶 -流延成型方法。以固相含量为 5 4vol%的 YSZ悬浮体为浆料 ,利用此方法制备了厚度小、致密度高、气孔少的固体电解质 Zr O2 薄片 ,并从粉体特性、分散剂和 p H值对悬浮体性能的影响、素坯及烧结体密度等多角度探讨了工艺的特点。研究表明与干压法、流延法相比 ,用凝胶 -流延成型的薄片致密度高 ,气孔少 ,适合制备固体电解质

YSZ薄膜对H13钢抗氧化性能的影响

应用电沉积-烧结方法在H13钢表面制得均匀致密的8%YSZ(钇稳定氧化锆)薄膜,在700℃空气中氧化动力学测量表明,表面YSZ薄膜可以显著提高H13钢的抗氧化性能并改变了氧化层的形貌。并对相关的机制进行了探讨。

YSZ薄膜的阻抗谱测量及其电学性能的研究

应用４１９２Ａ低频阻抗分析仪测量了不同温度下的ＹＳＺ薄膜的阻抗谱．利用Ｂａｕｅｒｌｅ等效电路模型研究了ＹＳＺ薄膜的电导率随温度的变化规律；探讨了掺杂氧化物（Ｙ２０３）对ＹＳＺ薄膜电导率的影响．其结果表明：ＹＳＺ薄膜的阻抗谱是一个完整的半圆，圆心稍低于实轴．在５００℃时，ＹＳＺ薄膜的电导率为０．０１４Ω－１ｃｍ－１，且随着测试温度的升高，ＹＳＺ薄膜的电导率增大；稳定剂浓度对ＹＳＺ薄膜的电导率有显著影响，当含量为９％（ｍｏｌ／ｍｏｌ）时达到最大值．关键词##4ＹＳＺ薄膜;;阻抗谱;;

YSZ薄膜的制备及特性研究

用真空双源法制备 Ｙｔｔｒｉａｓｔａｂｉｌｉｚｅｄ ｚｉｒｃｏｎｉａ（ Ｙ Ｓ Ｚ）薄膜，研究了 Ｙ Ｓ Ｚ薄膜制备工艺对形貌、特性的影响．实验发现，在 ６００ ℃的条件下进行热处理，可形成超微晶薄膜。

YSZ薄膜材料的制备及电导性能

检测了用微波等离子体化学气相淀积制备的ＹＳＺ薄膜的光学性能．样品对２３０—９００ｎｍ光的透过率在７２％左右．用交流阻抗谱技术测定了ＹＳＺ薄膜在１００—７００℃的电导性能、以倒扭摆法检测了样品的低频内耗．并分析了ＹＳＺ薄膜中氧空位激活和晶界原子弛豫引起的电导变化．

流延法制备8YSZ薄膜

采用非水基流延法制备了8mol%氧化钇稳定氧化锆薄膜,研究了球磨时间、固含量、有机添加剂含量及除泡工艺对8YSZ浆料流变性能的影响,通过SEM表征烧结体表面形貌,用电化学阻抗仪对烧结体进行电导率测试。结果表明:分散剂用量1.25wt%,球磨时间15h,浆料的粘度最小,分散效果最好;增塑剂与粘结剂比例为0.7,粘结剂加入量6.5～8.5wt%,二次球磨后,真空除泡可获得适合流延的浆料;生坯1450℃烧结4h,烧结体晶界清晰、致密度较好;烧结体在300～800℃随温度的升高电导率逐渐增大,在800℃时离子电导率达0.046S/cm。

脉冲激光沉积法在蓝宝石衬底上制备a轴取向YSZ薄膜

采用脉冲激光沉积方法,通过金红石相TiO2(200)纳米诱导层在蓝宝石衬底上生长了(200)取向的萤石相钇稳定氧化锆(YSZ)薄膜。通过反射式高能电子衍射对薄膜生长过程进行原位监测;用XRD分析进行后位的薄膜结构表征;使用原子力显微镜来观测薄膜的形貌及晶粒大小。结果表明,我们成功地在蓝宝石衬底上外延了具有三重旋转织构的a轴取向萤石相YSZ薄膜,其外延关系为YSZ(200)∥TiO2(200)∥Al2O3(0001);YSZ[010]∥TiO2[001]∥Al2O3[11-20]。

同质外延YSZ薄膜的制备与结构表征

利用脉冲激光沉积在YSZ[100]基底上同质外延生长不同组分的YSZ薄膜.研究发现,当生长温度为300℃时,薄膜为非晶态,而在温度为650℃时,掺杂10%氧化钇(摩尔分数)的YSZ具有立方结构,而掺杂6%和8%氧化钇的YSZ薄膜同时具有立方和四方结构.通过调控生长工艺条件,以及利用具有不同组分的薄膜与基底来构造不同的应变状态,可以制备具有不同结构的YSZ外延薄膜.

溅射法制备的YSZ薄膜电性能

应用交流阻抗谱技术研究了用射频磁控溅射法在Ａｌ２Ｏ３ 基板上制备的ＹＳＺ薄膜电性能。结果表明，在清洁的基板上制备的ＹＳＺ薄膜经６００℃以上热处理后具有较高的电导率，完全可以作为固体电解质使用。

氧分压和沉积速率对YSZ薄膜残余应力的影响

采用摩尔分数为7%的Y2O3掺杂的ZrO2混合烧结料为原料,在不同的氧分压和沉积速率下用电子束蒸发方法沉积氧化钇稳定氧化锆(YSZ)薄膜样品。利用ZYGO MarkⅢ-GPI数字波面干涉仪对YSZ薄膜的残余应力进行了研究,讨论了氧分压和沉积速牢等工艺参节对残余应力的影响。实验结果表明,不同氧分压和沉积速率下,YSZ薄膜的残余应力均为张应力;应力值随氧分压的升高先增大后减小,随沉积速率的增加单调增加。热应力对薄膜所呈现的张应力性质起着决定性作用,同时应力值的大小受本征应力和附加应力的影响。通过对样品的X射线衍射(XRI))测试,结合薄膜做结构的变化,对应力的形成原因进行了解释。

水基凝胶注YSZ固体电解质薄膜干燥过程研究

用水基凝胶注法制备出YSZ固体电解质薄膜 ,研究了温度、湿度和坯体厚度对干燥过程的影响规律。结果表明温度和湿度对干燥失重速率的影响比坯体厚度的影响大 ,温度越高 ,湿度越小 ,坯体厚度越小 ,YSZ薄膜失重速率越大。同时利用物理机制对干燥过程进行了解释 ,验证了YSZ薄膜的干燥过程分为明显的三个阶段 ,而且第一阶段干燥速率明显高于第二、第三阶段的干燥速率 ,第三阶段干燥速率受外界条件影响相对较小。对于厚度为 0 1mm的YSZ薄膜 ,选择 40℃和RH =60 %的干燥工艺 ,效果最佳。

YSZ薄膜的制备及应用

研究了在NASICON基板上使用溅射法制备的YSZ薄膜的结构、晶相和导电性 ,实验表明 ,刚制备的YSZ薄膜经 75 0℃常规退火处理后 ,薄膜表面致密、均匀、无裂纹 ,具备良好的导电性能。YSZ NASICON组合再加上Ba(NO3) 2 辅助电极构成的NOX气体传感器在 45 0℃下响应迅速 (响应时间约为 3min)、稳定 ,能检测到 1 0ppm量级的NO2 气体。

恒流电泳沉积YSZ电解质薄膜的燃料电池研究

采用恒流电泳沉积(EPD)的方法,在NiO-YSZ阳极基底上制备出较为致密的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)固体电解质薄膜,1 300℃共烧结5 h后得到具有一定厚度的YSZ薄膜.利用SEM对YSZ薄膜的形貌与膜厚进行了表征.在此基础上,以La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3(LSCF)为阴极制成单电池,并对单电池的性能及阻抗谱进行了测试,在650℃时得到单电池的最大开路电压为0.84 V,单电池在750℃时的最大电流密度为0.64 A/cm2,最大功率密度达145 mW/cm2;800℃时的短路电流密度接近0.9 A/cm2,最大功率密度达200 mW/cm2.阻抗谱测试结果表明,电解质部分的电阻占电池内阻的1/4～1/3;电极在-电解质界面处存在的孔洞对电池的性能产生了不利的影响.

氢电极预烧温度对丝网印刷YSZ电解质薄膜的影响

采用丝网印刷法制备了Y2O3稳定ZrO2(YSZ)电解质薄膜,并对固体氧化物电解池(SOEC)的NiO-YSZ氢电极预烧温度进行了优化。结果表明,NiO-YSZ氢电极适宜的预烧温度为1 000℃,YSZ电解质薄膜化后制备的SOEC在800℃、850℃和900℃三种电解温度下,1.50V时的产氢速率分别为386mL/(cm2.h)、255mL/(cm2.h)和142mL/(cm2.h)。采用丝网印刷法将YSZ电解质薄膜化制备后可以有效降低电解池的欧姆阻抗。

YSZ/YSZ-NiO电解质薄膜在低温条件下的电学特性研究

采用脉冲激光沉积(PLD)法,在多孔支撑的NiO-YSZ阳极基底上制备YSZ电解质薄膜。利用XRD、SEM和射频阻抗/材料分析仪对多层膜的物相结构、表面形貌以及电学特性等进行表征。实验结果发现,YSZ电解质薄膜在300-500℃之间,其电导活化能最小值为0.86e V,电导率可达到7.96×10-5s/cm。