亚微米球形Y_(2)O_(3)粉体及其透明陶瓷的制备

Y_(2)O_(3)以其优良的物理化学性质和在280 nm~8μm宽频段内的高透明性,而广泛应用于激光介质或光学窗口等领域。制备高透明的Y_(2)O_(3)陶瓷是目前的研究热点和难点,而高质量的粉体是制备高透明Y_(2)O_(3)陶瓷的关键,尿素均相沉淀法以其爆发成核和均匀可控的阴离子释放机制成为制备单分散颗粒的主要方法。本工作以硝酸钇和尿素为原料,采用尿素均相沉淀法制备了单分散、亚微米级的球形Y_(2)O_(3)粉体。采用不同方法研究了Y_(2)O_(3)前驱体和煅烧后粉体的结构、物相演变和形貌。前驱体的颗粒尺寸约为330 nm,800℃煅烧2 h得到的Y_(2)O_(3)粉体尺寸约为260 nm。在800℃煅烧后即可得到纯相的Y_(2)O_(3)粉体,粉体呈球形,分散性好,且粒径均匀。以该Y_(2)O_(3)粉体为原料,添加原子分数0.3%的Nb_(2)O_(5)为烧结助剂,在1780℃通过真空无压烧结成功制备了透明Y_(2)O_(3)陶瓷。材料的光学性质优良,即样品(厚度1 mm)的直线透过率在1100 nm处达到76.9%,在400 nm处达到65.6%。本工作为制备性能优良的Y_(2)O_(3)透明陶瓷提供了一种新的方法。

纳米结构Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)固溶体透明陶瓷的热压烧结和性能研究

笔者通过溶胶-凝胶燃烧法成功合成了Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)纳米粉体,研究了ZrO_(2)与热压烧结工艺对Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)固溶体透明陶瓷组织与性能的影响。结果表明,Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)粉体晶粒尺寸随ZrO_(2)掺入量的增加而减小。热压过程中,ZrO_(2)可以有效抑制晶界迁移,提高陶瓷致密度、透过率及强度和韧性。在优化的1300℃,30 min,40 MPa工艺下烧结,Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-10 mol%ZrO_(2)固溶体透明陶瓷的综合性能最好,其平均晶粒尺寸仅94 nm、致密度98.5%、硬度10.44 GPa,断裂韧性1.42 MPa·m^(1/2)、在3~6μm红外波段最大透过率达到72%。

轴承表面 Al_(2)O_(3) 基陶瓷绝缘涂层的粗糙度预测

为了提升轴承表面Al_(2)O_(3)基陶瓷绝缘涂层的粗糙度预测精度,提出基于光谱共焦原理的砂轮表面测量及磨粒特征参数量化方法,以砂轮表面的磨粒特征参数K,砂轮线速度vs,工件进给速度f,切削深度ap及法向磨削力F为输入参数,建立能够直接反映砂轮表面时变状态的工件表面粗糙度BP神经网络预测模型,并通过已知磨削样本及砂轮磨损后的4组未知样本对网络预测模型性能进行验证。结果表明:已知样本的BP网络模型粗糙度预测结果与实际结果的规律及数值较为一致,其网络输出误差均<±0.04μm;4组未知样本的网络预测精度下降,但其相对误差最大值的绝对值不超过20.00%。建立的包含砂轮表面磨粒特征参数的神经网络预测模型,可以适应砂轮磨粒磨损时变状态下的轴承表面Al_(2)O_(3)基陶瓷绝缘涂层的粗糙度预测,且其对未知样本具有一定的泛化能力。

石墨烯/纳米Al_(2)O_(3)增韧Ti(C,N)基金属陶瓷的力学及摩擦磨损性能

采用真空热压烧结工艺制备了石墨烯(GNPs)和纳米Al_(2)O_(3)增韧的Ti(C,N)基金属陶瓷复合刀具材料(TAG)。研究了GNPs和纳米Al_(2)O_(3)对复合陶瓷材料微观结构、力学性能和摩擦磨损性能的影响。研究表明,GNPs和纳米Al_(2)O_(3)的添加对复合陶瓷材料的力学性能有明显的提高,当GNPs和纳米Al_(2)O_(3)含量(质量分数)为1%和5%时,复合刀具陶瓷材料(TA5G1)综合力学性能最优,其硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为21.50 GPa、810.80 MPa和10.51 MPa·m^(1/2)。研究了复合刀具材料的摩擦磨损性能和磨损机理,研究结果表明,在TAG复合刀具材料中,TA5G1的摩擦磨损性能最优,其摩擦系数和磨损率分别为0.338和4.921×10^(-6)mm^(3)/(N·m),复合刀具材料的主要磨损形式为磨粒磨损和黏着磨损。

Y_(2)O_(3)-MgO外加量对Isobam凝胶流延氮化硅性能的影响

针对共价键氮化硅材料难实现致密烧结的问题,以Isobam(异丁烯马来酸酐共聚物)为凝胶体系,Si粉为原料,分别添加不同量的烧结助剂Y_(2)O_(3)-MgO(Y_(2)O_(3)和MgO的物质的量比为4∶3,外加质量分数分别为4%、6%、8%和10%),通过凝胶流延成型制备了Si流延片,在1400℃氮气气氛下保温2 h后,升温至1750℃保温2 h两步烧结制备了Si_(3)N_(4)陶瓷基板试样。探究了烧结助剂外加量对氮化硅陶瓷基板性能的影响。结果表明:添加Y_(2)O_(3)-MgO烧结助剂可促进烧结后试样α-Si_(3)N_(4)向β-Si_(3)N_(4)的转变;随着Y_(2)O_(3)-MgO烧结助剂外加量(w)从4%增至8%,烧结过程中生成了更多的液相,促进了液相传质,导致长柱状β-Si_(3)N_(4)晶粒增多和生长,试样的致密度、硬度、断裂韧性、抗弯强度、热导率随着烧结助剂外加量的增加而增大。但当烧结助剂外加量(w)为10%时,由于β-Si_(3)N_(4)晶粒的异常长大,试样的各项性能均下降。当烧结助剂外加量为8%(w)时,氮化硅试样的综合性能最好。

Y_(2)O_(3)掺杂及烧结温度对SrTiO_(3)基陶瓷电学性能的影响

【目的】获得综合电学性能良好的SrTiO_(3)基电子功能陶瓷。【方法】选取稀土氧化物Y_(2)O_(3)作掺杂剂,用典型电子陶瓷工艺制样,利用压敏电阻参数仪和数字电桥测试并结合扫描电镜(SEM)观察,探讨了Y_(2)O_(3)的掺杂量及烧结温度对SrTiO_(3)基陶瓷电学性能和微观结构的影响规律。【结果】随着Y_(2)O_(3)掺杂量从0.3 mol.%渐增至1.8 mol.%,陶瓷的压敏电压V_(1mA)先减后增,非线性系数α逐渐减小,而相对介电常数ε_(r)和介电损耗tanδ均总体上呈升高趋势。掺0.9 mol.%Y_(2)O_(3)时,陶瓷综合电学性能较好。提高烧结温度可获得更理想的微观结构并进一步提升电学性能,经1425℃、3 h保温烧成、掺0.9 mol.%Y_(2)O_(3)的SrTiO_(3)基陶瓷的综合电学性能最优:V_(1mA)=7.2 V、α=10.8、ε_(r)=3.8×10^(4)、tanδ=2.1×10^(-2)。【结论】适量掺杂Y_(2)O_(3)并合理控制烧结温度,可使SrTiO_(3)基陶瓷具有理想的微观结构,从而表现出优良的电学性能。

掺杂Y_(2)O_(3)钨基复合材料在近韧脆转变温区的静载拉伸特性

制备了掺杂质量分数分别为0.5%,2.0%Y_(2)O_(3)的钨基复合材料,研究了其显微组织,通过不同温度(25~800℃)下的拉伸试验分析了其近韧脆转变温区的变形特性。结果表明:2种复合材料均存在由轧制变形导致的大量位错,Y_(2)O_(3)颗粒对位错运动起到钉扎作用;Y_(2)O_(3)掺杂质量分数为2.0%的复合材料的晶粒更细小,发生韧脆转变的温度更低,在300~400℃拉伸时发生半脆性行为,断口区域位错密度在3.8×10^(15)~3.9×10^(15)m^(-2),在600~800℃下发生明显塑性变形,位错密度增加至6.2×10^(15)~6.8×10^(15)m^(-2)。

Al_(2)O_(3)基陶瓷纤维的制备及应用研究进展

总结Al_(2)O_(3)基陶瓷纤维的制备方法及应用研究进展,以Al_(2)O_(3)的晶型结构为基础,详细分析了浸渍法、溶胶-凝胶法、静电纺丝法、溶吹纺丝法制备Al_(2)O_(3)基陶瓷纤维的方法,总结了Al_(2)O_(3)基陶瓷纤维在结构增强复合材料、耐火隔热材料、过滤及催化材料等领域的应用进展,并展望了Al_(2)O_(3)基陶瓷纤维的发展趋势和方向。

Y_(2)O_(3)添加量对Al_(2)O_(3)/ZrO_(2)共晶陶瓷显微组织及力学性能的影响

为探索第三组元Y_(2)O_(3)添加对Al_(2)O_(3)/ZrO_(2)共晶陶瓷显微组织与机械性能的影响,本文利用低温度梯度的高温熔凝法制备了直径为20 mm的Al_(2)O_(3)/ZrO_(2)(Y_(2)O_(3))共晶陶瓷块体,采用SEM、EDS及XRD技术对共晶陶瓷进行微结构分析,并利用维氏压痕法对其硬度和断裂韧性进行测试。SEM结果表明,凝固组织由群集的共晶团结构组成,随着Y_(2)O_(3)添加量的增加,共晶团形态由胞状转变为枝晶状,内部相间距在1~2μm范围内变化。力学测试表明,Y_(2)O_(3)摩尔分数小于1.1%时,由于组织内部存在低硬度m-ZrO_(2)及微裂纹缺陷,故陶瓷硬度较低,约为(9.53±0.22)GPa;当Y_(2)O_(3)摩尔分数为1.1%时,陶瓷硬度最大,约为(18.05±0.27)GPa;当Y_(2)O_(3)的摩尔分数大于1.1%时,由于共晶团边界区内气孔缺陷及粗大组织增多,引起陶瓷硬度值略有下降。低Y_(2)O_(3)摩尔分数添加时,陶瓷断裂韧性相对较高,约为(6.30±0.16)MPa·m^(1/2),这与其内部存在大量微裂纹缺陷有关;随着Y_(2)O_(3)添加量的增加,陶瓷的微裂纹数量减少、边界区内缺陷增多,断裂韧性降低。

Y_(2)O_(3)含量对激光熔覆镍基复合涂层组织与性能的影响

针对Ni60+NbC+h-BN@Cu复合涂层开裂行为明显,硬度、耐磨性不足等问题,利用Y_(2)O_(3)的化学活性强、原子结构特殊的性能,采用激光熔覆技术在45钢表面制备了添加不同含量Y_(2)O_(3)的镍基涂层。使用着色探伤试验检测涂层的裂纹数量,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度计和摩擦磨损试验机等设备,系统地分析并研究了不同Y_(2)O_(3)含量对熔覆层的物相组成、微观组织、显微硬度以及摩擦磨损性能的影响。结果表明:Y_(2)O_(3)的添加,起到了消除涂层表面的裂纹的作用,一定量的Y_(2)O_(3)可完全消除裂纹缺陷。不同Y_(2)O_(3)含量的涂层的相组成没有发生明显变化,主要由Ni-Cr-Fe、FeNi_(3)、M_(23)C_6、M_7C_6、NbC、CrB、h-BN、Cr_(2)Nb组成。Y_(2)O_(3)的添加提高了形核速率,明显细化了熔覆层的显微组织。当Y_(2)O_(3)的质量分数为1%时,熔覆层的显微硬度为770 HV_(1.0),摩擦系数为0.3,磨痕宽度为0.322 mm,相比于未添加Y_(2)O_(3)的熔覆层,硬度提升了18.4%,摩擦系数减小了0.1,磨痕宽度减小了0.084 mm。研究结果为制备性能优良的镍基复合涂层提供了参考。

Al_2O_3纤维对Al_2O_3基陶瓷型芯材料性能的影响

采用常压烧结制备Al2O3基陶瓷型芯材料,通过XRD,SEM分析表征了材料的成分和内部结构。测量了Al2O3基陶瓷型芯气孔率、抗蠕变性能、80℃饱和NaOH溶液中侵蚀性能,并讨论了材料性能随Al2O3纤维含量变化的原因。

Y_(2)O_(3)对高纯氧化铝陶瓷性能的影响研究

笔者采用凝胶注模法制备高纯Al_(2)O_(3)陶瓷,讨论了Y_(2)O_(3)对高纯Al_(2)O_(3)陶瓷的烧结性能、力学性能、耐磨性能的影响。研究表明:添加Y_(2)O_(3)能够有效降低Al^(3+)的迁移速率,抑制Al_(2)O_(3)陶瓷晶粒的生长速度,加速陶瓷致密化进程,有利于得到尺寸均一的陶瓷晶粒,当Y_(2)O_(3)添加量为1%时,Al_(2)O_(3)陶瓷的性能最佳。

Al粉含量对Y_(2)O_(3)基陶瓷型芯性能及组织的影响

为获得满足钛合金熔模精密铸造使用的高惰性陶瓷型芯,采用Y_(2)O_(3)作为骨料,引入Al粉作为矿化剂,基于热压注法制备陶瓷型芯。研究了Al粉含量对Y_(2)O_(3)基陶瓷型芯致密化特性、力学性能、微观结构及相组成的影响。结果表明:随Al粉含量增加,Y_(2)O_(3)基陶瓷型芯的烧结收缩率和高温挠度逐渐减小;Al粉氧化膨胀有利于抵御型芯的烧结收缩,基于Al粉的液相烧结协同Al-Y_(2)O_(3)的界面反应烧结和Al_(2)O_(3)-Y_(2)O_(3)扩散烧结机制,促进了型芯的致密化。Al粉与基体生成Al_(2)Y_(4)O_(9)晶体抑制了晶间细小Y_(2)O_(3)颗粒的二次烧结,提升了型芯的高温抗变形能力。引入少量Al粉,型芯中生成Al_(2)Y_(4)O_(9)和Y_(2)Al晶体并附着于基体颗粒表面,基于第二相强化晶间结合强度得到提升;加入2wt%Al粉时型芯获得最佳抗弯强度,约为34.38 MPa,相比纯钇基陶瓷型芯提升了49.15%,表现为穿晶断裂。但过量Al粉氧化产生的膨胀量扩大了骨料颗粒间距,一定程度上削弱了晶间结合强度,型芯出现沿晶脆性断裂的倾向,导致承载能力下降。

粒度配比和烧结制度对Y_(2)O_(3)陶瓷型芯性能的影响研究

针对稀土Y_(2)O_(3)陶瓷型芯在使用条件下对力学性能和化学稳定性的要求,通过控制Y2O3粉料的配比、烧结温度和烧结时间,研究粉末粒度配比和烧结制度对Y2O3,陶瓷型芯性能的影响规律。结果表明,随烧结温度的升高,样品气孔率降低,体积密度增大,抗弯强度提高;随着烧结时间的增加,样品的气孔率减小,体积密度变大,抗弯强度增大,颗粒尺寸更加均勾。当烧结温度为1600℃和保温时间为240 min,粒度配比为325目:200目=1:1时,抗弯强度为20.51 MPa,气孔率为29.97%,线收缩率为1.05%;粉末粒度配比为325目:4500目=1:1时,抗弯强度为22.27 MPa,气孔率为30.48%,线收缩率为1.25%。

Al_(2)O_(3)纤维改善Al_(2)O_(3)基陶瓷型芯高温强度和烧结收缩

为改善凝胶注模Al_(2)O_(3)基陶瓷型芯的高温强度和烧结收缩,向陶瓷浆料中添加短切Al_(2)O_(3)纤维。首先研究了含纤维陶瓷浆料的粘度和充型性能,在此基础上探讨了纤维对型芯高温强度和烧结收缩率的影响。结果表明:纤维的最优添加量为1.5 wt%,型芯坯体能够充型完整,型芯1500℃高温强度和烧结收缩率分别为15.22 MPa和0.44%。纤维-基体界面脱粘和纤维断裂的综合作用,改善了型芯的高温强度,纤维对型芯材料烧结致密化的阻碍作用降低了型芯的烧结收缩率。

氧化铅含量对富铅气氛烧结的Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3)O_(3)基陶瓷介电性能的影响

从不同含量的PbO初始粉体出发并在烧结时维持铅气氛的情况下,用二次合成法制备了0.75Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15BaTiO3-0.10PbTiO3三元系固溶体陶瓷,研究了初始粉体中不同的氧化铅含量对在铅气氛条件下烧结的该体系陶瓷的介电性能的影响。实验表明在富铅气氛的作用下,微量氧化铅欠缺的初始粉体所制备出的陶瓷具有较好的介电性能,尤其是当初始粉体中氧化铅欠缺5%时的陶瓷具有最大的峰值介电常数。

TiAl合金熔炼用La_(2)O_(3)掺杂Y_(2)O_(3)陶瓷坩埚材料的制备与性能

通过固相掺杂和真空烧结技术制备了掺杂不同质量分数(0~15%)La_(2)O_(3)的Y_(2)O_(3)陶瓷,研究了陶瓷的微观结构、抗弯强度,并用该陶瓷进行TiAl合金熔炼试验,分析了界面微观结构、界面反应类型以及合金熔体的氧含量。结果表明:随着La_(2)O_(3)掺杂量的增加,La_(2)O_(3)掺杂Y_(2)O_(3)陶瓷的开气孔率先减小后增大,抗弯强度先升高后降低,当La_(2)O_(3)掺杂质量分数为10%时,陶瓷的开气孔率最小,抗弯强度最高,分别为0.45%,104 MPa;用质量分数10%La_(2)O_(3)掺杂Y_(2)O_(3)陶瓷熔炼TiAl合金后,二者界面出现了平均厚度为2.10μm的过渡层,过渡层的物相为YLaO_(3),陶瓷与合金间发生物理溶蚀反应,合金熔体的氧质量分数为2400 mg·kg^(-1),仅为未掺杂La_(2)O_(3)陶瓷的70%左右。

Y_(2)O_(3)对高热导率Si_(3)N_(4)陶瓷显微结构和性能的影响

以氧含量相对较高的“平价”Si_(3)N_(4)粉体(氧含量1.85%(质量分数))为原料,Y_(2)O_(3)-MgO作为烧结助剂,制备低成本高热导率Si_(3)N_(4)陶瓷,研究Y_(2)O_(3)含量对Si_(3)N_(4)陶瓷致密化、显微结构、力学性能及热导率的影响。结果表明,适当增加Y_(2)O_(3)的加入量不仅可以促进Si_(3)N_(4)陶瓷的致密化和显微结构的细化,还有助于晶格氧含量的降低和热导率的提升。Y_(2)O_(3)含量为7%(质量分数)的样品在1900℃烧结后的综合性能最佳,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和热导率分别为99.5%、(726±46)MPa、(6.9±0.2)MPa·m^(1/2)和95 W·m^(-1)·K^(-1)。

Nd:Y_(2)O_(3)透明陶瓷4F3/2-4I11/2跃迁光谱及高效激光输出

报道了采用真空烧结法结合热等静压技术制备的Nd:Y_(2)O_(3)透明陶瓷的荧光光谱特性及相关激光输出。通过与Nd:YAG透明陶瓷的荧光光谱对比,表明Nd:Y_(2)O_(3)透明陶瓷的^(4)F_(3/2)-^(4)I_(11/2)跃迁光谱存在着多个增益相当的谱线,这更有利于实现同时双波长段激光振荡;不同斯塔克子跃迁光谱的离散特性有利于通过腔镜镀膜控制不同波长损耗,获得丰富的1.0~1.1μm波段激光。利用简单的平平两镜腔结构完成进一步的实验,通过选择的输出镜片镀膜获得了输出功率3.62 W、转换效率40.4%的1 074.6 nm和1 078.8 nm的双波长输出和输出功率1.7 W、转换效率19.4%的1 130.3 nm波长输出。

ZrO_(2)对Ho∶(Y_(0.7)Sc_(0.3))_(2)O_(3)激光陶瓷致密化和光学性能的影响

2μm波段处于人眼安全波长,在医疗、加工、红外探测与对抗,以及大气环境监测等军、民两用领域有着重要潜在和实际应用。Ho^(3+)掺杂倍半氧化物陶瓷具有宽的吸收和发射光谱、高热导率以及低声子能量等优点,是一类重要的2μm波段激光材料。通过材料固溶原理,可以实现光谱更加宽化,这使其有可能成为一类性能优异的中红外固体激光材料。本文以商业Y_(2)O_(3)、Sc_(2)O_(3)以及Ho_(2)O_(3)粉体为原料,添加少量ZrO_(2)(原子比为0~1.0%)作为烧结助剂,采用真空预烧,结合热等静压烧结的工艺,成功制备出高透明的0.5%Ho∶(Y_(0.7)Sc_(0.3))_(2)O_(3)陶瓷。研究了ZrO_(2)掺杂浓度(0~1.0%)对Ho∶(Y_(0.7)Sc_(0.3))_(2)O_(3)激光陶瓷致密化过程和光学性能的影响。通过添加ZrO_(2)有效抑制了高温下Ho∶(Y_(0.7)Sc_(0.3))_(2)O_(3)陶瓷晶粒的生长,掺杂1.0%ZrO_(2)的Ho∶(Y_(0.7)Sc_(0.3))_(2)O_(3)陶瓷经1690℃下真空预烧结4 h和1600℃/190 MPa热等静压烧结3 h后,其透过率在1100 nm处达到79.1%(厚度为4.4 mm),接近理论透过率。