基于液相色谱-串联质谱法的养阴清肺丸中麦冬投料情况研究

目的:建立养阴清肺丸中同时测定甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的分析方法,判断麦冬的投料情况。方法:应用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子2种模式,以多反应监测模式(MRM)进行分析。结果:4个成分在相应的范围内线性关系良好(r>0.9991),平均回收率为96.61%~98.65%。59批养阴清肺丸样品中有39批存在以山麦冬替代或者混入麦冬投料问题。结论:建立的方法简单、准确、可靠,可用于判断养阴清肺丸中麦冬的投料情况及市场监管。

UPLC法同时测定养阴清肺丸中7种成分

目的建立UPLC法同时测定养阴清肺丸中哈巴苷、芍药苷、甘草苷、毛蕊花糖苷、哈巴俄苷、丹皮酚、甘草酸的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、252、278、332 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),水蜜丸中其平均加样回收率95.67%~103.51%,RSD 1.17%~2.92%;大蜜丸中其平均加样回收率95.41%~104.24%,RSD 0.76%~2.62%。结论该方法简便、准确、有效,可用于养阴清肺丸的质量控制、整体评价。

HPLC法测定养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛含量的测定方法,考察不同企业养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,柱温为30℃,流动相为甲醇-水(10:90),流速0.8 ml·min^(-1),检测波长:284 nm,进样量为10μl。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.020 2～0.404 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均加样回收率为101.52%,RSD=2.7%(n=6)。结论:该方法简便、准确,灵敏度高、重复性好,可用于养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量测定。

朱镇华治疗阴虚型慢性咽炎经验

慢性咽炎以咽部干、痒、痛,或咽部异物感为主要表现,是现代人常见病之一。其致病因素多为火热之邪,可以分为实热侵袭卫表、实火壅于肺胃,或是肺肾阴虚导致的虚火内生。朱镇华教授循古方、立新意,分别以养阴清肺汤及六味地黄丸加减治疗肺阴不足证及肾阴亏虚证,配合口鼻吸入药液蒸汽、按压天突穴治疗,不仅能缓解咽喉不适等局部症状,往往也能改善患者全身情况。

养阴清肺丸微生物限度检查方法适用性研究

目的统一建立4个企业养阴清肺丸微生物限度方法适用性试验。方法依据《中国药典》2015年版四部通则1105、1106对养阴清肺丸中微生物计数法及控制菌检查法进行适用性试验。结果4个企业养阴清肺丸需氧菌、霉菌及酵母菌总数计数方法适用性试验回收比值均在0.5~2.0,控制菌检查均能检出阳性菌。结论4个企业养阴清肺丸需氧菌、霉菌及酵母菌总数计数法及控制菌检查法均可按常规法检查,从而统一了4个企业养阴清肺丸微生物限度检查方法适用性试验。

光释光法筛查养阴清肺丸辐射情况研究

目的:筛查养阴清肺丸辐射情况,为中药辐射科学监管提供建议。方法:采用光释光法建立了养阴清肺丸辐射筛查方法,并对15家企业41批次养阴清肺丸进行辐射筛查研究。结果:15家企业均采用辐射方式进行灭菌,其中40批次样品存在辐射灭菌情况,占总抽样批次的97%。只有1家企业在生产工艺中明确灭菌方式为辐射杀菌。结论:建议药品监管部门以药品安全专项整治工作为契机,加强以药材原粉入药辐射杀菌监管,引导企业开展中药辐射灭菌质量研究,完善药品标准中生产工艺项下灭菌方式,保障公众用药安全。

HPLC法测定养阴清肺丸中芍药苷的含量

目的:建立测定养阴清肺丸中芍药苷含量的方法,考察不同企业养阴清肺丸中芍药苷含量的差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18柱,柱温为40℃,流动相为乙腈-磷酸三乙胺溶液(15∶85),流速为0.8mL.min-1,检测波长为230nm,进样量为10μL。结果:芍药苷进样量在0.094 57～1.4186μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);平均加样回收率为91.72%,RSD=2.7%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于养阴清肺丸的质量控制。

养阴清肺丸质量分析

目的通过对养阴清肺丸114批样品进行标准检验及7项探索性研究检验,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法标准检验依据《中国药典》2005年版增补本,其中包括显微鉴别、TLC及HPLC检验。探索性研究检验采用灰分测定法测定成方制剂中总灰分;建立白芍的显微鉴别方法以监测白芍药材未经去皮、炮制不规范等质量问题;增加了玄参的TLC鉴别;运用GC-MS、GC法进行薄荷等挥发性药材的特征图谱测定;建立HPLC法测定制剂中的芍药苷以研究不同企业所用白芍原料的差异;采用HPLC法测定辅料蜂蜜中的有害成分5-羟甲基糠醛(5-HMF);运用加速试验考察药包材的密闭性。结果 26.5%的样品总灰分严重超标;白芍的显微鉴别结果表明20%的生产企业使用炮制不规范的白芍饮片;玄参的TLC都可以检出,但斑点颜色深浅差别较大;近50%的样品缺失薄荷药材的特征峰;芍药苷质量分数最高值约为最低值的4倍,说明不同企业所用药材原料差异较大;由于没有炼蜜的法定限量标准,导致各生产企业使用炼蜜的质量差别极大,5-HMF严重超标,最高达到6mg/g,是未加工蜂蜜国家限量标准(0.04mg/g)的150倍;加速试验结果表明"塑料球壳"与"铝塑板"这两种包装材料的密封性较好。结论各生产企业养阴清肺丸的质量参差不齐,一些企业在原料、辅料、生产工艺及包装材料方面存在着不同程度的问题。按现行质量标准检验合格率97.4%,依据探索性研究方法检验合格率为45.6%,结果表明探索性研究增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准、控制药品质量提供参考。