咽炎片挥发油质量评价

目的评价咽炎片挥发油质量。方法建立GC指纹图谱,进行化学计量学分析,测定薄荷脑含量。结果5个企业20批样品指纹图谱中有8个共有峰,相似度均在0.85以上。各批样品聚为2类,质量差异标志物有3个,其中2个为薄荷脑和异薄荷酮。薄荷脑在0.05105~1.021μg范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为103.6%,RSD为2.9%。结论色谱技术结合化学计量学可有效评价各企业咽炎片挥发油质量。

正交试验法优选咽炎口含片的提取工艺

目的优选咽炎口含片的提取工艺条件。方法以浸膏得率和有效成分大黄素、绿原酸的含量为指标,采用正交试验法对提取工艺的溶媒用量、提取时间、提取次数3个因素进行考察,优选出咽炎口含片的最佳提取工艺条件。结果最佳提取条件为加10倍量水,提取两次,每次1 h。结论所选提取工艺稳定可行。

高效液相色谱法测定咽炎片中丹皮酚的含量

目的:建立咽炎片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm).流动相:乙腈-水-冰醋酸(33:67:2),流速:0.8 ml·min^(-1),检测波长:274 nm,柱温:30℃。结果:丹皮酚在2.04～10.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.67%,RSD=0.4%(n=5)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于咽炎片的质量控制。

头孢他美酯辅以慢严舒柠咽炎片治疗急慢性咽喉炎疗效观察

目的观察口服盐酸头孢他美酯辅以慢严舒柠咽炎片治疗急性和慢性咽喉炎的临床疗效和安全性。方法 258例急慢性咽喉炎患者,随机分为试验组140例(其中急性咽喉炎76例为试验组1,慢性咽喉炎64例为试验组2)和对照组118例(其中急性咽喉炎60例为对照组1,慢性咽喉炎58例为对照组2)。急性咽喉炎,试验组给予盐酸头孢他美酯片+慢严舒柠咽炎片治疗,对照组给予氨苄青霉素+慢严舒柠咽炎片治疗,疗程为5~10 d;慢性咽喉炎给予相同治疗,疗程为5~21 d。对比两组疗效及盐酸头孢他美酯片+慢严舒柠咽炎片治疗急性和慢性咽喉炎的疗效和安全性。结果急性咽炎有效率试验组1为97.37%,对照组1为88.33%,差异有统计学意义(P<0.05);慢性咽喉炎有效率试验组2为90.63%,对照组2为84.48%,差异无统计学意义(P>0.05);试验组治疗急性咽喉炎与慢性咽喉炎的疗效差异无统计学意义(P>0.05),但急性咽喉炎的疗效好于慢性咽喉炎;试验组发生轻度不良反应2例,对照组1例,差异无统计学意义(P>0.05)。结论盐酸头孢他美酯辅以慢严舒柠咽炎片治疗急慢性咽喉炎疗效显著,且不良反应小,急性咽喉炎的疗效好于慢性咽喉炎,值得临床推广。

咽炎咀嚼片的处方工艺研究

目的:研究咽炎咀嚼片的处方和工艺。方法:在单因素实验的基础上,采用正交试验设计,以多指标综合评分法对咽炎咀嚼片成型处方及工艺条件进行筛选。结果:优选的制剂处方为:咽炎粉50%、甘露醇35%、乳糖11%、枸橼酸1%、滑石粉1%、橙香精0.2%、阿司帕坦0.8%和硬脂酸镁l%。制得的咽炎咀嚼片表面光滑,色泽均一,硬度适中,口感良好。结论:该制备工艺简单,实用性强,所制备的咽炎咀嚼片质量符合相关要求。

荧光增敏法测定咽炎片中丹皮酚的含量

目的 建立测定咽炎片中丹皮酚含量的荧光分析法.方法 基于AlC13试剂对于丹皮酚具有荧光增敏作用,在pH7.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲体系中,于最大发射波长λem=455 nm处（最大激发波长λex=295nm）下检测丹皮酚的含量.结果 丹皮酚的浓度在1.3 ×10-4～7.3 ×10-4μg/ml内与荧光强度增大值△F呈线性关系良好（r=0.999）,回归方程为△F=89.45p（×10-3 μg/ml）-0.2777,检出限为0.8×10-4μg/nl,回收率为95.4％～97.8％,相对标准偏差小于2.53％.结论 该方法准确可靠,可应用于咽炎片中丹皮酚含量的测定.

高效液相色谱法测定菊花及咽炎口含片中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法测定菊花和咽炎口含片中绿原酸含量。方法色谱柱为Diamonsil C18（5μm，150mm×4．6mm），乙腈-0．05％磷酸水溶液（5．5：94．5）为流动相，328nm为检测波长。结果绿原酸进样量在0．205～2．050μg范围内线性关系良好，其回归方程Y=2036499χ-12464（r=0．9993），平均回收率为96．2％（RSD=1．9％）。结论该方法准确，灵敏，重现性好，操作简便，可用来有效控制菊花和咽炎口含片的质量。

咽炎口含片的纯化工艺研究

目的:比较醇沉法和壳聚糖絮凝法用于咽炎口含片浸膏纯化的优劣。方法:应用醇沉法进行咽炎口含片浸膏的纯化,以浸膏得率及大黄素含量为指标,对药液的浓度及加入乙醇后浓度[1]进行了优选,壳聚糖絮凝法以浸膏得率和大黄素含量为指标,对壳聚糖的加入量进行了优选,并将两者进行比较。结果:醇沉法与壳聚糖絮凝法比较,大黄素保留率分别为97.61%,81.57%,浸膏得率分别为11.91%,19.21%。结论:醇沉法能最大程度地去除杂质而且最大程度地保留有效成分,壳聚糖絮凝法去除杂质不多,而且有效成分有一定损失。醇沉法用于咽炎口含片的纯化优于壳聚糖絮凝法。

咽炎含片提取工艺研究

目的:确定咽炎含片最佳提取工艺。方法:采用正交试验方法,以黄芩苷含量为检测指标,以水提醇沉为提取制备方法,考察各因素的影响。结果:最佳工艺如下:加入的水量为10倍,提取次数为3次,提取时间为1h。合并滤液,浓缩至浓度为1.1g·ml^(-1),加乙醇使含醇量为60%沉淀,静置18h。结论:该法提取效率高,稳定性好。

高效液相色谱法测定咽炎片中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定咽炎片中芍药苷的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(12:88)为流动相,检测波长230nm。结果:平均加样加收率为99．24％,(RSD=0．844％)。结论:方法简便、准确,适合于该产品质量检验分析。

HPLC法同时测定锦黄咽炎片中7种黄酮的含量

目的建立同时测定锦黄咽炎片中7种黄酮类成分含量的HPLC法。方法采用Phenomenex Synergi C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),甲醇(A)-体积分数0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为349 nm。结果木犀草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素在10倍浓度范围内线性相关系数>0.999 0,方法精密度RSD≤2.6%(n=6),回收率在97.9%～103.8%内。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于锦黄咽炎片的质量控制。

咽炎片超高效液相色谱特征图谱研究

目的建立咽炎片的超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱。方法色谱柱为Dikma Endeavorsil C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温为30℃,流速为0.2 m L/min,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,检测波长为278 nm。结果建立了以(R,S)-告依春、哈巴俄苷为参照峰的咽炎片特征图谱,并指认了(R,S)-告依春、芍药苷和哈巴俄苷3个特征峰。结论建立的特征图谱可更好地控制咽炎片的质量。

高效液相色谱法测定咽炎片中没食子酸含量

目的建立咽炎片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液(1∶99)为流动相,检测波长为273nm。结果没食子酸质量浓度在0.010～0.050mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为99.19%,RSD=1.0%(n=6)。结论HPLC法简便易行,结果准确可靠,可用于咽炎片的质量控制。

基于HPLC-MS/MS法的咽炎片中麦冬掺伪检查

目的建立咽炎片中麦冬掺伪检测方法。方法高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS),采用Innoval ODS-2色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以乙腈-0.1%甲酸(75:25)为流动相,流速为0.3 ml/min,柱温40℃,进样量2μl,多反应监测(MRM)模式。结果31批咽炎片样品中,有7批次样品检出短葶山麦冬掺伪,有1批次样品检出湖北麦冬掺伪,有1批次样品同时检出短葶山麦冬和湖北麦冬掺伪。结论咽炎片中存在麦冬和山麦冬混用,本方法准确可靠,可为咽炎片中麦冬的质量控制提供参考。

一测多评法同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定咽炎片中芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸等5种指标性成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.35%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280 nm(芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为10μL。以芍药苷为内参物,建立芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温对相对校正因子的影响,并按相对保留时间对待测成分进行色谱峰定位。按外标法测定内参物芍药苷含量,按一测多评法测定其余4种成分含量,并与外标法测定结果进行比较。结果:各待测成分的分离度均大于1.5;芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的质量浓度分别在3.97~119.22、1.96~58.68、2.39~71.64、1.92~57.51、0.54~16.24μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为97.20%~98.07%(RSD<3%,n=6)。以芍药苷为内参物,芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的平均相对校正因子分别为0.554 6、1.815 6、2.489 3、5.423 2;在不同色谱条件下其相对校正因子和相对保留时间的RSD均小于5%。采用一测多评法与外标法分别测得10批咽炎片待检样品中4种成分(除内参物外)含量的相对误差绝对值均小于1%,两种方法测定结果一致。结论:本方法准确、快捷、高效、价廉,可用于同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量。

一测多评法测定咽炎片玄参中3种主要成分含量

目的采用一测多评法建立同时测定咽炎片玄参中3种主要成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法以肉桂酸为内标,建立其与哈巴苷、哈巴俄苷的相对校正因子,采用HPLC法进行含量测定,计算3种成分的含量,实现一测多评。结果建立的相对校正因子重复性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异,哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的平均加样回收率分别为97.16%,98.81%,99.33%,RSD分别为1.52%,0.62%,0.95%(n=6)。结论一测多评法可用于咽炎片玄参中主要成分的含量测定。

高效液相色谱法测定咽炎片中木蝴蝶苷B含量

目的建立测定咽炎片中木蝴蝶苷B含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用Kromasi1100-5 C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0. 3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0. 8 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果木蝴蝶苷B进样量在0. 04~0. 86μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1. 000 0(n=7);平均加样回收率为98. 83%,RSD为1. 84%(n=6)。结论该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可作为咽炎片的质量控制。

HPLC法测定复方咽炎片中黄芩苷的含量

目的:建立复方咽炎片中黄芩苷含量测定的方法。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2,v/v/v)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 m L·min^(-1)。结果:复方咽炎片中黄芩苷在12.06~96.48μg·m L^(-1)线性关系良好(r=0.999 4),回收率为98.9%。结论:本法简单、准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。

高效液相色谱法测定咽炎片中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定咽炎片中芍药苷的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相,检测波长230nm。结果:平均回收率为98.48%,RSD为1.28%。结论:方法简便、准确。

HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min-1,检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39~71.64μg·mL-1、1.92~57.51μg·mL-1、0.52~15.66μg·mL-1、2.08~62.34μg·mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。