银黄二陈合剂黄芩苷提取转移率工艺研究

通过考察黄芩苷转移率,改进和完善银黄二陈合剂提取工艺,进一步提高银黄二陈合剂中黄芩苷的含量。结果显示,在提取溶媒中加入不同量的pH调节剂枸椽酸钠,可以有效增加黄芩苷在水中的溶解度,其中添加0.20%枸椽酸钠效果较好,可以提高黄芩苷的转移率10%以上,为含黄芩制剂产品的质量控制提供了可靠的研究基础。

茵黄合剂提取物对肝内胆汁淤积模型大鼠胆汁分泌和肝脏功能的改善作用

目的:考察茵黄合剂提取物(YHA)对肝内胆汁淤积模型大鼠胆汁分泌和肝脏功能的改善作用。方法:将SD大鼠随机分为空白组、模型组、阳性组(熊去氧胆酸,45 mg/kg)和YHA高、中、低剂量组[37.8、18.9、9.45 g(生药)/kg],每组10只。各给药组大鼠ig相应药物,空白组和模型组大鼠ig等容积生理盐水,每天1次,连续5 d。给药3 d后,除空白组外,其余各组大鼠均单次ig给予α-异硫氰酸萘酯诱导肝内胆汁淤积模型。末次给药1 h后,检测大鼠2 h胆汁流量和血清中总胆红素(TBIL)、总胆汁酸(TBA)、丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)及碱性磷酸酶(ALP)水平;观察大鼠肝脏病理变化。结果:与空白组比较,模型组大鼠2 h胆汁流量明显减少,血清中TBIL、TBA、ALT、AST及ALP水平显著升高(P<0.01);肝组织病理性损伤明显。与模型组比较,除阳性组和YHA中、低剂量组大鼠血清中ALP水平以及YHA低剂量组大鼠血清中TBIL水平降低不显著外,其余各组大鼠各指标均明显改善(P<0.05或P<0.01);除YHA低剂量组外,其余各给药组大鼠病理损伤得到明显改善。结论:YHA对α-异硫氰酸萘酯致肝内胆汁淤积模型大鼠的胆汁分泌和肝脏功能具有一定的改善作用。

银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究

目的 :探索银黄含化片中黄芩苷的含量测定方法。方法 :以水加热溶提黄芩苷 ,定量加入硫酸铜、溴化十六烷基三甲铵、氨水溶液形成络合物 ,正丁醇萃取络合物 ,用紫外分光光度法测定含量。结果 :络合物最大吸收波长为 2 6 2± 1nm,回归方程为 A=5 .36 8X-1.5 74× 10 -2 ,r=0 .9996 ,n=7,线性范围 0～ 18μg/m L;精密度 RSD=0 .81% ,n=5 ;稳定性 RSD=1.48% ,2小时内稳定 ;平均回收率 99.43% ,RSD=1.6 5 % ,n=5。结论 :本法简便、准确 ,可排除共存物干扰 。

超高效液相色谱-二极管阵列检测器法确证银黄提取物注射液中非法添加物

目的确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITYUPLC^(TM)T_(3)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1%磷酸)-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;波长扫描范围190~400 nm,检测波长为276 nm。结果土霉素、双氯芬酸钠的检出限分别是22.4、7.3 mg/mL,色谱保留时间分别为3.7 min、8.3 min左右,多次进样各自的保留时间相差不超过±0.1 min;土霉素在269 nm处有紫外最大吸收,双氯芬酸钠在276 nm处有紫外最大吸收;分离度远大于1.5,满足要求,纯度角和纯度阈值均满足要求,系统适应性良好;对比色谱图保留时间和光谱图的峰形结果,最终确证该批样品中非法添加物为土霉素和双氯芬酸钠。结论本确证方法精准快捷、经济环保,能监管本批次标称为银黄提取物注射液的质量。

正交试验法优化淫黄颗粒的提取工艺

[目的]优化淫黄颗粒的提取工艺。[方法]采用正交试验法,以提取液中淫羊藿苷的含量为考察指标,对影响水煎提取效果的加水量、浸泡时间、煎煮时间、次数等4个因素进行研究。[结果]淫黄颗粒的最佳提取工艺为A2B2C3,即加水量为8倍,提取3次,每次1.5h。[结论]该实验所优选的工艺稳定,可行。

银黄解毒胶囊的制备工艺及薄层色谱鉴别研究

目的:研究银黄解毒胶囊的制备工艺并初步建立其内控质量标准。方法:以浸泡时间、加水量、煎煮时间为影响因素,以浸膏得率为评价指标,采用正交试验法进行提取工艺研究,并以润湿剂选择、辅料种类的筛选、堆密度的测定、胶囊型号及颗粒的CRH为考查因素,进行成型工艺研究;采用TLC法对黄连、黄芩、赤芍、牡丹皮进行定性鉴别。结果:优选的提取工艺为提取2次,分别加8倍和6倍量水,浸泡0.5 h,煎煮2 h和1.5 h。成型工艺:95%乙醇作为润湿剂,淀粉为辅料,控制CRH为67%以下进行胶囊灌装。TLC法简便可靠,专属性强,阴性对照溶液无干扰。结论:优选的工艺条件稳定、合理,为银黄解毒胶囊下一步临床试验研究和临床合理用药提供了科学依据,为其质控分析建立了可行性鉴别方法。

不同制备方法测定银黄滴丸中绿原酸含量的分析

目的:建立供试品溶液最优制备方法,测定银黄滴丸中绿原酸(CA)含量。方法:比较三种供试品溶液提取方法:超声波提取、回流提取、冷浸提取,四种提取溶液:甲醇、乙醇、50%甲醇、50%乙醇,5个提取时间:10 min、20 min、30 min、40 min、50 min的供试品溶液制备方法,并测定银黄滴丸中CA含量。结果:以50%甲醇、超声提取30 min为样品提取率最高。方法学验证:该方法线性Y=47128.82X-4952.86(r=0.99999),精密度良好﹝相对标准偏差(RSD)=0.56%﹞、回收率为98.9%,稳定性、重复性均良好。结论:应用该供试溶液制备方法测定银黄滴丸中CA含量的误差小,稳定性及重复性良好,可有效控制制剂的质量。

银黄二陈合剂提取工艺优化的研究

为了研究中药复方制剂银黄二陈合剂的最佳提取工艺,试验采用正交试验方法,以黄芩苷、绿原酸的含量和干膏得率(或药液体积)为评价指标考察了其提取工艺参数,并对试验结果进行了中试生产验证。结果表明:中药复方制剂银黄二陈合剂的最佳提取工艺条件为除黄芩外,其余5味加处方量的8倍量水,加热至沸腾后加入黄芩,再次沸腾后开始计时,回流提取2次,每次2h。该工艺合理可行,适用于中药复方制剂银黄二陈合剂的提取。

HPLC-MS/MS法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷

目的建立HPLC-MS/MS检测银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的方法。方法应用超声提取和Agilent G6410B TripleQuad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分析柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40),体积流量0.2 mL/min,柱温25℃,进样量为20μL;以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果绿原酸和黄芩苷分别在50～800 ng/mL、125～2 000 ng/mL线性关系良好,银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的平均加样回收率分别为102.96%、100.69%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的定量测定。

银黄口服液处方配伍再评价

目的:对银黄口服液的处方配比及提取物精制方法进行研究。方法:以体外抗金黄色葡萄球菌效果为指标对银黄口服液的处方配比、金银花提取物精制方法及精制后与黄芩提取物的最佳比例进行考察。结果与结论:体外抑菌试验表明,现行银黄口服液标准中金银花提取物与黄芩提取物的处方配比量的有待改进,金银花提取物可用乙酸乙酯进行萃取精制,其与黄芩提取物的最佳配比为现行标准的5倍。