HPLC法测定银黄口服液中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的含量

目的建立HPLC法同时测定银黄口服液（金银花、黄芩）中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的方法。方法采用Agilent EclipseXDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-5 mL·L-1磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,根据其在350 nm波长处的峰面积计算样品含量。结果绿原酸、黄芩苷、木犀草苷测定方法的线性范围分别为质量浓度1.680.0,4.2208.0和0.0844.0μg·mL-1。样品中各组分含量分别为1.25,9.25和0.2 mg·mL-1。结论该方法简便、快速、准确。

银黄口服液近红外光谱测定和相关性模型建立

目的近红外光谱法测定银黄口服液（金银花、黄芩）中绿原酸和黄芩苷的含有量,并建立相关性模型用于定量分析。方法采集30批银黄口服液的近红外光谱数据,HPLC和偏最小二乘法建立绿原酸和黄芩苷的相关性模型。结果绿原酸和黄芩苷的最佳波段均为9 401.6-7 826 cm^-1,R2分别为0.985 2和0.9881,交叉验证均方差（RMSECV）分别为0.002 96和0.018,相对分析误差（RPD）分别为8.23和9.27。将该模型应用于检测两者的含有量时,其预测值的马氏距离（Mash distance）均小于1,相对误差分别为2.12%和1.67%。结论该模型预测性良好,可用于银黄口服液的实时监测和质量控制。

银黄口服液体外抑菌作用研究

目的 :探讨银黄口服液的体外抑菌作用。方法 :用 K- B纸片扩散法原液水浸液滤纸片对变形杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、甲型链球菌、乙型链球菌的抑菌作用进行了研究。结果 :银黄口服液对以上细菌均有明显的抑制作用。结论 :银黄口服液在体外有明显的抑菌作用。

金银花及其制剂含药血清中绿原酸HPLC紫外光谱测定和抑菌活性研究

目的:考察金银花及其复方制剂的含药血清抑菌效果。方法:采用最低抑菌浓度(MIC)测定方法和抑菌活性试验方法。结果:金银花含药血清和银黄口服液含药血清对大肠杆菌的MIC都为1μg/mL;对金黄色葡萄球菌的MIC分别为0.5μg/mL和0.25μg/mL,含药血清抑菌活性为高敏。结论:金银花及其复方制剂的含药血清具有较强的抑菌作用。

高效液相色谱法测定银黄口服液中黄芩苷含量及不确定度分析

目的建立银黄口服液中黄芩苷的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评价。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定银黄口服液中黄芩苷含量,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果采用本方法测定银黄口服液中黄芩苷的扩展不确定度为2.40%。结论建立的黄芩苷HPLC定量测定方法,结果准确且重现性好;建立的不确定度评定适用于HPLC法测定药物中有效成分的不确定度分析。

反相流动注射化学发光法测定黄芩苷

在碱性介质中,K3Fe(CN)6氧化鲁米诺产生化学发光,黄芩苷对该体系化学发光具有强烈的抑制作用。利用该化学发光的抑制体系,结合反相流动注射技术,建立了测定黄酮类药物黄芩苷含量的新方法。在优化的条件下,黄芩苷浓度在1.0×10-8～1.0×10-7和3.0×10-7～4.0×10-6mol/L范围内与化学发光抑制强度ΔI呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L,对3.0×10-7mol/L的黄芩苷进行平行测定10次,得相对标准偏差(RSD)为1.7%。该方法可应用于银黄口服液中黄芩提取物(黄芩苷计)的含量测定。

高效液相色谱法同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量

目的：建立HPLC同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相（Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C184．6×150mm，5μm）。流动相：A为甲醇-水-磷酸（50：950：5），B为甲醇；梯度洗脱程序：0～30，A：95％～35％，B：5％～65％；流速：1mL／min，检测波长327nm。结果：绿原酸和黄芩苷的保留时间分别约为10．5min和23．8min，与各自相邻峰的分离度均大于1．5。以峰面积（X）对进样浓度（Y，μg／mL）线性回归，绿原酸回归方程：Y=0．03200X-0．02160，r=0．9999，线性范围5．040～45．36μg／mL，黄芩苷回归方程：Y=0．04970X-0．4880，r=0．9999，线性范围：44．88～403．9μg／mL。绿原酸、黄芩苷回收率分别为95．7％和99．0％，RSD分别为0．43％，0．33％。结论：本方法回收率测定以及与药典法含量测定结果比较，显示本法测定结果准确，且操作简便，精密度好。

银黄方膜分离物中化学成分研究

目的比较银黄方膜分离物与银黄口服液中化学成分的差异。方法色谱柱:DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.8%甲酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 ml.min-1,检测波长:276 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》软件寻找样品共有峰,HPLC-MS/MS联用技术对化学成分结构及归属定性。结果银黄口服液与银黄方膜分离物比较有8个共有峰,缺少8个特征峰。归属定性银黄方膜分离物中9种化学成分,有5个黄酮类成分,4个有机酸类成分。结论银黄方膜分离物与银黄口服液比较化学成分数量多,与单味药材和银黄方水煎液的成分测定结果一致。证明膜分离工艺应用于银黄方水煎液中化学成分的分离富集,具有可行性。

毛细管区带电泳快速测定银黄口服液中的黄芩苷和绿原酸含量

目的建立了毛细管电泳法测定中药复方制剂银黄口服液中绿原酸、黄芩苷的方法。方法以弹性石英毛细管柱为分离柱,25 mmol.L-1硼砂缓冲溶液（用0.2 mol.L-1HAc和0.1 mol.L-1NaOH调pH至9.0）为运行缓冲液,分离电压为15kV,检测波长为325 nm。结果在优化的条件下,20 min内实现了2种物质的良好分离,绿原酸、黄芩苷峰面积和浓度分别在0.1-1.0和0.2-2.0 mg.mL-1呈良好线性;检出限分别为：绿原酸0.02 mg.mL-1;黄芩苷0.04 mg.mL-1,回收率在97%-102%。结论该方法适合该品种的质量控制。

银黄漱口液在危重病人口腔健康维护中的应用研究

[目的]探讨本院自制的银黄漱口液在危重病人口腔健康维护中的疗效与安全性。[方法]将2009年12月—2011年12月在我院内科住院的150例危重病人随机分为两组,实验组病人采用本院自制的银黄漱口液进行口腔护理;对照组采用0.5%聚维酮碘液口腔护理。观察两组进行口腔护理7d后病人口臭、舌苔、口腔真菌感染、菌斑指数、牙龈指数的变化情况。[结果]两组口臭发生率、口腔真菌感染率比较差异均无统计学意义(P>0.05);两组退苔有效率、菌斑指数、牙龈指数比较差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。[结论]对危重病人采用银黄漱口液进行口腔护理,能有效地维护病人的口腔健康。

不同厂家银黄口服液的质量评价

比较不同药厂生产的银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量。根据中国药典2010版质量标准,采用高效液相色谱法(HPLC)测定市售的银黄口服液中绿原酸、黄芩苷的含量。采用Welch XB-C18色谱柱,柱温为35℃;流动相分别为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90)、甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),检测波长为327 nm和274 nm。不同厂家的银黄口服液含量均符合药典的规定,且同一厂家不同批号质量相对稳定。但不同厂家含量相差较大。建议完善质量标准。

初均速法预测银黄口服液的贮存期

采用初均速温度加速实验法预测银黄口服液贮存期,其中有效成分绿原酸和黄芩甙的含量测定采用《中国药典》“银黄口服液含量测定”项下进行。口服液中两种有效成分的降解均符合Arrhenius指数规律;测得绿原酸贮存期为4.73年,黄芩甙贮存期为4年。本口服液贮存期可暂定为4年。

毛细管电泳快速测定银黄口服液中黄芩苷和绿原酸含量

目的 建立毛细管电泳法测定银黄口服液中绿原酸、黄芩苷的方法.方法 用毛细管电泳法测定银黄口服液中绿原酸、黄芩苷的含量.以弹性石英毛细管柱为分离柱,25mmol/L硼砂缓冲溶液为运行缓冲液,分离电压为15 kV,检测波长为325 nm.结果 在优化的条件下,15 min内实现了绿原酸和黄芩苷的良好分离,绿原酸、黄芩苷峰面积和浓度分别在0.05～1.0g/L和0.1～2.0g/L呈良好线性;检出限分别为绿原酸0.01g/L,黄芩苷0.02g/L,回收率为98%～102%.结论 毛细管电泳法适合银黄口服液的质量控制.

中西医结合治疗新型甲型H1N1流感临床研究

【目的】比较中药、达菲及中药+达菲治疗新型甲型H1N1流感的疗效。【方法】将确诊的129例新型甲型H1N1流感患者随机分为中药组(29例)、达菲组(43例)、中药+达菲组(42例)及空白对照组(15例),以总住院天数、病毒转阴时间、发病到体温恢复正常时间及治疗到体温恢复正常时间等作为主要观察指标,比较各组临床疗效。【结果】在总住院天数、药物开始治疗到病毒转阴时间上,达菲组与空白对照组比较差异有显著性意义(P<0.05);在发病到病毒转阴时间上,各组两两比较差异均无显著性意义(P>0.05);在体温恢复正常时间上,仅中药+达菲组与其他组比较差异有显著性意义(P<0.05)。【结论】中药联合达菲治疗新型甲型H1N1流感在快速降低体温方面有明显优势,而在控制病毒转阴方面各组无明显差异。

银黄口服液含量测定方法的改进试验

为了建立同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的高效液相色谱方法,采用Discovery C18柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长327nm。结果目标峰分离度良好,绿原酸和黄芩苷的质量浓度与峰面积分别在1.00~20.05μg/mL(R^2=0.999 9)、10.07~201.55μg/mL(R^2=0.999 9)呈良好线性,平均加样回收率分别为99.90%和100.73%,标准偏差(RSD)均小于1.0%。表明此方法重复性好,专属性强,可准确、快速测定银黄口服液中的绿原酸和黄芩苷含量。

紫外分光光度法分析金银花及其制剂银黄口服液中绿原酸

目的：建立金银花及其制剂中绿原酸含量的检测方法。方法：采用紫外分光光度法。检测波长327nm。结果：绿原酸的浓度为50-10μg/mL时,线性关系良好,回归方程：A=0.0376C-0.0059,r=0.9994（n=5）。平均回收率为98.7%,RSD为1.58%。结论：该方法可用于控制金银花及其制剂银黄口服液的质量。

银黄制剂的薄层分析

用薄层色谱法对银黄口服液及注射液中4种有效成分进行定性鉴别,并对绿原酸及黄芩甙进行了薄层扫描定量。薄板为硅胶G—CMC板,醋酸丁酯—甲酸—水(7:3:3)为展开剂,扫描参数,λ_=340nm,λ_=220nm,SX=3,灵敏度×2。

HPLC双标多测法测定银黄口服液中7个成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)双标多测法,测定银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的含量。方法采用HPLC,借助DRS Origin软件,以绿原酸(峰2)和黄芩苷(峰7)为双标化合物,采用双标线性校正法进行色谱峰定性;以双标化合物中的绿原酸为参照物,用相对校正因子法对其他6种成分进行定量。同时,分别采用相对校正因子法和外标法对20批不同企业生产的银黄口服液样品中上述7个成分进行含量测定。结果使用DRS Origin软件可准确定性色谱峰。新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和黄芩苷对绿原酸的相对校正因子分别为0.9606,09612,1.0243,1.2603,1.2394,1.0872,使用该相对校正因子计算的含量和外标法结果的绝对偏差均小于0.1 mg/ml,且建立的方法符合方法学验证要求,平均回收率分别为98.62%,102.58%,100.41%,104.76%,103.17%,102.95%,97.39%(n=6),RSD分别为1.93%,1.08%,1.10%,0.74%,0.92%,0.78%,1.13%。结论双标多测法作为一种新的替代对照品方法,可用于银黄口服液中7个成分的质量评价,方法可行、准确且经济实用,值得应用和推广。

HPLC法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 :建立HPLC法测定银黄口服液 (金银花 ,黄芩 )中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法 :采用LUNAC1 8(2 )色谱柱 ,乙腈 0 .1 %磷酸溶液为流动相 (梯度洗脱 ) ,流速为 1 .0mL·min- 1 ,检测波长为 31 8nm。结果 :绿原酸线性范围为0 .2 568～ 2 .0 544μg ,平均回收率 =97.7% ,RSD =0 .8% ;黄芩苷线性范围为 0 .9896～ 7.91 68μg ,平均回收率 =98.0 % ,RSD =0 .9%。结论 :该方法简便、可靠、准确 ,可用于该制剂的质量控制。

银黄口服液的质量控制及其高效液相色谱指纹图谱的研究

利用高效液相色谱方法,建立了复方银黄口服液及其原料药材黄芩和金银花的指纹图谱,测定了银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量。以L ich ro spher C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm)为分离柱,以甲醇和0.1%磷酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.6m L/m in,在254nm波长下检测。采用夹角余弦和相关系数的方法,计算6批银黄口服液指纹图谱的相似度均在0.99以上,表明银黄口服液的质量未见显著差异。将银黄口服液指纹图谱中的共有峰与原料药材黄芩和金银花的指纹图谱中的共有峰相比较,对其归属进行确认,大部分共有峰可以匹配。