ICP-MS测定枸橼酸托法替布片中7种元素杂质

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定枸橼酸托法替布片中钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)等7种杂质元素残留量的检测方法。方法采用微波消解处理样品,采用ICP-MS测定枸橼酸托法替布片中砷、镉等7种元素的含量。结果7种元素的专属性良好;在定量限~200%限度范围内的线性关系良好,相关系数(r)≥0.995;准确度良好,回收率均在90%~100%范围内,RSD均小于2%;重复性实验的回收率均在90%~100%内,RSD均小于5%;中间精密度实验的回收率均在90%~100%内,RSD%均小于8%;稳定性实验的8 h与0 h相比回收率均在80%~120%内。结论ICPMS法用于测定枸橼酸托法替布片中7种金属元素杂质,操作简便,结果准确,具有良好的应用前景。

ICP-AES法测定金属硅中杂质元素

以HF挥发除去基体后,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)对金属硅中Fe,Al,Ti,Ca,Cu,As,Pb等23个可能共存的杂质元素同时定量测定,并用差减法计算出基体元素硅的含量,只需一次测定即能实现金属硅样品的全分析。试验了共存元素间的干扰影响情况,优选了元素分析谱线和仪器工作参数,运用同步背景校正法、K系数法来消除共存元素间干扰和试液雾化进样的物理化学因素影响。方法简便快捷、易于操作掌握,测定回收率、精密度、检出限均取得了满意结果。

ICP-MS分析进展及其在稀有难熔金属分析方面的应用

综述了ＩＣＰＭＳ分析技术的起源、现状和最新进展， 简单介绍了ＩＣＰＭＳ技术的特点、干扰问题及其克服方法等， 阐述了ＩＣＰＭＳ的应用状况， 并重点说明了ＩＣＰＭＳ在稀有难熔金属分析方面的应用。

丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气NH 3/He/H 2为反应气,Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+,Zn^+与NH3发生质量转移反应,在形成的团簇离子中,Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+丰度高且无干扰,利用NH 3质量转移法将Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+和Zn^+转移为相应的团簇离子进行测定;H2能与加合物—NH和—NH2反应生成—NH3,增大碰撞/反应池(CRC)内—NH3的浓度,有利于提高Ti,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn的分析灵敏度。Mg^+,Al^+,K^+和V^+几乎不能与NH 3反应,而干扰离子能与NH 3反应形成团簇离子,可以利用NH 3原位质量法进行Mg,Al,K,V的测定;H 2能快速与Ar基干扰离子发生反应,而与其他离子的反应速度很慢,反应气中加入H 2能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰,有利于Mg,Al,K和V的测定。优选Sc+与NH 3反应生成的团簇离子Sc(NH3)+5为Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+的内标离子,Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(NH3)+4为Mg^+,Al^+,K^+和V^+内标离子,校正了样品溶液,标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应,确保了分析信号的稳定。将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验,并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析,评价分析方法的准确性。结果表明,各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L^-1,加标回收率为95.6%~104.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.5%;在95%的置信度水平,所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异,验证了分析方法的准确性好,精密度高。将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定,具有分析速度快,无干扰,灵敏度高的优势。

ICP-AES法同时测定高纯氧化钇中稀土及非稀土杂质元素方法研究

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接同时测定高纯氧化钇中１４个稀土和１６个非稀土杂质元素的分析方法，对被测元素的谱线、氧化钇基本及背景影响进行了研究，用标准加入法测出氧化钇基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素含量给高纯氧化钇分析测定带来的误差，同时对仪器工作条件进行了优化。方法中各被测元素的检出限为０．００３～１．３μｇ／ｇ。

ICP-AES法同时测定金属锌中的铅、铁、镉、铜、锑

针对金属锌中杂质元素分析， 选择了最佳仪器条件， 拟定了加入内标元素的方法，用ＩＣＰ－ ＡＥＳ法同时测定题示元素， 测定结果能满足生产需要。

ICP-AES法测定金属钇中19个杂质元素

本文介绍了用 ICP- AES法测定金属钇中 19个杂质元素的方法。采用基体匹配法消除基体干扰 ,测定了金属钇中 19个杂质元素的含量 ,得到了较好的精密度和准确度。方法简便、快速 。

ICP-MS法测定多西他赛原料药中的10种金属元素杂质

目的:建立测定多西他赛原料药中镉、铅、砷、汞等10种金属元素杂质的电感耦合等离子体质谱法。方法:用锗、铟、铋作为内标元素校正基体干扰和漂移,微波消解法处理样品,并对三个不同厂家的多西他赛原料药进行检测。结果:在优化的实验条件下,镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍在1.0~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,锂、锑、铜在10.0~500.0μg/L范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数(r)均≥0.9993;各元素的平均回收率均在90%~110%范围内,RSD均小于4%;三个不同厂家的多西他赛原料药中各元素杂质均在允许限度范围内。结论:ICP-MS法灵敏度高、准确度和精密度良好,适用于多西他赛原料药中金属元素杂质的测定。

ICP-AES测定金属材料中元素存在的问题及解决途径的研究

ICP-AES检测目前应用检测金属元素杂质的重要手段,但ICP-AES检测金属元素过程中存在的问题,影响着ICP-AES法测定金属中杂质元素的发展。因此本文会对ICP-AES法测定金属元素杂质存在的问题进行叙述,如:光谱干扰、元素干扰、进样干扰等。最后对解决ICP-AES检测金属元素欠缺的方法进行综述。

高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

利用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP -MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素 ;通过P507 萃淋树脂色层柱 ,分离绝大部分Yb基体 ,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰。定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0.010～0.032μg/g,非稀土杂质元素的检出限为0.12～5.0μg/g。加标回收率为83 %～105 %。方法适用于纯度为99.99 %～99.999

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素。取样品1.000 0 g溶于盐酸10 mL中,加水定容至100 mL,供ICP-AES分析,选定了所测定的13种杂质稀土元素的分析谱线。测定中所选用的仪器工作参数为:①冷却气流量12 L.min-1;②护套气流量0.20 L.min-1;③载气流量3.0 L.min-1;④高频发生器频率40.68 MHz,功率1.1 kW;⑤观测高度10～12 mm。用标准加入法对方法的回收率及精密度作了试验,所得回收率在78.5%～99.6%之间;测定值的相对标准偏差(n=11)在0.02%～0.94%之间。

高温高压消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇粉体中钇与6种杂质元素

锆钇粉体样品经高温高压消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钇和6种杂质元素(铝、铁、钠、镁、铪、硅)的含量。选择铝、铁、钠、镁、铪、硅、钇的分析谱线依次为396.152,238.204,589.592,279.553,277.336,288.158,371.029nm。钇的线性范围在75.0mg·L-1以内,6种杂质元素的线性范围均在30.0mg·L-1以内。方法的检出限(3s)在0.2~2μg·g-1之间。方法用于锆钇粉体样品的分析,加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.1%~5.2%之间。

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯氧化镁粉中金属杂质元素

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O2以及NH3/He混合气为反应气,对比了在单四极杆(SQ)模式和串联四极杆(MS/MS)模式下消除干扰的效果。采用He碰撞模式无法消除一些特殊的质谱干扰,特别是双电荷离子干扰;然而,将分析物转移为氧化物离子或团簇离子,能实现待测元素的无干扰分析,并能获得极低的检出限,通过加标回收实验评估了方法的准确性。结果显示,方法的检出限为0.46~65.9ng/L。各元素的线性相关系数(R2)均不小于0.999 8,真实样品的加标回收率为93%~108%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。方法完全能用于高纯氧化镁粉中金属杂质元素的实时监控。

电感耦合等离子发射光谱法测定高纯金属铜中的杂质元素

利用电感耦合等离子质谱技术建立了直接测定高纯金属铜中11个杂质元素的分析方法，并研究了分析线的选择、基体的干扰、检出限的优化以及回收率的测定。方法的检出限为0．003～0．040μg／mL，回收率为94.8％～107．2％，RSD小于4．7％。结果表明，该法准确、快速、简便，应用于金属铜中杂质元素的测定，结果令人满意。

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属铬中6种杂质元素

0．5000g金属铬样品用盐酸10mL，过氧化氢1mL溶解，加入高氯酸1ml。蒸至冒烟，使铬（Ⅲ）氧化至铬（Ⅵ），加水稀释并在乙酸缓冲介质中加入100g·L^-1乙酸铅溶液9．0mL沉淀分离铬，滤液用水定容至100mL作为试液。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铜、镍、铁、锰、铝和镁等6种杂质元素。所选择此6种元素的分析谱线依次为327．393，231．604，238．204，257．610，396．153，285．213nm。6种元素的质量浓度均在10．00mg·L^-1以内与其发射强度呈线性关系，方法的检出限（3s）在0．0018-0．020mg·L^-1之间。方法应用于实样分析，测定值与基体匹配法测定结果相符，测定值的相对标准偏差（n=6）在0．87％-2．9％之间。用标准加入法测定了方法的回收率，测得回收率在93．2％-113％之间。

化学法稀土复合钇锆陶瓷粉中14种痕量金属杂质的测定

采用HNO 3-HF混合酸对样品进行前处理,选择合适的同位素,采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,以103 Rh为内标测定Na、Mg、Al、K、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd和Ba,以185 Re为内标测定Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法对化学法制得的稀土复合钇锆陶瓷粉中14种痕量杂质元素的测定方法。实验发现,样品前处理选择6 mL HNO 3+2 mL HF,可以完全消解样品,也能避免环境因素导致的流程空白显著增加;基体主成分Y 2 O 3和ZrO 2在质量标准范围内的变化,对各元素的测定结果影响不大,以Rh和Re做内标,可以克服基体效应并校正仪器产生的信号漂移。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均在0.9996以上,方法检出限为0.001~0.255μg/g,方法定量限为0.003~0.765μg/g。对化学法稀土复合钇锆陶瓷粉实际样品进行测定,各待测元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.45%~7.31%之间,加标回收率为88.9%~112.1%。

钇铝石榴石粉体中杂质元素含量分析

为建立ICP-OES检测钇铝石榴石粉体中杂质元素铁、钙、镁、钾、钠、锆含量的方法.采用磷酸为消解试剂,以湿法消解对样品进行处理,使用ICP-OES对分析液进行测定.结果发现该方法检出限在0.0002%~0.0091%,回收率在90.48%~109.37%,精密度在0.00%~2.93%(n=8).该分析方法操作简单、成本低廉、稳定可靠,可用来检测钇铝石粉体中杂质元素铁、钙、镁、钾、钠、锆的含量.