(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯气相色谱分析方法研究

建立了一种用气相色谱测定(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯的定量分析方法。采用安捷伦HP-5毛细管柱进行分离,硝基苯作内标物,在柱温100℃保持1 min,速率20℃/min升至250℃,保持5 min的色谱条件下,内标物、Z构型与E构型均可以实现良好分离。该分析方法的线性相关系数为0.9994,标准偏差为0.0025,平均回收率为99.39%。

5-甲基-3-硝甲基己酸乙酯的合成

以异戊醛和膦酰乙酸三乙酯为原料,1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,碘化钠为磷酸酯碳负离子稳定助剂,经Horner-Wadsworth-Emmons反应合成了5-甲基-2-己烯酸乙酯(3),收率90%;仍以DBU为催化剂,3与硝基甲烷经Michael加成反应合成5-甲基-3-硝甲基己酸乙酯,收率98%,两步总收率88.2%,其结构经1H NMR和IR确证。

具有变形碳架双环二萜醇的结构

通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇１的结构，并进一步通过单晶Ｘ－射线分析得以确证．１的结构为（３Ｚ，５Ｅ，９Ｅ，１Ｒ＊，７Ｒ＊，１２ａＲ＊）－１－异丙基－６，１０，１２ａ－三甲基－１，２，４，７，８，１１，１２，１２ａ－八氢环戊－环ｒ一碳烯－７－醇．它是从采自我国南海的软珊瑚ＣｌａｖｕｌａｒｉａｉｎｆｌａｔａＳｃｈｅｕｋｖａｒ．

银杏叶中酚酸类化合物的研究

目的 研究银杏 (GinkgobilobaL .)叶中酚酸类化合物 ,为其提取物的质量控制提供依据。方法 利用硅胶柱色谱和反相高效液相色谱进行分离 ,根据化合物的光谱数据鉴定其结构。结果 从银杏叶中分离得到 4个酚酸类化合物 (Ⅰ Ⅳ ) ,通过波谱分析 ,分别鉴定为 :6 ( 13碳烷 ) 水杨酸 (Ⅰ )、6 ( 8′Z 15碳烯 ) 水杨酸 (Ⅱ )、6 ( 8′Z ,11′Z 17碳二烯 ) 水杨酸 (Ⅲ )和 6 ( 10′Z 17碳烯 ) 水杨酸 (Ⅳ )。

活性氧化铝负载DBU吸附CO_2

为了减少燃煤电厂烟气CO2排放,对浸渍法制备的活性氧化铝(Al2O3)负载1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯(DBU)吸附剂及其固定床吸附CO2性能进行了研究,采用全自动气体吸附分析仪和同步热重分析仪对吸附剂比表面积、总孔容、平均孔径和热稳定性进行了表征。实验结果表明,Al2O3负载DBU吸附剂具有较大的比表面积和发达的孔隙结构,在低于140℃时具有良好的热稳定性;在室温条件下,DBU负载率为11.75%时,吸附剂对CO2吸附量最高可达18.11mg/g;经过8次吸附-脱附循环实验后,吸附剂仍保持较好的CO2吸附性能。

黑玛咖不同提取物的抗疲劳作用与谱效关系研究

目的研究黑玛咖不同提取物的抗疲劳作用及其超高效液相色谱(UPLC)图谱与抗疲劳作用的谱效关系,为明确黑玛咖的抗疲劳作用的物质基础提供依据。方法通过小鼠力竭游泳实验、检测肝糖原和血清乳酸水平,比较黑玛咖8种提取物的抗疲劳作用;采用UPLC-Q-TOF/MS法建立黑玛咖8种提取物的指纹图谱;以小鼠力竭游泳实验为抗疲劳作用的药效学指标,采用偏最小二乘法回归(PLSR)分析建立其谱效关系。结果黑玛咖60%、80%、95%乙醇提取物(醇提物)均明显增加小鼠力竭游泳时间,且以95%醇提物增加作用更为显著;黑玛咖80%醇提物能显著增加因过度运动所致的降低的肝糖原水平;黑玛咖95%醇提物能明显减少小鼠负重游泳后产生的血清乳酸堆积。从黑玛咖不同提取物UPLC指纹图谱中提取出23个能够表征含量差异的特征峰。采用PLSR分析,以力竭游泳时间为药效指标时,发现黑玛咖提取物中N-苄基十六酰胺、N-苄基-5-氧代-6E,8E-十八碳二烯酰胺、1,3-二苄基-2-苯基-4,5-二甲基咪唑和N-十八烷酰胺与抗疲劳作用呈正相关,且VIP值大于1。结论黑玛咖95%及80%醇提物具有显著的抗疲劳作用;明确N-苄基十六酰胺、N-苄基-5-氧代-6E,8E-十八碳二烯酰胺、1,3-二苄基-2-苯基-4,5-二甲基咪唑和N-十八烷酰胺是黑玛咖抗疲劳作用的主要有效成分。为深入研究黑玛咖抗疲劳药效物质基础及建立全面可靠的质量控制方法提供思路。

毛酸浆宿萼的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究毛酸浆Physalis pubescens干燥宿萼的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为3,6,11-三甲基-3-羟基-1,6(E),10-十二碳三烯-8-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3′,5-二羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮(2)、山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷(3)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(6)、银杏内酯A(7)、银杏内酯B(8)、3,7,4′-三甲氧基杨梅黄酮(9)。结论化合物1为新化合物,命名为毛酸浆苷A,化合物2～8为首次从该属植物中分离得到。

基于资源化学品的黄星天牛信息素合成

[目的]为了对黄星天牛综合治理以实现绿色林业,将性信息素应用于林间以防治该害虫,发展简便、经济的黄星天牛性信息素合成方法是非常必要的。[方法]采用C4+C12+C11+C8的汇聚式合成策略,通过Wittig反应,戴斯马丁氧化,Pd/C催化加氢,二醇选择性单保护,醇羟基碘取代等12步反应,实现了黄星天牛性信息素(R,Z)-21-甲基-8-三十五碳烯的全合成。[结果]产物中的手性中心碳来自于皂素工业资源性化合物,按该化合物计算,以25%的总收率立体合成了黄星天牛性信息素。[结论]为此种昆虫信息素提供了一种全新的合成方法,并且为此类含有立体碳碳双键及手性甲基侧链的昆虫信息素类化合物的合成提供了新的思路。

谷斑皮蠹性信息素的立体选择性全合成

[目的]为谷斑皮蠹性信息素的立体选择性合成提供新思路。[方法]采用(R)-2-甲基丁醇为手性原料,结合常见试剂1,3-丙二醇及1,8-辛二醇,主要通过Mitsnobu反应、Julia烯基化反应、戴斯-马丁氧化、Corey-Fush反应、端基炔与碘代烷烃耦联、Linlar Pd催化加氢等反应,合成谷斑皮蠹信息素(R,Z)-14-甲基十六碳-8-烯-1-醛。[结果]立体合成谷斑皮蠹信息素(R,Z)-14-甲基十六碳-8-烯-1-醛,反应总收率为3.3%[以(R)-2-甲基-1-丁醇计]。