微波消解-GFAAS测定肥料中铅、镉含量的方法研究

本文主要对微波消解-GFAAS测定肥料中的铅、镉含量的方法进行了研究,在研究过程中使用这两种方式同时进行了测定,测定结果显示出微波消解-GFAAS测定有着较为良好的测定效果,能够起到较为准确的测定方式,而且还能在一定程度上节约不必要的时间以及人力,值得使用。

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800 ℃,原子化温度1 300 ℃;镉的灰化温度900 ℃,原子化温度1 200 ℃.方法线性范围为铅1.566～50 ng/mL;镉0.074 5～5 ng/mL.方法检出限为铅0.313 2 ng/mL;镉0.014 9 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%～110%之间.

微波消解-GFAAS测定肥料中铅、镉含量的方法

通过多个实验的研究分析建立了微波消解法作为样品前处理,原子吸收石墨炉(GFAAS)法同时测定肥料中铅、镉含量的方法。结果表明,铅的检出限为1.6μg/L,镉的检出限为0.11μg/L;7次平行相对标准偏差<3%;3个浓度水平加标回收率均在90%～110%。微波消解-GFAAS法对肥料中铅镉测定结果准确、稳定,且更节约人力、物力以及时间,可作为推荐方法。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172μg·L-1(54.30ng.g-1)、0.243μg·L-1(6.075ng.g-1),其线性范围分别为0～100μg·L-1,0～8μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd,Cr和Pb的方法,其Cd,Cr和Pb的测定检出限分别为0.0667,1.22和0.810μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd,Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。

石墨炉原子吸收光谱法测定中药口服液中的铬铅镉

利用石墨炉原子吸收光谱法测定,采用常温消解和密闭微波消解等方式处理口服液样品,并进行比较。结果表明,采用HNO3+HClO4+H2O2作为消解试剂用常温消解方式进行消解后,可不加基体改进剂直接进行测定,在此基础上研究了石墨炉原子吸收测定的最佳条件。应用这种方法测定了双黄连、清开灵、生脉饮和抗病毒口服液中痕量镉、铬和铅,RSD小于5.0%,回收率在83.4%～113%。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉中微量铅和镉的含量。利用硝酸和过氧化氢消解样品，对微波消解的条件，基体改进剂的选择，铅原子化温度的效果以及常见元素对测定的干扰进行了研究。在优化的实验条件下，方法对铅和镉的检出限（3a）分别为0．062ng／mL和0．013ng／mL，相对标准偏差（RSD）分别为0．64％～1．11％、0．75％～4．70％，加标回收率在95．00％～102．0％之间。本法已用于酵母粉中微量铅和镉的测定，分析结果与电感耦合等离子体-质谱（ICPMS）法具有良好的一致性。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定婴幼儿米粉中的铜和镉

研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定婴幼儿米粉中痕量铜和镉的方法。对影响测定的因素进行了研究,确立了GFAAS测定Cu和Cd的最优条件。本法对Cu和Cd的检出限分别为0.51和0.14 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为4.3%和3.2%(n=7,ρCu=25 ng/mL;ρCd=2.0 ng/mL)。应用于标准参考物(GBW10010)以及实际样品(婴幼儿米粉)中痕量Cu和Cd的测定,获得了满意的结果。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中的镉和铬

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解溶剂和微波条件进行了优化,研究了石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解溶剂效果最佳,在基体改进剂NH4H2PO4和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中镉(Cd)和铬(Cr)的方法,Cd和Cr检出限分别为0.17ng/mL和0.46ng/mL;回收率分别为88.2%～94.1%(RSD:2.7%,n=6)、91.7%～106.2%(RSD:6.6%,n=6)。

不同年生西洋参中铅、镉含量分析

采用微波消解-石墨炉原子吸收法对不同年生、不同地块西洋参中的毒害元素铅(Pb)、镉(Cd)进行检测分析。结果表明,同一地块西洋参随着生长年份的增加,Cd、Pb元素的含量有所提高,呈现随年份增加在根内积累的规律;不同地块,相同生长年份西洋参Cd、Pb元素含量存在差异。方法检出限分别为Pb3.545ng/ml,Cd0.225ng/ml;测定精密度的RSD分别为Pb1.5%,Cd1.0%;回收率分别为Pb113.57%,Cd94.28%。

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅、镉、硒

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定4种蜂产品中硒、铅和镉的含量。样品用浓硝酸、过氧化氢浸泡后,加热溶解,补加浓硝酸、过氧化氢进行微波消解。在优化的石墨炉工作条件下,用磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅和镉,用PdCl2和Mg(NO3)2作混合基体改进剂测定硒。铅、镉和硒的检出限(3S/N)分别为11.3,1.9,3.7ng,应用此方法分析了4种蜂产品样品,并用标准加入法作回收试验,测得铅、镉、硒的回收率分别为95.4%～103.8%,89.0%～110.0%,86.8%～96.5%之间,相对标准偏差均小于6%。

在线标准加入-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬和镉

样品经硝酸和过氧化氢微波消解,采用在线标准加入-石墨炉原子吸收光谱法测定其中痕量铬和镉的含量。在优化的试验条件下,用磷酸(1+99)溶液作为基体改进剂测定铬,以250 g·L^(-1)硝酸铵溶液为基体改进剂测定镉。应用所提出的方法测定了食盐中镉和大米标准物质(GBW10010)中铬,镉的加标回收率为90.4%,相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定花椒中的镉

花椒样品经微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱法测定其镉含量。通过试验优化消解体系、消解升温程序、石墨炉加热升温程序、基体改进剂等实验条件,建立测定花椒中镉的新方法。结果表明,此方法简便、快速、准确,较好满足花椒中镉含量检测要求。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄皮果中痕量镉

[目的]测定黄皮果中痕量金属镉，为进一步开发提供科学依据。[方法]采用HNO3＋H2O2作消解试剂、2段式微波消解法处理样品，利用石墨炉原子吸收法测定黄皮果中金属镉的含量。[结果]通过优化试验条件，建立了一种快速检测黄皮果中的痕量镉的有效方法。镉的检出限为0．66ng/ml，线性范围为0～8．0ng／ml；样品测定回收率在97．3％～103．2％，相对标准偏差为1．6％。[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、准确、快速的特点，用于实际样品中镉含量检测，结果满意。

不同前处理方法对山药中铅和镉检测结果的比较研究

分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,采用石墨炉原子吸收测定了山药中的铅(Pb)和镉(Cd)含量。在实验中选择的6种消解液体系处理下,铅和镉的测定值相差不大,相对标准偏差值均小于2%。其中5 mL硝酸+2 mL过氧化氢体系进行微波消解,效果最好,在此条件下铅元素测定的回收率为91%~102.7%,镉元素测定的回收率在92.3%~96%。因此,湿法消解和微波消解都适用于实验室测定山药中的铅和镉,而且效果较高,而两者比较:微波消解精密度更高,且安全系数也高。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中的铜、铅、镉和铬

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中Cu,Pb,Cd和Cr的方法。研究了微波消解体系和消解条件对消解效果的影响,选择HNO3-H2O2-H2O体系和梯度增压方式,得到较好的消解效果;研究了磷酸二氢铵溶液的质量浓度、灰化温度、原子化温度对吸光度的影响。通过单因素试验,分别确定了测定Cu,Pb,Cd和Cr时各自的最佳条件。在此条件下,测定芦笋中Cu,Pb,Cd和Cr含量分别为15.2,5.64,0.314和1.72μg/g,精密度分别为3.81%,2.80%,2.35%和2.92%,检出限分别为3.37,2.91,0.21和0.76ng/mL,加标回收率分别为92.5%,106.0%,102.5%和97.0%。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中Cu,Pb,Cd和Cr,方法快速、准确、污染少,具有较高的实用价值。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解的试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3+H2O2混合酸作为微波消解试剂效果最佳,在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定奶粉中Cd,Cr和Pb的方法,其Cd,Cr和Pb的测定检出限分别为0.0667,1.22和0.810μg/mL。将该方法应用于奶粉样品中Cd,Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.3%,回收率在93.8%～118%之间。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定龙廷杏梅中的铅和镉

建立了一种测定龙廷杏梅中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,杏梅试样用HNO3-H2O2微波消解,用标准曲线法进行测定。结果表明,铅和镉的线性范围分别为0.0～5.0 ng/m L及0.0～2.5 ng/m L;相关系数分别为0.99969和0.99989;铅的平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差（n=6）为1.71%,检出限为0.002 mg/kg;镉的平均加标回收率为97.9%,相对标准偏差（n=6）为2.23%,检出限为0.0003 mg/kg。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定龙廷杏梅中铅和镉的含量。

ICP-MS法和石墨炉原子吸收法测定不同食品中镉含量

[目的]建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定食品中镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行比较。[方法]样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定食品中镉含量。[结果]ICP-MS测定的线性范围在0～50μg/L,校正曲线的复相关系数(R)为0.999 9,样品分析结果 RSD均小于5.0%(n=6); GFAAS测定的线性范围在0～3μg/L,校正曲线的复相关系数均为0.999 5,样品分析结果 RSD均小于5.0%(n=6)。[结论]2种方法的测定值基本吻合。试验表明ICP-MS方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于食品中镉含量的常规分析,具有实用推广价值。

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中镉和铬

以硝酸作为消解液,采用微波消解仪对海洋沉积物进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度法测定消解液中的Cd和Cr。该方法在0μg/L^10.0μg/L范围内线性良好,Cd和Cr的方法检出限分别为0.04 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率在96.0%~100%之间,RSD为0.3%~5.2%。用该方法与国标法同时测定北部湾海域海洋沉积物实际样品,结果无明显差异,而该方法处理样品更为省时省力。