Studies on the Components of Essential Oil of <i>Zanthoxylum Armatum</i>by Gc-Ms

The essential oil of Zanthoxylum armatum was extracted through hydro distillation and analyzed by GC-MS. Hydrocarbon fraction (17.35%) of the oil was much lower and oxygenated compounds comprised fairly high portion of essential oil (39.21%). Percentages of monoterpenes and sesquiterpenes found were 47.33% and 10.83% respectively. Oxygenated monoterpenes comprised major profile of chromatogram of essential oil of Zanthoxylum armatum i.e. 37.23% where as monoterpene hydrocarbons were 10.09%. Alcoholic percentage was much higher i.e. 26.76% and 15-hexadecanoloide (6.58%) the only cyclic ester was found in relatively high percentage.

基于网络药理学与GC-MS探讨竹叶花椒挥发油干预高脂血症的作用机制

目的基于气相色谱-质谱联用结合网络药理学方法,探讨竹叶花椒挥发油干预高脂血症的活性成分及作用机制,为竹叶花椒挥发油中功能性成分研究及其干预高脂血症的作用机制提供理论基础。方法首先通过GC-MS鉴定竹叶花椒挥发油的化学成分,再借助数据库获取化学成分对应靶点和高脂血症疾病靶点。又通过Venn图、蛋白-蛋白相互作用分析、GO分析、KEGG代谢通路富集分析和构建“靶点-通路-活性成分”网络得到竹叶花椒挥发油干预高脂血症的关键靶点。最后采用分子对接软件AutoDock对竹叶花椒挥发油主要活性化合物与关键靶点进行半柔性对接验证。结果在竹叶花椒挥发油中鉴定出29个化学成分,得到37个干预高脂血症的核心靶点,该核心靶点涉及细胞对脂质的反应、脂质的定位调节和对脂多糖的反应等方面。KEGG富集分析与“靶点-通路-活性成分”网络进一步得到PPARA、RXRA、TNF、NR1H3、PPARG和IL-6等28个关键靶点,也得到金合欢醇、亚油酸和α-石竹烯等7个主要活性成分。分子对接结果表明关键靶点与主要活性成分有较好的结合能力,结合能均小于-7.0 kJ/mol。结论竹叶花椒挥发油中的多种功能性成分可能通过作用关键靶点PPARA、RXRA、TNF、NR1H3、PPARG和IL-6以起到干预高脂血症的作用。本研究探讨了竹叶花椒挥发油干预高脂血症的作用机制,期望为竹叶花椒挥发油中功能性成分的进一步研究提供理论支撑。

基于网络药理学-分子对接的藤椒精油抗解淀粉芽孢杆菌生物被膜机理

为探讨藤椒精油抗解淀粉芽孢杆菌生物被膜的关键活性分子及其胞内作用机理,采用PharmMapper数据库进行靶点预测,结合基因组注释信息对筛选后的靶点进行清洗过滤,预测筛选藤椒精油关键活性组分及抗生物被膜的作用靶点,并应用Cytoscape软件构建藤椒精油活性分子-潜在靶点互作网络,通过String数据库对潜在靶点进行GO与KEGG通路富集分析。应用STITCH数据库获得潜在靶点互作关系,Cytoscape软件进行网络拓扑分析,筛选关键核心靶点。采用CB-DOCK2在线分子对接服务器进行藤椒精油活性分子与核心靶点的分子对接。最后通过离体培养结合结晶紫染色法、细菌运动能力实验验证藤椒精油关键活性分子的抗生物被膜活性。结果表明,通过网络药理学方法共筛选获得了21种藤椒精油活性组分,133个潜在作用靶点,8个核心靶点。GO富集分析共获得17个GO二级条目,包括生物学过程条目6个、分子功能条目8个和细胞组分条目3个。KEGG通路富集分析共获得8条信号通路,涉及次级代谢产物的生物合成、氨基酸的生物合成等通路。分子对接结果表明,藤椒精油关键活性组分中桉叶醇、金合欢醇乙酸酯、反式法尼醇可通过氢键和疏水相互作用等分子间作用力与核心靶点OdhA、CarB、PurF紧密结合并形成稳定构象。离体生物被膜培养验证实验结果表明,0.32~1.28μL/mL的金合欢醇乙酸酯、反式法尼醇对解淀粉芽孢杆菌均有显著的抗生物被膜活性。研究结果旨在为藤椒精油抗细菌生物被膜的胞内分子机理提供新的研究思路。

不同月份竹叶花椒叶挥发性成分比较

利用GC-MS技术检测并比较了3月至10月竹叶花椒(Zanthoxylum armatum DC.)叶挥发油的成分组成和相对含量差异。结果表明:3月至10月竹叶花椒叶挥发油含量为0.06%~0.53%,且在不同月份间存在明显差异。在竹叶花椒叶挥发油中共鉴定出41种挥发性成分,其中,烯类成分最多(18),醇类成分次之(11),而酯类、酸类、醛类、酮类和氧化物成分均较少,分别只有5、3、2、1和1种。竹叶花椒叶挥发性成分在4月最多(36),在9月最少(12)。不同月份竹叶花椒叶挥发性成分均以烯类和醇类为主,且主要成分为桉叶油醇和D-柠檬烯。结合其他研究结果,推测竹叶花椒叶挥发油可能具有抑菌活性。

超临界CO_(2)萃取竹叶花椒挥发油的工艺优化

该研究使用超临界CO_(2)萃取技术提取竹叶花椒挥发油,通过单因素试验,选择萃取时间、萃取温度、萃取压力为主要影响因素,采用Box-Behnken响应面法,以竹叶花椒挥发油提取率为响应指标,建立超临界CO_(2)萃取竹叶花椒挥发油的响应面模型,结合实际情况进行调整,获得最佳工艺条件。结果表明:在萃取时间80 min、萃取温度50.5℃、萃取压力25.5 MPa、分离釜Ⅰ压力6 MPa、温度45℃的条件下挥发油提取率为14.25%,与预测结果相符。

不同加工工艺藤椒油的麻味物质和风味成分研究

以藤椒为原料,通过鲜榨、閟制和CO_(2)超临界萃取3种加工工艺制备藤椒油,采用HPLC和顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对比分析藤椒油中麻味物质和挥发性风味成分。结果表明,3种藤椒油中麻味物质均以羟基-α-山椒素为主(P<0.05),其中CO_(2)超临界萃取藤椒油中羟基-α-山椒素[(605.02±7.940)mg/g]、羟基-β-山椒素[(48.76±0.673)mg/g]及羟基-γ-山椒素[(1.58±0.004)mg/g]含量显著高于其他2种藤椒油;3种藤椒油中共鉴定出143种挥发性成分,种类及相对含量上存在差异,但主要挥发性风味成分均为芳樟醇(17.20%~30.04%)、D-柠檬烯(16.54%~20.95%)为主。麻味物质和挥发性风味成分的差异,使得3种藤椒油感官品质存在区别。该结果为藤椒油质量标准化提供品质数据基础。

竹叶花椒果实精油对两种蚊虫的毒杀活性研究

采用浸液法测试了竹叶花椒果实的水蒸汽蒸馏精油对白纹伊蚊和致倦库蚊幼虫的毒杀效果,并用三角瓶密闭熏蒸法研究了精油对这两种成蚊的熏杀活性;此外,采用GC-MS分析了该精油的化学成分。研究结果:(1)精油对白纹伊蚊和致倦库蚊的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ龄期幼虫及蛹的LC50值分别为25.634/61.472、31.763/76.431、52.356/110.172、258.497/121.884和198.263/162.048mg.L-1;(2)精油对白纹伊蚊和致倦库蚊成蚊的LC50值分别为24.957和29.517μg.cm-3;(3)在147.52μg.cm-3熏杀剂量下,精油对白纹伊蚊和致倦库蚊成蚊的KT50值分别为3.493和2.993min,24h致死率均为100%;(4)共鉴定出18种化合物,其中萜烯类10种,占精油总量的67.122%,为竹叶花椒果实精油的主要成分。竹叶花椒果实精油对白纹伊蚊和致倦库蚊均有明显的致死作用,且作用速度快,具有开发为植物源杀蚊剂的潜力。

不同方法提取的藤椒油脂肪酸组成成分分析

为探讨不同提取方式对藤椒油脂肪酸组成成份的影响,本研究采用冷榨法、植物油浸提法和有机溶剂浸提法提取鲜藤椒果实所含的油脂,并用气相色谱-质谱(GC/MS)法对不同藤椒油中脂肪酸的组成成分和相对含量进行分析。结果表明:从3种藤椒油中共鉴定出17种脂肪酸,其中共同含有的脂肪酸有8种。不同工艺提取的藤椒油脂肪酸组成和相对含量存在一定差异,冷榨油和热浸油中脂肪酸以油酸相对含量最高,分别为57.91%和59.93%;溶剂浸出油中脂肪酸以棕榈油酸为主,相对含量高达45.55%。3种藤椒油中富含不饱和脂肪酸,均高于84%,且单不饱和脂肪酸相对含量远高于多不饱和脂肪酸,不同提取方式间无显著差异;多不饱和脂肪酸均以亚油酸和亚麻酸为主。本研究为藤椒油的提取和开发利用提供了依据。

藤椒冷榨油饼粕中多酚的纯化及体外抗氧化活性

为对藤椒果皮的冷榨油饼粕(以下简称饼粕)中多酚类物质进行分离纯化,并研究其体外抗氧化活性,通过正交试验设计得到微波辅助提取饼粕多酚的最佳工艺条件为:料液比1∶25,微波处理360s,乙醇φ=50%,微波功率400W,提取温度60℃,在此条件下的多酚得率为6.83mg/g;进一步优化多酚纯化工艺得到条件是采用AB-8树脂填料柱色谱,将质量浓度为1.50mg/mL,pH 4的样品以1.00mL/min的流速上样,吸附平衡1h,用φ=60%乙醇以1.00mL/min的流速进行洗脱,最终饼粕多酚的纯度由35.70%提高到76.30%。采用典型体外抗氧化体系对比分析饼粕多酚、藤椒多酚和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的体外抗氧化活性表明,饼粕多酚和藤椒多酚在还原力(较低质量浓度下)和清除超氧阴离子自由基(O-2·)能力的表现上优于BHT,但在清除2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+·)和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)能力的表现上相对较弱。藤椒冷榨油饼粕中含有一定量的多酚类物质,具有一定的抗氧化活性及开发潜力。

常规粉碎对青花椒挥发油含量与成分的影响

为研究常规粉碎对青花椒挥发油含量与成分的影响,本研究测定了不同粉碎程度的青花椒挥发油含量,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对提取的挥发油成分进行了分析比较。与整粒相比,细粉(80目,国标要求)挥发油损失高达34.2%,其中主要是烯醇类化合物的损失;粗粉(10目)对挥发油含量有较小影响,并且从粗粉挥发油中分离得到的化学成分最多,香气成分也更为丰富。本研究表明,粉碎粒度越细,挥发油损失越多,但适当粉碎则有利于香气成分的散出。

处理方法及储存时间对重庆江津青花椒挥发油成分的影响

用气相色谱-质谱(GC-MS)顶空法对青花椒(干)样品进行定量和定性分析,结果分离并鉴定其精油主要成分(匹配度在85以上)的20种化学成分;主要的成分为烯类和醇类;含量在1%以上的有:芳樟醇56.77;D-柠檬烯18.97;β-水芹烯11.98;β-蒎烯2.97;α-萜品醇1.20。用气相色谱-质谱(GC-MS)分别对原料破碎与否及三种不同方法提取的精油进行了定量和定性分析并进行比较。结果原料破碎后主要化学成分没有大的区别,但烯类成分可能更容易提取出来;HD法、MAHD法和SFME法三种方法提取的花椒精油的主要化学成分也没有大的区别。用气相色谱-质谱(GC-MS)分别对原料破碎后放置不同时间后提取的精油进行了定量和定性分析并进行比较,结果花椒破碎后放置时间越长,其精油成分中β-水芹烯、D-柠檬烯等烯类成分比例明显越来越少,致使芳樟醇比例不断提高;放置3个月后提取的精油有些烯类成分已消失,而β-水芹烯降至0.12%、D-柠檬烯降至0.42%,芳樟醇含量上升至81.88%。

不同成熟度青花椒的品质

【目的】探明青花椒不同成熟度果实的品质变化,为青花椒最适采收期提供参考。【方法】通过GC-MS联用技术连续测定青花椒挥发油含量及其成分,通过HPLC-MS法测定青花椒麻味素含量及其成分,分析其在青花椒成熟过程中的变化情况。【结果】青花椒挥发油中共定性鉴定出29种化合物,其中百分含量>1%的8种,这8种化合物占青花椒挥发油总量的90%以上。含量最多的为芳樟醇,其次为D-柠檬烯。青花椒麻味物质主要成分是羟基-ε-山椒素、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素,其中羟基-量呈先增后降趋势,6月中旬达峰值。【结论】成熟早期到中期青花椒果实挥发油和麻味素快速积累,达相对稳定状态时即可采摘,此阶段采摘的青花椒综合性状表现比较好;若以提取青花椒麻味素为主要利用方向,采摘时间控制在青花椒果实成熟早期到中期的过渡期;若以提取青花椒挥发油为主要利用方向,青花椒果实成熟中晚期均可采摘。

藤椒冷榨油饼粕中黄酮类物质的提取及体外抗氧化活性研究

采用响应面试验优化了藤椒冷榨油饼粕中黄酮类物质的微波辅助提取工艺,并对黄酮类提取物进行体外抗氧化活性测定。研究结果表明,最佳提取工艺条件为:微波功率506 W,微波处理时间256s,乙醇浓度75%,液料比501(mL/g),所得饼粕黄酮得率(以芦丁计)为(0.40±0.04)%。藤椒冷榨油饼粕黄酮的还原力、自由基清除能力随其质量浓度增加而总体呈现增强趋势,0.05mg/mL饼粕黄酮的还原力和0.03mg/mL的抗坏血酸溶液还原力相当;饼粕黄酮、抗坏血酸对·OH的IC50值分别为0.074,0.053mg/mL;对DPPH·的IC50值为0.024,0.016mg/mL。研究结果证明饼粕黄酮具有较高的体外抗氧化活性,具备天然抗氧化剂开发价值。

竹叶椒挥发油成分的研究

研究了竹叶椒挥发油成分。利用水蒸汽蒸馏法提取竹叶椒挥发油 ,用GC -MS进行分离测定 ,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定 ,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。分离出 37个组分 ,鉴定出 32个化学成分 ,其中含量最高的是烯2 1 76%。

GC-MS-AMDIS结合保留指数分析比较青椒与竹叶花椒挥发油的组成成分

目的:研究比较青椒与竹叶花椒挥发油组成成分及相对含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index.RI)分析两者的化学成分。结果:样品中共鉴定66个化合物,青椒药材挥发油样品共鉴定出45种化合物,其中主要成分为爱草脑、芳樟醇、柠檬烯、大根香叶烯D和石竹烯等,且样品中挥发油相对含量最高的成分为爱草脑。竹叶花椒药材挥发油样品共鉴定出49个化合物,其中主要含有芳樟醇、柠檬烯、(-)-4-萜品醇、乙酸芳樟酯、α-松油醇和大根香叶烯D等。且样品中挥发油相对含量最高的成分为芳樟醇。结论:青椒和竹叶花椒挥发油的组成存在显著性差异。

竹叶花椒枝和叶精油化学成分及其对二磷酸腺苷诱导血小板聚集的影响研究

为高效利用竹叶花椒(Zanthoxylum armatum DC.)废弃资源,本研究采用水蒸气蒸馏法提取竹叶花椒枝和叶精油,通过气相色谱质谱联用仪测定其化学成分,发现竹叶花椒叶精油的提取量大于枝精油;枝精油主要化学成分为2-十三酮19.09%,9-十八烯醛11.57%,叶精油为芳樟醇62.01%,2-十一酮9.83%。两种精油主要化学成分相似度较高,16种共同共有化学成分分别占总量的52.51%和87.6%。经血小板聚集仪研究精油抗二磷酸腺苷诱导的血小板聚集活性,发现叶精油能显著抑制血小板聚集,抑制率为67.4%±24%。因此,生产实践中可考虑混合提取竹叶花椒枝和叶精油,开发为香料、香精及药品的低成本原料。

川产竹叶花椒挥发油中12种挥发性成分的测定与比较

为建立同时测定竹叶花椒挥发油中α-蒎烯、桧烯、β-蒎烯、月桂烯、D-柠檬烯、γ-松油烯、萜品油烯、芳樟醇、α-松油醇、乙酸芳樟酯、α-石竹烯、β-石竹烯12种成分含量的方法,采用水蒸气蒸馏法对不同产地的竹叶花椒中挥发油进行提取,以1-壬醇作为内标,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式法建立了竹叶花椒挥发油中的12种挥发性成分测定的方法,并对不同产地竹叶花椒挥发油中的挥发性成分进行测定。所建立的方法,能够使样品中的各指标成分达到良好的分离,在考察范围内,竹叶花椒挥发油中12种挥发性成分与内标物的峰面积比值与其质量浓度具有良好的线性关系(r>0.9990),样品加标回收率为98.33%~107.09%,相对标准偏差均小于6%。所测定样品中均含有上述12种挥发性成分,且整体上芳樟醇(293.938~413.975 mg/mL)、桧烯(33.858~123.442 mg/mL)、D-柠檬烯(28.832~51.788 mg/mL)、月桂烯(13.570~33.445 mg/mL)、乙酸芳樟酯(2.540~24.212 mg/mL)、α-石竹烯(9.115~15.085 mg/mL)、β-石竹烯(6.111~16.675 mg/mL)含量较高。该方法简便、迅速,结果准确,可用于竹叶花椒挥发油的质量控制。

竹叶椒果实精油成分分析及功能性评价

目的:研究竹叶椒果精油的主要组成成分,以及对小鼠体内抗氧化、抗疲劳和促进睡眠效果的影响。方法:采用GC-MS对竹叶椒果实精油进行成分分析;用提取的竹叶椒果实精油为材料,采用干热熏香法和加湿熏香法两种熏香方式三种剂量处理小鼠(低、中、高剂量精油浓度:1.25、2.5、3.75 m L/m3)。结果:通过分析鉴定出25种物质,主要为烯类物质和醇类物质,其中主要成分有三种,分别为桉叶油醇(36.19%)、萜品烯(21.31%)和3-蒈烯(8.45%)。两种方式的三个剂量对小鼠超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)均有提升作用,对丙二醛(MDA)含量有降低作用,和对照组相比,中、高剂量均达到显著性差异(p<0.05);抗疲劳试验中,竹叶椒果实精油两种处理方式对小负重游泳时间和爬杆时间均有增加作用,且中、高剂量效果显著(p<0.05);通过观测小鼠进食后2 h内的睡眠率发现,精油熏香处理可以增加小鼠睡眠率,且随着时间和剂量的增加效果更明显。从处理方式来看,在条件相同的情况下,加湿熏蒸法各方面效果都比干热熏蒸法好。结论:竹叶椒果实精油在抗氧化、抗疲劳和增进睡眠方面均有较好的效果,可作为一种新型资源进行深入开发。

藤椒油的分子振动光谱分析研究

为开发藤椒油的鉴别和品质控制方法,利用红外光谱技术和激光拉曼光谱技术研究了藤椒油的分子振动光谱,并与市售品牌商品花椒油、菜籽油、花生调和油的光谱进行比较研究。结果表明,藤椒油的红外光谱有7个强吸收谱带和3个弱吸收谱带;拉曼光谱有8个强的拉曼散射峰和3个较强的特征拉曼散射峰,其中波数为1 260 cm-1和1 305 cm-1拉曼谱峰的强度相同,可作为鉴别藤椒油的拉曼光谱特征;藤椒油的红外光谱和拉曼光谱中有4个结构的分子振动模式,既有红外活性又有拉曼活性。

水提藤椒挥发油的成分分析以及抗氧化和抑菌活性研究

采用水蒸气蒸馏法提取藤椒果皮挥发油,利用GC-MS分析其成分并测定了挥发油的抗氧化活力和抑菌能力。同时通过监测光密度和观察细胞形态,初步探究了藤椒挥发油的抑菌机理。从藤椒挥发油中鉴别出12种化合物,其中芳樟醇(46.43%)、柠檬烯(26.41%)、桧烯(10.84%)相对含量较高。经测定,藤椒挥发油具有一定的抗氧化能力,但抗氧化效果不及维生素C;对大肠杆菌、产气肠杆菌、鼠伤寒沙门氏菌、痢疾志贺氏菌及金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别为11.4、9.1、12.7、13.5和12.1 mm,最小抑菌浓度(minimal inhibitory concentration,MIC)分别为0.1%、1.0%、0.1%、0.2%、0.2%(体积分数,下同),最低杀菌浓度分别为0.2%、1.0%、0.2%、0.2%、0.4%。用1/2 MIC和MIC的藤椒挥发油分别处理大肠杆菌、痢疾志贺氏菌及金黄色葡萄球菌,12 h内与对照组相比,光密度值明显下降;扫描电镜图像显示,用藤椒挥发油处理的细菌细胞凹陷,表面粗糙。结果表明挥发油对5种供试菌种均有不同程度的抑制作用,并能破坏细菌的细胞膜和细胞壁的通透性,导致细胞内成分渗漏。