基于近红外光谱的花椒麻味物质快速检测方法

针对传统方法测定花椒麻味物质含量耗时、费工的缺点,提出了应用近红外光谱分析技术,快速检测花椒麻味物质含量的新方法.对于141份粉碎到40目的花椒粉末样品,首先使用基于主成分得分与遗传算法的近红外光谱建模样品选择方法(PCA-SSGA)进行样品选择,优选出80份样品.然后应用偏最小二乘法(PLS),将其中60份样品的近红外光谱建立校正模型,并对其余20份样品组成的预测集进行预测.结果显示,测定系数(R220)为0.9004,预测标准差(RMSEP20)为0.8130,预测相对标准差(RSD20)为6.07%,预测相对分析误差(RPD20)为3.1670.说明模型对预测集样品具有一定的预测能力,基于近红外光谱技术快速检测花椒麻味物质是可行的.

花椒挥发油含量的近红外光谱无损检测

应用近红外漫反射光谱技术,采用偏最小二乘法,针对118份完整花椒颗粒定标样品集,研究了扫描分辨率为4、8、16cm-1,扫描次数为32、64、128的9种扫描参数组合情况下的挥发油含量近红外光谱预测模型。扫描分辨率为16cm-1、扫描次数为128时,建立的预测模型最优。在最优参数组合情况下,定标集样品的内部验证决定系数R2为0.907,交互验证误差均方根为0.509,用20份样品作为预测集进行外部验证,外部验证决定系数R2为0.973,预测误差均方根为0.272,相对分析误差为6.28。结果表明,近红外光谱分析技术可以快速、无损地检测花椒颗粒中挥发油的含量。

花椒果皮中总黄酮与多酚的积累及其抗氧化活性研究

以7年生花椒为试材,研究不同生长时期花椒果皮的总黄酮、总多酚含量的变化以及二者与抗氧化能力的关系。结果显示:(1)在花椒果实发育过程中,花椒果皮黄酮与多酚均有积累,总黄酮含量随果实的成熟程度不断增加,于成熟期(8月1日)黄酮含量达到最大值(164.14mg/g);但多酚含量在果实发育早期迅速上升,于6月30日达到最大值(77.17mg/g)后快速下降,至成熟期(8月1日)多酚含量为46.23mg/g。(2)不同时期的花椒果皮均具有还原力及羟基自由基清除能力,且二者随果实生长的增加而提高,且总黄酮、多酚含量均与还原力和羟基自由基清除能力之间呈显著正相关关系,相关系数分别为0.977、0.960和0.917、0.933。研究表明,成熟花椒果皮中总黄酮含量达到最高,多酚含量也较高,而且黄酮和多酚类物质是花椒果皮抗氧化活性的主要功效成分。

超临界CO_2萃取花椒油的工艺研究

本文研究了超临界CO2萃取花椒油的工艺,探讨了萃取压力、温度、时间对萃取率的影响。通过正交试验得到最佳萃取工艺条件为:萃取压力20MPa、萃取温度46℃、萃取时间6h。

DOSC在花椒挥发油含量近红外光谱分析中的应用

应用近红外光谱分析技术,采用偏最小二乘法,对141份花椒粉末样品近红外光谱建立挥发油含量定量模型,交叉验证测定系数R2为0.936,交叉验证误差均方根RMSECV为0.421,经直接正交信号校正(DOSC)预处理后,相应的交叉验证测定系数R2提高到0.95,RMSECV减小为0.374。使用105份样品近红外光谱所建立的模型对36份样品的预测集进行预测,光谱采用DOSC预处理前后,预测测定系数R2由0.923提高到0.969,RMSEP由0.452减小到0.289,RSD由11.65%减小到7.44%,RPD由3.622增加到5.573。研究结果表明,使用DOSC预处理后的花椒挥发油含量近红外光谱定量模型的预测效果有较大的提高,且具有较好的稳定性和较强的预测能力,可用于实际的花椒挥发油检测。

花椒水溶性多糖的提取及其体外抗氧化活性研究

通过正交实验,对水提法提取花椒多糖工艺进行了优化。实验结果表明,在选定的工艺条件下,各因素对花椒多糖提取率的影响顺序为提取时间>提取温度>料液比,最佳提取条件为料液比1:20、提取温度95℃、提取时间4h,在最佳工艺条件下测得花椒粗多糖提取率为3.49%。体外抗氧化活性实验表明,花椒多糖能有效地清除体外Fenton反应产生的·OH,当花椒多糖浓度在2.0mg/mL以上时,对羟自由基的清除率在50%以上。

花椒总黄酮提取工艺研究

以乙醇为溶剂,采用正交实验方法对花椒中总黄酮的提取工艺进行了研究,并采用分光光度法测定了黄酮类物质的含量。正交实验表明,花椒中黄酮提取的最佳工艺条件为提取温度85℃、提取时间2h、乙醇浓度70%、乙醇用量50mL。最佳工艺条件下,测得花椒中总黄酮提取率为2.13%。

同时蒸馏萃取气质联用法测定花椒挥发油成分

用同时蒸馏萃取法制备 ,色谱 -质谱联用仪分析了花椒挥发油化学成分及百分含量。从中分离出 80余种化合物 ,共鉴定出 5 6种 ,占挥发油总量的 95 .99% ,其中 5 2种为萜类化合物 ,杀虫活性组分 β -水芹烯含量高达 2 3.12 % ,里哪醇含量为 3.5 1% ,表明同时蒸馏萃取法是提取花椒杀虫活性组分的有效方法。

花椒油萃取回流工艺的研究

采用正交实验法方法研究不同工艺条件萃取回流法对花椒油的提取工艺的影响，得出最佳浸提工艺及相关工艺参数。试验结果证明采用溶剂用量1：3（g／mL），萃取时间（32h），回流温度（55～60℃），回流时间（1．5h）的工艺进行花椒油的萃取效果最好，并且具有操作简单、提取时间短、纯度高、得率高、无需加热，剩余物无有害残留，可以综合利用的优点。

陕西凤县大红袍花椒挥发油化学成分的GC/MS分析

目的:分析陕西凤县大红袍花椒挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取陕西凤县大红袍花椒挥发油,经GC/MS结合计算机检索对其化学成分进行鉴定,用色谱峰面积归一法确定各化学成分的相对含量。结果:从其挥发油中分离出33个色谱峰,鉴定出25种化合物。挥发油主要成分和含量分别为:β-水芹烯(42.285%)、β-月桂烯(10.268%)、3-甲基-6-(1-甲基乙基)-2-环己烯-1-醇(6.834%)、α-蒎烯(5.616%)、α-松油醇(5.034%),其中还含有抗癌活性组分β-榄香烯。结论:从鉴定出的化学成分可知,凤县大红袍花椒具有较高的药用价值。

微波萃取花椒叶挥发油的工艺研究

研究了利用微波辅助萃取花椒叶挥发油的新工艺,确定了最佳工艺条件为:提取功率464W,提取时间30s,液固比(ml/g)为5∶1,挥发油提取率为2.29%。

引种花椒苗期物候观测初报

在山西省平顺县刘家村试验地对2011年从甘肃、陕西、四川、山西等地引进的5个2年生花椒品种的物候期进行了观测,以当地花椒品种为对照,初步了解了这些品种在试验区的生物学特征和生态适应性,掌握了其季相变化规律,研究结果表明,花椒物侯期的变化与自然环境因子密切相关;各品种在4月初萌动,4月中旬发芽,4月下旬至5月上旬叶片开始脱落;所有品种中狮子头的物候期明显较其它品种滞后6 d^12 d,其它品种的物候期无较大差异。

花椒引种试验初报

对在平顺县刘家村引进的花椒品种秦安1号、蜀椒、韩城大红袍、芮城大红袍和狮子头的生长情况及抗逆性进行分析比较,运用灰色关联分析法对其适应性进行综合评价。结果表明:5个花椒品种在试验地的生长情况均明显优于对照,而5个引进品种间无显著差异;韩城大红袍的抗寒性最好,其次是蜀椒和芮城大红袍;抗虫害能力最好的是韩城大红袍,其它4种的抗虫害能力相当;在所有引进的花椒品种中适应性顺序表现为:秦安1号>狮子头>蜀椒=芮城大红袍>韩城大红袍。

陕西花椒产业发展现状及对策

分析了陕西省花椒产业基地已具规模、科技领先全国、加工业发展迅速等发展现状,存在管理落后、单产低,果实采摘困难,冻害突出等问题,提出了以现有花椒园改造、管理为重点,促其由粗放经营模式向标准化、集约化、良种化、规范化生产模式转变,合理布局、科学规划、选用优良新品种、科学栽植、高起点新建园,合理施肥、加强土壤与树体综合管理、提高灾害防控能力,选用少刺或无刺优良品种、选择合理株行距、降低采椒成本,建立不同区域示范样板点推广应用新技术,延长产业链等陕西省花椒产业发展壮大对策。

花椒挥发油的化学成分分析及体外抑菌活性研究

目的:明确花椒挥发油的主要化学成分及对部分细菌、真菌的体外抑菌活性。方法:①采用水蒸气蒸馏法提取花椒中挥发油并进行GC/MS分析;②K-B纸片扩散法和浓度稀释法测试6种菌株(金黄色葡萄球菌ATCC25923、大肠埃希菌ATCC25922、铜绿假单胞菌ATCC27853、枯草杆菌ATCC6633、白色假丝酵母菌ATCC90028、近平滑假丝酵母菌ATCC22019)体外抑菌活性。结果:①GC/MS法分离出80余个峰,鉴定出81种物质,用面积归一法确定其相对百分含量;其中5种化合物已占到总量的60%以上,分别为桉树脑15.64%、4-萜品醇15.60%、D-柠檬油精13.72%、β-月桂烯10.20%、α-蒎烯4.03%。②花椒挥发油除对铜绿假单胞菌抑菌活性不明显外,对其它5种菌株均有较好的抑菌活性。结论:①花椒挥发油中化学成分复杂,其中含量超过5%的成分仅4种且最高含量小于16%。②花椒挥发油具有明显体外抑菌活性。

花椒生物碱和挥发油含量的近红外光谱无损检测

通过交叉验证和偏最小二乘法(PLS)建立花椒的近红外光谱(NIRS)与花椒生物碱和挥发油含量之间的相关性模型,分析四种扫描参数组合和光谱数据预处理方法,花椒生物碱和挥发油含量的化学测定值与模型测定值的相关性分析。结果表明:在扫描分辨率为16 cm-1、扫描次数为128时,一阶导数+MSC+移动平滑(9点)时建立的预测模型最优;花椒生物碱和挥发油的化学测定与模型预测含量的内部验证相关系数分别为0.900,0.890,线性关系良好;预测集验证的相对分析误差RPD分别为7.03,6.79,表明模型具有较高的稳定性;相对标准差RSD分别为6.52%,6.87%。NIR-PLS方法可以比较准确的预测花椒生物碱和挥发油含量,相对化学检测更具有方便,无损伤,快捷的特点。

基于SVM与NIR的花椒挥发油快速检测方法

应用近红外光谱分析(NIR)技术结合支持向量机(SVM)测定花椒挥发油的含量。以105份样品作为校正集,分别选取epsilon-SVR、nu-SVR两种SVM类型,并采用Linear、Poly、RBF与Sigmoid四种不同核函数进行SVM回归建模,以所建立的校正模型对36份样品的挥发油含量进行预测。结果表明:当SVM类型为epsilon-SVR,核函数为Sigmoid,惩罚参数取109,γ取1×10-6时,所建立的花椒挥发油SVM-NIR模型预测效果最好:R326=0.9317,RMSEP36=0.4268。同时对基于SVM-NIR、PLS-NIR、PCA-BP-NIR和PCA-RBF-NIR的花椒挥发油模型的预测性能进行比较分析,表明SVM-NIR模型具有较强的预测能力(或泛化能力),优于其余3种模型。