花椒精油提取方法、成分分析、生物活性及实际应用研究进展

花椒是我国广泛应用的八大调味香料之一,花椒精油是从花椒果皮或籽中提取出来的一种具有芳香气味的浅黄绿色油状液体。其化学成分复杂,通常由萜类、烯类、醛类、酮类、醇类等化学物质组成;药理作用广泛,具有抗氧化、抑菌、镇痛、消炎、驱虫等功效,被广泛应用在食品、医药、化妆品等领域。文章阐述了花椒精油的不同提取方法及其优缺点,分析了花椒精油的化学成分以及生物活性,并通过对国内外研究现状进行分析,具体阐述了花椒精油在果蔬保鲜、肉制品保鲜以及生物医药等领域的应用并对其研究进行了展望,以期为花椒精油的产业化发展提供理论参考。

青花椒与红花椒关键风味物质的对比分析

为探究青花椒和红花椒的香气差异,利用溶剂辅助风味蒸发法提取花椒中的挥发性成分,通过GC-MS进行定性、定量分析,采用梯度稀释法结合气相色谱-嗅闻技术,分析不同花椒的关键风味物质,计算香气活性值(OAV)以确定每种化合物对不同花椒气味的贡献大小。经分析鉴定,青花椒的关键香气活性物质为芳樟醇、β-水芹烯、月桂烯、桉叶油醇、柠檬烯、桧烯;红花椒的关键香气活性物质为芳樟醇、月桂烯、桉叶油醇、柠檬烯、桧烯。造成两者香气差异的原因可能为青花椒含烯烃、醇、醛、醚种类多,而红花椒含酯种类多。芳樟醇(OAV_(g)=768.693、OAVr=43.051)、月桂烯(OAV_(g)=43.774、OAVr=49.699)和桉叶油醇(OAV_(g)=12.909、OAVr=87.847)对青、红花椒的整体香气贡献度不同,此处,OAV_(g)和OAVr分别代表青、红花椒的OAV。

超声辅助复合酶法提取花椒多酚工艺及抗氧化作用研究

以花椒为研究对象,选择复合酶加入量、料液比、酶解时间和酶解温度进行单因素实验,以单因素结果为参考,利用响应面法优化超声辅助复合酶法提取花椒多酚工艺,并对其DPPH自由基及ABTS自由基体外抗氧化活性进行研究。结果表明,花椒多酚最佳提取工艺:超声功率180 W,溶液pH=5.0(磷酸盐缓冲液)时,复合酶用量1.28%,料液比1∶26(g/mL),酶解温度41℃,酶解时间31 min,此时,多酚得率为21.98%,与预测值接近,表示该提取方法可靠、可行。当花椒多酚浓度为0.8 mg/mL时,对DPPH、ABTS自由基均有较强的清除作用,且略小于VC的,说明其具有较强的抗氧化性。这为花椒药食两用资源开发、利用提供参考。

花椒提取物诱导肝癌细胞凋亡作用和分子机制研究

目的:研究花椒提取物ZBME诱导的肝癌细胞凋亡作用及其分子机制。方法:体外培养肝癌细胞HepG2细胞株。分为对照组(生理盐水)和ZBME处理组。不同浓度的ZBME处理体外培养肝癌细胞,通过相差倒置显微镜观察对照组和处理组细胞失巢凋亡和生长抑制。免疫印迹(Western blotting)方法检测ZBME对细胞内抗凋亡蛋白Mcl-1、Survivin和Bcl-x L以及促凋亡蛋白Bax表达调控,基于Annexin V-PI双染的流式细胞分析统计ZBME诱导的细胞凋亡率。结果:在相差显微镜下,可以观察到ZBME能够显著诱导HepG2肝癌细胞株发生细胞凋亡和生长抑制。MTT检测细胞相对活性结果显示ZBME能诱导HepG2细胞增殖抑制。8μg/ml ZBME处理细胞48h增殖抑制率约40%(P<0.05)。Annexin V-PI染色表明ZBME能诱导细胞显著凋亡,8μg/ml ZBME处理细胞48h凋亡诱导率约90%(P<0.05)。结论:ZBME能够诱导肝癌细胞凋亡和增殖抑制。ZBME抗癌作用可能通过下调致癌蛋白Mcl-1、Survivin和Bcl-x L以及上调抑癌蛋白Bax实现。

花椒叶多酚提取物对白鲢咸鱼脂肪氧化及脂肪酸组成的影响

将花椒叶多酚提取物添加于白鲢咸鱼中,研究加工过程中咸鱼脂肪酸组成变化,分析花椒叶提取物对脂肪氧化的影响规律。结果表明:花椒叶多酚提取物处理组的白鲢咸鱼在加工过程中总脂肪含量略有增加(p>0.05),游离脂肪酸所占比例有所下降(p<0.05)。与空白组比较,添加花椒叶提取物可以有效降低咸鱼的脂肪氧化水平,且随着花椒叶的添加量增多,过氧化值(POV)和硫代巴比妥酸值(TBARS)都显著下降(p<0.05),脂肪氧化水平降低。当添加量为0.03%时,能够有效控制白鲢咸鱼的脂肪氧化,并形成较好的风味、色泽和口感。

超声波提取花椒皮总黄酮工艺及其抗氧化性研究

以花椒为原料,采用超声波辅助法提取花椒果皮中的总黄酮,在单因素试验基础上设计正交试验研究提取最佳工艺条件。结果表明:花椒果皮总黄酮超声提取的最佳工艺条件为料液比1:30(g/mL)、提取时间50min、乙醇体积分数45%。采用紫外分光光度法测定其总黄酮含量,得率可达到3.56%。花椒皮总黄酮清除DPPH自由基和.OH的IC50分别为0.855μg/mL和132.18μg/mL;同时可以看出花椒皮总黄酮也具有很强的还原能力,且高于BHT。

超临界CO_2萃取大红袍花椒挥发油的研究

利用超临界CO2萃取装置,采用动态萃取的方法,研究了压力、温度、萃取时间等因子对花椒挥发油萃取的影响,为规模化生产及其相关研究提供了科学依据。研究表明,样品200g粒度40目,最佳的萃取条件为:压力33MPa,温度55℃,时间1.0h,花椒挥发油萃取率为10.2%。气-质联用分析花椒挥发油结果表明,挥发油为3-甲基-2氮杂芴、γ-萜品烯、3-蒈烯等31种化合物组成。其中3-甲基-2-氮杂芴含量最高,达到18.63%。

超临界CO_2萃取花椒挥发油及化学组分研究

用超临界CO2 萃取技术提取重庆江津产青花椒挥发油 ,研究了萃取温度的影响 ,用色谱 -质谱联用仪分析了花椒挥发油化学成分及百分含量 ,共鉴定出 38个化合物 ,占挥发油总量的 98.81% ,其中花椒挥发油的特征有效成分之———哩哪醇含量高达 5 8.79% ,表明用超临界CO2 萃取技术提取重庆江津产青花椒挥发油品质较高。

响应面法优化花椒籽仁蛋白质盐提工艺条件

采用盐提法提取花椒籽仁中蛋白质,探讨提取时间、料液比、NaCl浓度、提取温度、提取pH对蛋白质提取率的影响。在单因素试验的基础上,通过响应面试验优化花椒籽仁蛋白质提取最佳工艺条件。结果表明:固定提取pH为11,其他各因素对花椒籽仁蛋白质提取率的影响次序依次为提取时间>提取温度>料液比>NaCl浓度;最佳提取工艺条件为提取pH 11、提取时间35 min、提取温度50℃、料液比1∶21、NaCl浓度1.2 mol/L;在最佳提取条件下,花椒籽仁蛋白质提取率达到88.77%,所得蛋白质含量达到93.17%。

超临界CO_2萃取技术应用于花椒油树脂分离工艺的研究

本文研究了超临界 CO2 萃取花椒油树脂的工艺 ,探讨了萃取压力、温度和时间等因素对花椒萃取率的影响 ,通过正交实验法确定了花椒超临界 CO2 流体萃取的最佳工艺 :花椒原料粒度为 60目 ,萃取条件为压力 3 2 Mpa、温度 55℃、时间

从花椒中提取花椒精油的实验研究

探讨从花椒果实中萃取花椒精油的影响因素 .讨论了影响萃取率的实验条件 :即用无水乙醇作溶剂 ,采用回流方法 ,控制在 4 h提取效果较好 ,产率可达1 1 .84 % .产品既能保持花椒的原有风味 ,又能延长保质期和不含木质纤维且使用方便 .

花椒籽开发利用研究进展

综述了花椒籽的结构及主要成分,对比了花椒籽油的几种生产工艺,包括传统的压榨法、浸提法和超临界萃取法,介绍了花椒籽在食用、药用、工业方面的应用,并指出改进花椒籽油提取工艺;合理利用花椒籽残渣;开展花椒籽油联合精制工艺及其抗氧化性的研究是今后的研究重点。

花椒水煮及热油处理麻味素的含量变化研究

采用高速逆流色谱从花椒萃取物中纯化花椒麻味素标准品。模拟厨房水煮、油煎条件,高效液相色谱外标法定量分析,研究了水煮、热油处理对花椒麻味素含量的影响。结果表明,热油处理时花椒麻味素的浸出量远高于水煮,但其热损失也大;随着水煮或热油处理的时间增长,萃取出的花椒麻味素量均呈现先增加后减小的趋势;油温升高,花椒麻味素损失显著增大,油温控制在<190℃较好。传统烹饪中,水煮1.5h较好,煮出的麻味物质含量高;热油处理时油温150 180℃时间0.5h较好,油液中麻味物质含量高。

花椒提取物对油脂的抗氧化性能研究

以花椒为原料,分别采用无水乙醇、60%乙醇、蒸馏水和乙酸乙酯提取花椒中的抗氧化活性物质;以过氧化值(POV)为指标,采用Schaal法考察了4种不同提取物对菜籽油和猪油的抗氧化性能。结果表明:4种提取物对菜籽油和猪油均具有一定的抗氧化作用,其中花椒蒸馏水提取物对抑制菜籽油和猪油自氧化的效果最为显著;Vc和柠檬酸对花椒蒸馏水提取物抑制菜籽油和猪油的氧化作用均具有协同增效作用,且Vc的增效作用优于柠檬酸。

微波辅助提取花椒挥发油的动力学及成分分析

采用无溶剂微波辅助提取(SFME)和微波水蒸气蒸馏(MAHD)提取花椒挥发油,比较了二者的提取动力学及挥发油化学成分的差异。结果表明,SFME的提取动力学曲线分为两段,速率常数k分别为0.11和0.13 min-1;而MAHD的无此分段现象,k值为0.054 min-1。SFME蒸气速率(2.50 mL·min-1)小于MAHD(2.70 mL·min-1),而提取速率反而高于MAHD,说明SFME消除了挥发油由植物内部扩散至水相的限速步骤。花椒挥发油的主要成分为单萜类含氧化合物C10H18O的五种异构体桉油素(SFME:70.52%,MAHD:56.05%)、α-里哪醇(SFME:2.14%,MAHD:7.62%)、反式-3-萜品醇(SFME:8.68%,MAHD:7.01%)、反式-4-异丙基-1-甲基-2-环己烯-1-醇(SFME:5.45%,MAHD:6.47%)和顺式-4-异丙基-1-甲基-2-环己烯-1-醇(SFME:3.37%,MAHD:5.23%)。MAHD由于提取速率慢、时间长,并以挥发油扩散至极性溶剂水为限速步骤,提取到较多低挥发性的沸点和极性偏高的成分。

花椒游离脂肪酸的微波快速提取与衍生化HPLC荧光检测方法研究

建立了花椒中游离脂肪酸的微波快速提取技术,并采用苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作为柱前衍生试剂,建立了19种长链饱和与不饱和游离脂肪酸的衍生化HPLC荧光检测分析方法。微波提取功率700W,溶剂为体积比1∶1的氯仿/甲醇,70℃提取10min,可达近100%提取率。采用色谱柱Eclipse XDB-C8(4.6mm×150mm,5μm),酸性乙腈/水流动相进行梯度洗脱,HPLC荧光激发和发射波长分别为273nm和505nm。同时进行在线质谱辅助鉴定(APCI-MS),更提高了HPLC荧光定量的准确度。结果表明,微波提取快速高效,分析方法线性良好,线性范围14.286～0.0139μmol/L,最低检出限为0.636nmol/L,回收率在87.60%～106.59%之间。本方法快速、准确、高灵敏,可作为花椒相关样品的标准化检测方法。

亚临界水提取干花椒中精油的研究

采用亚临界水提取技术从干花椒中提取花椒精油。考察了原料颗粒度、提取时间、提取温度等因素对花椒精油提取得率的影响。确定亚临界水提取花椒精油的最佳工艺为:原料颗粒度0.5 mm、提取时间40 min、100～150℃的连续程序升温、压力5 MPa,在此条件下花椒精油的提取得率为5.42%。同时,对亚临界水提取所得的花椒精油进行了抗氧化实验,并与常用抗氧化剂BHT和BHA进行了对比。结果表明,亚临界水提取所得的花椒精油具有较好的抗氧化性。用亚临界水提取技术提取花椒精油具有效率高、能耗低的优点。

花椒挥发油的超临界CO_2萃取法与水蒸气蒸馏法提取的比较

采用超临界萃取法与水蒸气蒸馏法从花椒中提取花椒挥发油,用GC-MS方法测定各种提取方法得到挥发油的化学成分及相对含量。结果表明,水蒸气提取挥发得率为3.8%(W/W),主要成分为柠檬烯(22.75%)、沉香醇(21.70%)、罗勒烯(3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯)(14.27%)等。超临界CO2萃取法挥发油得率为5.9%(W/W),主要成分为柠檬烯(14.01%)、沉香醇(13.18%)、罗勒烯(3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯)(26.23%)等。两种方法所得到的挥发进行比较,水蒸气蒸馏法分离法得到的挥发油中分离出78个峰,其中含量和相似度高的成分有31种,占86.31%。超临界CO2萃取法提取的花椒挥发油中分离出了152个峰,含量和相似度高的成分有36种,占74.72%。两种提取方法所得到的主要挥发油中有27种成分相同。

正交实验法优选花椒多酚的超声波辅助提取工艺

采用超声波辅助提取法浸提花椒中的多酚类化合物,分别利用单因素实验和正交实验设计优化花椒多酚的浸提工艺参数条件。结果表明:提取剂(乙醇)的浓度对花椒多酚的提取具有显著性影响,花椒多酚超声辅助提取的最佳工艺条件为乙醇浓度60%,料液比1∶40,提取温度60℃,提取时间60min,按照此工艺参数条件浸提花椒多酚,多酚提取率高达(7.05±0.03)%。验证实验表明:正交实验法优化得到的花椒多酚超声波辅助提取工艺稳定可行,可作为花椒多酚提取的一种有效手段。

无溶剂微波萃取法提取花椒精油

采用无溶剂微波萃取法从花椒中提取花椒精油,考察了花椒含水量对花椒精油提取率的影响,并与微波辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法进行比较,三者提取率分别为1.30%、0.91%和1.39%。采用GC-MS结合气相色谱保留指数定性方法,从花椒精油中鉴定出75种物质,占精油总成分的93.20%～98.55%。主要成分为芳樟醇、丙酸芳樟酯、柠檬烯、茴香脑、花椒油素和4-松油烯醇。