骨坚散质量标准研究

目的:建立骨坚散的质量标准。方法:采用显微鉴别对骨坚散中鹿茸、千斤拔、陈皮、土茯苓、豆豉姜进行鉴别;采用薄层色谱鉴别对骨坚散中陈皮、肉苁蓉、千斤拔进行定性鉴别;采用高效液相色谱测定丹参酮ⅡA的含量。结果:显微鉴别特征显著;薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;丹参酮ⅡA在1.716~8.580μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=32655x-2445.2(r=0.9999),平均加样回收率为92.27%,相对标准差(RSD)为2.96%。结论:所建立的方法专属性强、稳定性好、准确度高,可用于骨坚散的质量控制和质量评价。

蜂花粉质量标准提升

目的提升蜂花粉质量标准。方法观察药材性状,并对其粉末进行显微鉴别。参照2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu)、浸出物含量,对TLC鉴别方法进行改进,凯氏定氮法测定总含氮量,HPLC法测定山柰酚含量。结果蜂花粉大多为扁椭圆形,随花粉本身颜色不同花粉团颜色也有所差异;花粉粒呈圆球形、椭圆形或三角形,并可见少量不规则碎片,有的具有萌发孔。山柰酚TLC斑点清晰,分离度良好,不同来源药材中其含量差异较大。13批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.0%、2.8%、0.16%、52.2%,重金属含量均未超标,平均含氮量为3.5%。结论建议蜂花粉质量标准中增加以山柰酚为对照的TLC鉴别项,并且水分不得超过15.0%,总灰分不得超过5.0%,酸不溶性灰分不得超过1.0%,浸出物不得少于44.0%,含氮量不得少于2.5%。

养胃颗粒质量标准研究

目的 建立养胃颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芪、延胡索、威灵仙、连翘、枳实、甘草;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为230 nm,进样量为10μL。结果 薄层色谱分离效果良好,特征斑点显色清晰,且阴性对照无干扰。芍药苷色谱峰分离完全,保留时间为12.204 min;质量浓度在5~100μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%;平均加样回收率为98.16%,RSD为0.67%(n=6)。结论 所建立的方法简便灵敏、专属性强、重复性好、结果准确,可用于养胃颗粒的质量控制。

喉康散质量标准提升研究

目的 提升喉康散的质量标准。方法 采用显微鉴别法对珍珠层粉进行定性鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的生晒参、甘草、穿心莲叶进行定性鉴别;采用气相色谱法对薄荷脑、异龙脑、龙脑进行含量测定,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温为140℃,进样口温度为230℃,检测器温度为280℃,分流进样的分流比为20∶1(V/V),进样量为1μL。结果 制剂中珍珠层粉显微特征明显;生晒参、穿心莲叶、甘草的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;薄荷脑、异龙脑、龙脑质量浓度分别在0.184~2.946 mg/mL(r=1.000 0)、0.039~0.972 mg/mL(r=0.999 8)、0.048~1.210 mg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为99.84%,99.76%,99.74%,RSD分别为0.18%,0.21%,0.21%(n=6)。结论 该方法操作简便,专属性强,重复性好,可为喉康散的质量控制提供参考。

医院制剂养胃膏的质控方法探讨

目的建立医院制剂养胃膏的薄层鉴别方法及相对密度、水分检查限量范围,探讨养胃膏的质控方法。方法根据《中国药典》2020版四部通则,建立养胃膏的薄层定性鉴别方法,并根据试验结果确定相对密度、水分限量检查范围。结果建立的养胃膏薄层色谱鉴别方法重现性和专属性良好,其中黄芪甲苷薄层鉴别的定量限0.1 mg·mL^(-1);丹参酮ⅡA薄层鉴别的定量限0.2 mg·mL^(-1)。制定的相对密度、水分等内控标准可以较好的体现养胃膏的内控质量。结论建立的养胃膏薄层鉴别方法操作简便,方法可靠,供试液中标示成分均能显色清晰,达到定量限的最低浓度,可以作为院内制剂养胃膏的鉴别方法。

加味左金丸质量标准研究

目的提高加味左金丸的质量标准。方法采用显微鉴定法和TLC法进行定性鉴定;采用HPLC法对黄芩苷和甘草酸进行含量测定。结果处方中14位中药粉末显微特征明显;采用TLC法鉴定了方中的甘草、白芍和黄芩,色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;采用HPLC法测定了方中成份黄芩苷平均回收率为98.16%,RSD为1.32%(n=6),甘草酸平均回收率为96.43%,RSD为0.55%(n=6)。结论本实验所确定的方法简便、准确;精密度、稳定性、重复性良好,可用于加味左金丸的质量控制。

穿梅三黄散质量标准提升研究

[目的]提升穿梅三黄散的质量标准。[方法]采用显微鉴别法对制剂中大黄、黄芩、黄柏、穿心莲和乌梅进行显微特征鉴别;采用薄层色谱法(TLC)对大黄和黄柏进行定性鉴别。[结果]大黄、黄芩、黄柏、穿心莲和乌梅显微特征明显;大黄TLC准确度、重现性良好,黄柏TLC效果不佳。[结论]该鉴别方法简便,重复性佳,可用于穿梅三黄散的质量标准提升。

参苓护肝胶囊定性鉴别和芍药苷含量测定方法的研究

目的:建立参苓护肝胶囊的质量控制标准。方法:选用薄层色谱法对参苓护肝胶囊中的茯苓、白术、赤芍和白芍进行定性鉴别,同时应用HPLC法测定参苓护肝胶囊中芍药苷的含量,Thermo Accliam C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,在230nm检测波长下以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。结果:茯苓、白术、赤芍和白芍的薄层色谱斑点清晰,分离度高,重现性好。芍药苷在0.01816~2.797μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.47%,RSD为2.52%。结论:该方法操作简便快捷、专属性强、结果准确可靠,为参苓护肝胶囊质量标准的建立提供科学依据。

白虎追风胶囊中白芍、白芷、细辛的定性鉴别

目的:对白虎追风胶质量标准进行了研究。方法:首先确立了以乙醇提取白芍,再用氧化铝柱分离,提纯的方法。以氯仿-甲醇展开后置254nm紫外光下观察其有效成分芍药甙。同时,白芷用乙醚提取,醋酸乙酯溶解,以石油醚—乙醚为展开剂,展开后置365nm紫外光下观察。而细辛则采用甲醇提取、正己烷萃取,正己烷—醋酸乙酯开后置254nm紫外光下观察的方法鉴别。结果:这些方法作出的薄层图谱斑点分离清晰,重现性好,背景干扰少,阴性对照实验证实了鉴别方法的可行性。结论:本研究为白虎追风胶囊的质量控制提供了依据。

小柴胡冲剂的质量标准研究

目的 对小柴胡冲剂的质量标准进行了研究。方法 采用薄层层析法 ,对样品中柴胡、黄芩和甘草进行了鉴别。结果 鉴别方法专属性强 ,重现性好 ,阴性对照无干扰。结论 本研究为小柴胡冲剂的质量控制提供了依据。

蜂房丸的薄层色谱鉴别

目的探讨蜂房丸的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法对蜂房丸中主要药材进行鉴别。结果蜂房丸中的青皮、柴胡、甘草、苦甘草等4味药材可采用薄层色谱法进行特异性鉴别。结论所建立的薄层色谱法可有效地控制蜂房丸的质量。

湿疹霜的制备及定性鉴别

目的制备稳定性好的湿疹霜制剂并对其质量进行评价。方法用筛选出的处方和制备工艺制备湿疹霜制剂,对其外观、细腻度、涂展性、药物鉴别等质量指标进行研究。结果制得的湿疹霜稳定性良好,质量符合外用乳膏剂的有关要求。结论湿疹霜制剂稳定性良好,配方合理,制备工艺简单。制订的质量标准可较好地控制其质量。

蛇伤解毒散质量标准的研究

目的建立蛇伤解毒散的质量标准。方法采用显微鉴别法对制剂中大黄、黄芩、黄柏进行鉴别,用理化鉴别法对大黄进行鉴别,用薄层色谱法对大黄、黄柏进行鉴别,用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定。结果显微鉴别法可以鉴别大黄、黄芩、黄柏,理化鉴别法可以鉴别大黄,薄层色谱法可以鉴别大黄、黄柏,黄芩苷含量不少于15.0mg/g。结论建立的测定方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于蛇伤解毒散的质量控制。

板黄口服液的薄层鉴别研究

为了建立板黄口服液的质量标准,采用薄层色谱法对组方中黄连、黄芩、金银花、知母、牛蒡子药材进行定性鉴别。试验结果表明,黄连、黄芩、金银花、知母、牛蒡子的特征成分在与对照品和对照药材色谱相应位置上显示相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。提示所建立的方法简便、专属性强、重复性好,可为板黄口服液的质量控制提供依据。

小儿外用健脾散质量标准研究

目的:提高和完善小儿外用健脾散的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中丁香、肉桂、山柰进行定性鉴别;采用中国药典附录方法对浸出物进行测定;采用HPLC法测定肉桂中桂皮醛的含量,色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry C_(18)柱(150mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈-水(35∶75),柱温为35℃,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长290nm。结果:薄层鉴别色谱斑点清晰,分离度较好。HPLC显示桂皮醛在20.32～254μg范围内呈现良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为101.5%,RSD为1.3%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,专属性强,重复性好,可用于小儿外用健脾散的质量控制。

八宝惊风散质量标准研究

目的：完善八宝惊风散的质量标准。方法采用显微鉴别对钩藤、防风、栀子进行定性鉴别，采用薄层色谱法对黄芩、冰片、人工牛黄、栀子进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对八宝惊风散中的天麻素进行含量测定。结果显微特征专属性强，薄层色谱斑点显色清晰，阴性无干扰，专属性强。天麻素在0.0252~5.0400μg检测范围内呈良好的线性关系，r=0.9996，平均回收率为97.4%，RSD为0.5%（n=6）。结论建立的分析方法简便可行，专属性强，可用于八宝惊风散的质量控制。

过敏洗剂的制备和质量标准研究

目的:制备过敏洗剂并研究制定其质量标准。方法:依据《中国药典》2015年版第四部通则中"洗剂"项下的要求制备过敏洗剂,对起草的质量标准中的p H、装量和微生物限度进行检查,采用高效液相色谱(HPLC)法分别对洗剂中金银花、防风、甘草进行鉴别,对指标成分绿原酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸进行含量测定,并对含量测定方法进行方法学验证。结果:过敏洗剂的性状、p H、装量和微生物限度符合规定。在样品HPLC色谱图中有金银花、防风、甘草的指标成分绿原酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸的色谱峰,并与该4种成分的对照品色谱峰保留时间一致;4种成分与相邻色谱峰完全分离。4种成分的进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程分别为绿原酸:Y=30.787X+0.0773(r=0.9998,进样量0.203~4.064μg);升麻素苷:Y=45.097X+0.0889(r=0.9998,进样量0.072~1.440μg);5-O-甲基维斯阿米醇苷:Y=43.025X+0.021(r=0.9998,进样量0.022~0.440μg);甘草酸:Y=11.066X+0.007(r=0.9998,进样量0.039~0.778μg)。结论:过敏洗剂的制备工艺简单,本研究制定的质量标准能有效控制制剂的质量,鉴别和含量测定方法简便,重复性好。

肾茶饮片的质量标准研究

目的:完善肾茶饮片的质量标准。方法:参照2020年版《中国药典》(四部)中规定的方法,对不同产地的10批肾茶饮片进行性状、显微、薄层鉴别(TLC)及水分、灰分、浸出物测定,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定其迷迭香酸的含量。结果:肾茶饮片各鉴别方法专属性强,初步拟定肾茶饮片的水分、总灰分及酸不溶性灰分的含量分别不得高于15.0%、11.0%、0.6%,水溶性浸出物、迷迭香酸的含量分别不得低于17.0%、0.16%。结论:本实验为完善肾茶饮片的质量标准提供了参考及依据。

不同厂家黄连羊肝丸的显微鉴别研究

采用显微鉴别法对不同厂家的黄连羊肝丸进行显微鉴别,鉴别其中的黄连、黄芩等药的显微特征并对不同厂家生产的黄连羊肝丸质量进行比较.实验结果表明不同厂家生产的黄连羊肝丸无明显质量差异,完善了黄连羊肝丸的质量标准.显微鉴别是鉴定中成药的一个重要手段,快速、灵敏、简便,有一定实用意义,有助于切实控制中成药质量.

麻杏石甘散超微粉的TLC鉴别研究

建立麻杏石甘散超微粉中麻黄、苦杏仁、甘草的薄层鉴别方法,并对其进行鉴别。采用薄层色谱方法(TLC),选用硅胶G板对麻杏石甘散超微粉中的麻黄、苦杏仁、甘草进行研究。建立了上述3种药物的薄层鉴别方法,在供试品色谱中,在与标准品色谱相应的位置上显相同颜色斑点,且斑点分离度较好,阴性无干扰。建立的麻黄、苦杏仁、甘草的薄层鉴别方法重现性好,操作简单,可作为麻杏石甘散超微粉的质量控制标准。