基于UPLC-Q-TOF-MS技术建立银花抗病毒口服液的指纹图谱及多指标含量测定

目的建立银花抗病毒口服液的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,对其主要化学成分进行分析鉴定,并测定6个化学成分的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术,正、负离子模式,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水相(A,含0.1%甲酸)和有机相乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),进样量为1μL。建立12批银花抗病毒口服液的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析,通过一级、二级质谱及对照品比对鉴别共有峰的化学成分。结果在正、负离子模式下共鉴定了12批银花抗病毒口服液的指纹图谱,确定共有峰32个,指纹图谱相似度均≥0.978,通过聚类分析将样品各分为4类、3类,与主成分分析一致,筛选出汉黄芩苷、千层纸素A苷、连翘酯苷I、异绿原酸B等8个成分是导致不同批次样品差异的标志性化合物。结论所建立的指纹图谱结合多指标含量测定方法稳定、重复性好、特征性强,可为银花抗病毒口服液的质量评价和临床应用提供有效参考。

清脑复神液质量标准再评价研究

目的：对清脑复神液的质量标准进行再评价研究,以完善其质量标准.方法：在原标准基础上增加了葛根、枳壳、赤芍的薄层色谱鉴别,同时以盐酸小檗碱、芦丁为对照品建立了小檗碱、总黄酮的含量测定方法.结果：葛根、枳壳、赤芍定性鉴别的专属性强;盐酸小檗碱在0.06~0.96μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系（R2=0.999）,芦丁在6.00~30.01μg范围内,浓度与吸光度线性关系良好（R2=0.999）,平均回收率为101.24%、99.99%,RSD为1.48%（n=6）、1.74%（n=6）.结论：清脑复神液现行质量标准可控性不强,经本研究所修订后的标准可增强产品质量的可控性.

镇心痛口服液质量标准研究

采用薄层色谱法对镇心痛口服液中三七、延胡索、冰片、薄荷脑进行定性鉴别；选择比色法，利用紫外分光光度计，以人参皂甙Ｒｇ＿１为对照品，测定口服液中三七皂甙的含量。

过敏洗剂的制备和质量标准研究

目的:制备过敏洗剂并研究制定其质量标准。方法:依据《中国药典》2015年版第四部通则中"洗剂"项下的要求制备过敏洗剂,对起草的质量标准中的p H、装量和微生物限度进行检查,采用高效液相色谱(HPLC)法分别对洗剂中金银花、防风、甘草进行鉴别,对指标成分绿原酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸进行含量测定,并对含量测定方法进行方法学验证。结果:过敏洗剂的性状、p H、装量和微生物限度符合规定。在样品HPLC色谱图中有金银花、防风、甘草的指标成分绿原酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸的色谱峰,并与该4种成分的对照品色谱峰保留时间一致;4种成分与相邻色谱峰完全分离。4种成分的进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程分别为绿原酸:Y=30.787X+0.0773(r=0.9998,进样量0.203~4.064μg);升麻素苷:Y=45.097X+0.0889(r=0.9998,进样量0.072~1.440μg);5-O-甲基维斯阿米醇苷:Y=43.025X+0.021(r=0.9998,进样量0.022~0.440μg);甘草酸:Y=11.066X+0.007(r=0.9998,进样量0.039~0.778μg)。结论:过敏洗剂的制备工艺简单,本研究制定的质量标准能有效控制制剂的质量,鉴别和含量测定方法简便,重复性好。

中兽药苦虎益母口服液TLC与HPLC检测方法的建立

为更好地控制苦虎益母口服液的品质和安全性,研究并制定苦虎益母口服液质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对方中苦参、虎杖、益母草、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对虎杖苷进行定量检测。结果显示,苦参、虎杖、益母草、黄芪薄层鉴别斑点显色清晰,分离效果较好,阴性无干扰,能很好地鉴别目标成分。虎杖苷质量浓度在0.035~0.282 mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程为y=29086x-173.16,相关系数r=0.9993,平均回收率为98.82%,RSD值为0.73%。苦虎益母口服液的质量控制中定性鉴别分离度好,含量测定结果重现性好。

扶康汤口服液水提工艺优化及质量标准建立

目的:优化扶康汤口服液水提工艺,建立扶康汤口服液质量标准。方法:采用HPLC法测定扶康汤口服液的水提液中表儿茶素、芍药苷、甘草苷的含量,以表儿茶素、芍药苷、甘草苷的含量和为指标,设计L_(9)(3^(4))正交实验筛选扶康汤口服液的水提工艺中加水倍数、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数,并进行验证。采用薄层色谱法对扶康汤口服液中黄芪、白芍进行定性鉴别。结果:筛选的提取工艺为第1次加10倍水,第2、3次加8倍水,不浸泡,煎煮1 h,煎煮3次。含量测定规定1 mL扶康汤口服液中表儿茶素、芍药苷、甘草苷含量依次不得少于0.016 mg、0.184 mg、0.152 mg。定性鉴别中黄芪、白芍斑点清晰、具有鉴别特征。结论:优选的水提工艺稳定可行,鉴定方法专属性强,可为扶康汤口服液的后续开发和质量控制提供科学依据。

复聪合剂中2味中药的定性鉴别及黄芪甲苷的含量测定

目的建立复聪合剂中2味中药的定性鉴别和黄芪甲苷含量测定的方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别方中川芎和丹参;以高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量:色谱柱为Megres C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1),柱温:40℃,蒸发光散射检测器检测。结果薄层色谱鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定方法中黄芪甲苷色谱峰与其他峰分离良好,进样量在1.0185~10.1855 mg,其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系,lg(A)=1.5409 lg(C)+4.1293,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为97.52%,RSD为1.40%(n=6)。4批样品含量分别为40.49、46.38、49.75、64.55μg·ml^(-1)。结论本研究方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于复聪合剂中川芎、丹参的成分鉴别及黄芪甲苷含量测定。

扶正解毒口服液质量控制方法研究

目的建立扶正解毒口服液的质量控制方法。方法采用TLC法对扶正解毒口服液中的板蓝根、黄芪和淫羊藿进行鉴别;采用HPLC法测定(R,S)-告依春的含量。结果在薄层色谱鉴别中均能检出板蓝根、黄芪和淫羊藿的特征性斑点;以(R,S)-告依春对照品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,以峰面积(Y,μv)对浓度(X,μg/ml)进行线性回归,绘制标准曲线,其回归方程为:Y=45784.94X-17640.25,相关系数r=0.99997,试验结果表明:(R,S)-告依春浓度在4.63～123.38μg/ml,呈良好的线性关系。标准中建立的(R,S)-告依春的含量测定方法耐受性良好、灵敏度高、重现性好、专属性强,可以有效控制产品的质量。结论本方法能准确、可靠的对扶正解毒口服液中(R,S)-告依春含量进行测定,可作为该制剂的质量控制方法。