HPLC法同时测定腰息痛胶囊中3种活性成分含量

目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量。方法 采用Omini MP C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm;柱温为25℃。结果 三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)分别在40.402~1010.500,40.480~1012.000,41.480~1037.000μg范围内呈线性关系(r<0.99);平均加样回收率分别为97.8%,97.5%,98.7%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性等试验均符合规定。结论 此法简便易行、结果科学,可为中西药复方制剂腰息痛胶囊中的3种皂苷类成分定量控制提供技术依据。

UPLC-MS/MS测定心悦胶囊中6个皂苷类成分的含量

目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)建立心悦胶囊中主要成分人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、拟人参皂苷F_(11)、人参皂苷Rd和20(S)-人参皂苷F1的含量测定方法。方法:使用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(–1),柱温为40℃,电喷雾电离源,多反应离子监测扫描方式进行检测。结果:6个成分分别在质量浓度为9.638~963.800、9.839~983.900、9.951~995.100、5.270~1054.000、9.608~960.800、4.905~981.000 ng·mL^(–1)时与峰面积线性关系良好(r>0.998),平均加样回收率(RSD)分别为96.9%(2.2%)、100.1%(1.5%)、97.2%(1.8%)、98.5%(2.3%)、96.6%(2.8%)、100.2%(3.5%)。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于心悦胶囊中西洋参茎叶总皂苷的质量控制。

UPLC-MS/MS同时测定腰息痛胶囊中5种成分含量

目的建立同时测定腰息痛胶囊中5种成分含量的超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法采用Endeavorsil C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱;体积流量0.3 ml/min;柱温30°C;进样量5μl;质谱为电喷雾离子源(ESI源),负离子扫描模式,定量采用多重反应监测模式。结果腰息痛胶囊人参皂苷Rb_(1)、Rb_(3)、Rd、Re和人参皂苷Rg1MS图谱与对照品相同;5种成分在各自范围呈良好线性关系(r>0.9931),平均加样回收率96.7%~97.7%,RSD 0.6%~1.7%,5种成分在5 min内可完全分离。结论该方法高效准确、选择性好,可用于腰息痛胶囊中5种活性成分定量研究。

止咳平喘胶囊质量标准研究

目的建立止咳平喘胶囊(西洋参,杏仁,黄芩,甘草,川贝母等)质量标准。方法用薄层色谱法鉴别西洋参、甘草、川贝母;用高效液相色谱法测定人参皂苷Rb1含量,采用μBondpackC18柱,以乙腈水(34∶66)为流动相,流速1.2mL·min-1,检测波长203nm,柱温40.0℃,灵敏度0.02AUFS。结果人参皂苷Rb1含量在0.612～6.12μg呈良好的线性关系,平均回收率97.20%,RSD为2.25%。结论建立的定性定量方法简便、重复性好,可作为止咳胶囊的质量控制。

HPLC法测定丹参益心胶囊中人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)、三七皂苷R_(1)的含量

目的:研究丹参益心胶囊中三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法HPLC测定三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量。结果:三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)三者的加样回收率R_(1)为99.7%、Rg_(1)为99.8%、Rb_(1)为97.6%,RSD分别为1.6%,1.1%,1.1%(n=6)。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为丹参益心胶囊中三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量测定的方法。

HPLC-CAD法测定芪蛭通络胶囊中苷类成分的含量

目的 建立高效液相色谱-电喷雾检测器方法(HPLC-CAD)同时测定芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb_(1)和黄芪甲苷的含量。方法 采用色谱柱为Waters XSclectHss T3-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,15%B;0~10 min,15%~25%B;10~15 min,25%B~31%B;20~50 min,31%B),流速1 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量为20μL。电喷雾检测器(CAD)雾化器温度为35℃,功能参数(power function,PF)为1.0。结果 芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb_(1)和黄芪甲苷均具有良好的线性关系(r>0.999 0),定量限(LOQ)分别为0.013和0.015μg,精密度、重复性、24 h稳定性实验的相对标准偏差(RSD)值均小于3.0%,平均加样回收率分别为91.74%和100.09%。结论 本研究建立的HPLC-CAD法可同时对芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb_(1)和黄芪甲苷进行含量测定,为芪蛭通络胶囊的检测分析和质量控制提供了新的方法。

基于HPLC指纹图谱及多成分定量测定的痹祺胶囊质量评价

目的建立痹祺胶囊的HPLC指纹图谱及甘草苷、阿魏酸、丹酚酸B的含量测定方法,更为全面地评价痹祺胶囊的质量。方法采用Shiseido Capcell Pak C_(18)MG II色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),指纹图谱以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温为35℃,测定19批痹祺胶囊指纹图谱,结合中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行全面分析;含量测定以乙腈-水-0.1%磷酸水溶液(21∶79∶0.1)为流动相;体积流量1.0 mL/min;以二极管阵列检测器检测,甘草苷检测波长为276 nm,阿魏酸检测波长为321 nm,丹酚酸B检测波长为286 nm;柱温为40℃;进样体积均为10μL。结果19批痹祺胶囊指纹图谱相似度大于0.97,共标定了36个共有峰,确认了6号峰为丹参素、10号峰为士的宁、11号峰为马钱子碱、13号峰为甘草苷、14号峰为阿魏酸、15号峰为迷迭香酸、16号峰为人参皂苷Rg1、18号峰为丹酚酸B、20号峰为人参皂苷Rb1、22号峰为甘草酸铵、27号峰为藁本内酯、30号峰为丹参酮IIA、33号峰为茯苓酸13个成分;含量测定中甘草苷、阿魏酸、丹酚酸B进样量在30.35~455.30 ng、5.046~75.690 ng、61.79~926.90ng线性关系良好(均为r=0.9999);平均回收率在98.43%~102.12%,RSD均<2%;19批痹祺胶囊中甘草苷质量分数在0.630~1.428 mg/g,阿魏酸质量分数在0.188~0.260 mg/g,丹酚酸B质量分数在2.539~3.442 mg/g。结论建立的指纹图谱及含量测定方法适用于痹祺胶囊的全面质量评价。