止咳宝片的HPLC指纹图谱研究

目的建立止咳宝片的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,对止咳宝片的质量进行控制。方法用体积分数为50%的甲醇提取后,进行HPLC分析。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Phenyl(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-4 mL·L^(-1)磷酸,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1);检测波长为210 nm;柱温为30℃。结果20批样品HPLC指纹图谱相似度值为0.941~0.999,共标定了21个共有色谱峰,其中各指纹峰分离度较好;指认13个峰的特征药材归属,定性了8个峰。结论建立的方法简便高效,可为止咳宝片的质量控制奠定理论基础。

UHPLC-QTOF-MS法分析鉴定止咳宝片在大鼠血浆中的代谢产物

采用UHPLC-QTOF-MS技术分析大鼠灌胃给予止咳宝片后的血浆生物样本。首先,在正、负离子模式下分别全扫描,通过信息依赖采集触发子离子的采集,每一循环采集8个最强峰的二级质谱图。采集时进行,实时多重质量亏损和动态背景扣除。其次,应用Metabolite Pilot 2.0软件对止咳宝片君药罂粟壳,配伍药物甘草中主要化学成分为目标建立分析模型,分析各成分的保留时间、精确分子质量、二级质谱信息,对代谢产物进行解析。鉴定5个阿片类生物碱、甘草苷和甘草酸,及其相关代谢产物31个。5种阿片类生物碱、甘草苷和甘草酸在大鼠体内的代谢途径包括葡萄糖醛酸化、硫酸化、脱甲基化、脱氨基甲基后羧基化、水解等。本文从定性角度对复方中药制剂中主要活性成分的体内代谢开展研究,并与已有单一化学药物代谢途径比较,为进一步阐明止咳宝片或含罂粟壳、甘草类复方中药制剂体内代谢过程提供基础。