RP-HPLC测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的 建立同时测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的分析方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为XDB-C18 柱（4.6 mm×50 mm,1.8 μm）,以甲醇-水（60∶40）为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长225 nm.结果 藏药六味木香丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的线性范围分别为0.235 5～1.413 μg、0.291 3～1.748 μg,平均加样回收率分别为99.25%、99.41%.结论 该方法准确可靠,结果稳定,重复性好,为评价藏药六味木香丸的质量提供了依据.

HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立藏药智托洁白丸(寒水石、矮紫荆、诃子、兔耳草、木香等)中木香烃内酯和去氢木香内酯的定量测定方法。方法采用反相HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯。色谱柱依利特Hypersil-ODS C18柱;流动相乙腈-水(46∶54);体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长225 nm。结果木香烃内酯在0.126 4～1.264μg/mL的范围内,去氢木香内酯在0.176 8～1.768μg/mL的范围内呈良好的线性关系,r值均为0.999 9;平均加样回收率分别为98.60%和97.77%,RSD分别为1.47%和0.77%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于藏药智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定。

HPLC同时测定羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:采用HPLC法同时测定羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(80:20,v/v),流速为1 ml.min-1,检测波长为225 nm,柱温为30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯分别在1.47~47.12、3.26~104.24μg.m L-1范围内呈良好的线性关系,川木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香内酯平均总含量为3.35mg/g。结论:实验所建立的HPLC方法可用于羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。

HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定处方中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量,色谱条件:C18色谱柱(150mm×4. 6mm,5μm);柱温:30℃,流动相:甲醇-水(65:35),检测波长:225nm,流速:1. 0mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,木香烃内酯在0. 2148~1.202888μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 99998)。去氢木香内酯在0. 6347~1. 6926μg·m L-1的范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0. 99995)。木香烃内酯平均加样回收率为(n=9)为102. 24%(RSD=0. 96%),去氢木香内酯平均加样回收率为(n=9)为104. 46%(RSD=1. 99%)。结论:本法所建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,适用于哈敦嘎日迪-13丸的质量控制。

HPLC法测定二十五味珍珠丸中3种成分

目的建立藏成药二十五味珍珠丸(珍珠、肉豆蔻、石灰华、草果、丁香、西红花、木香等)中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯的定量测定方法。方法二十五味珍珠丸用甲醇作溶剂超声提取。采用反相HPLC法测定二十五味珍珠丸中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯。色谱柱Kromasil E56526-C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm,大连依利特公司);流动相采用乙腈-水梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长210 nm。结果本色谱条件下桂皮醛、木香烃内酯、去氢木香烃内酯之间有良好的分离度,3种成分的质量浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的相对标准误差均小于2%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重复性好。

HPLC法同时测定香砂六君丸中3种成分

目的建立HPLC法同时测定香砂六君丸(木香、陈皮等)中木香烃内酯、去氢木香内酯和橙皮苷。方法C18色谱柱;以乙腈-水为流动相,体积流量0.8 mL/min,检测波长为225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯)、280 nm(橙皮苷)。结果根据回归方程,3种成分线性范围分别为木香烃内酯2.308～57.70μg/mL,r2=0.999 5;去氢木香内酯2.382～59.55μg/mL,r2=0.999 6;橙皮苷3.654～91.35μg/mL,r2=0.999 3。平均回收率分别为木香烃内酯99.3%,RSD为1.49%(n=6);去氢木香内酯97.7%,RSD为1.57%(n=6);橙皮苷99.8%,RSD为1.16%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于香砂六君丸的质量控制。

^(60)Co辐照对抱龙丸中4种成分的影响

目的通过HPLC法研究^(60)Co辐照对抱龙丸(厚朴、木香、茯苓等)中4种成分含有量的影响。方法该药物甲醇提取液的分析采用AgilentT C-C_(18)色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相乙腈-水;检测波长294 nm(和厚朴酚与厚朴酚)和225 nm(木香烃内酯与去氢木香内酯);体积流量1.0 mL/min;进样量20μL;柱温25℃。所得数据用SPSS 19.0软件进行分析。结果经^(60)Co辐照(0、2、6、10 kG y)后,和厚朴酚含有量分别为1.77、1.74、1.76、1.76 mg/g,厚朴酚分别为2.36、2.35、2.36、2.34 mg/g,木香烃内酯分别为0.24、0.24、0.25、0.24 mg/g,去氢木香内酯分别为0.74、0.74、0.75、0.72 mg/g,辐照前后均无显著性差异(P>0.05)。结论^(60)Co辐照对抱龙丸中和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含有量无明显影响。

藏药二十一味寒水石丸中5个成分的测定

目的建立二十一味寒水石丸（寒水石、木香、牛黄、藏木香等）中木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯的RP-HPLC测定方法。方法二十一味寒水石丸甲醇提取液的测定在迪马Diamonsil-2 C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱进行,流动相分别为乙腈-水（65∶35）、甲醇-0.1%醋酸溶液（75∶25）和乙腈-0.1%磷酸水（52∶48）;体积流量分别为1.0、0.8、1.0 m L/min;柱温均为30℃;其中木香烃内酯和去氢木香内酯检测使用二极管阵列检测器,检测波长225 nm;胆酸检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度90℃,氮气体积流量为1.6 L/min;土木香内酯和异土木香内酯的检测波长为220 nm。结果木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯线性范围分别为0.043 5-0.435μg（r=0.999 8）、0.045-0.45μg（r=0.999 9）、0.506 5-2.533μg（r=0.999 9）、0.64-2.4μg（r=0.999 3）、0.64-2.4μg（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.5%、99.7%、99.8%、99.3%、99.6%;RSD分别为0.8%、0.9%、1.3%、0.7%、1.1%（n=9）。结论本方法可用于二十一味寒水石丸中5个成分的定量测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定香连丸中主要成分的含量

目的:建立同时测定香连丸中小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)的检测方法。方法:采用Hypersil GOLD C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3μm,Thermo),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,进样量2μL,柱温25℃,采用ESI离子源在正离子模式下选择离子扫描模式进行定量分析。结果:小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在83.871~934.163、39.939~480.298、42.371~461.046、42.982~473.626、42.193~510.321、41.785~512.478 ng·mL-1与峰面积呈现良好的线性关系,r均大于0.99,平均加样回收率分别为99.08%、98.80%、98.86%、99.11%、99.06%、99.40%,RSD分别为0.73%、0.78%、0.86%、0.76%、0.98%、1.03%。结论:所建立的方法简便、准确,可用于香连丸中主要成分的含量测定。

羌药验方制剂大香连丸质量标准研究

目的:建立羌药验方大香连丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC) 法鉴别方中木香、黄连和大黄;采用高效液相色谱(HPLC)法测定大香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量,色谱柱为Chromplus?C色谱柱(4.6mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(70∶30,v/v),流速为1 mL·min^(-1),检测波长为225 nm,柱温为30℃。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,且阴性无干扰;木香烃内酯、去氢木香内酯分别在2.46~49.15μg·m L^(-1)、4.74~94.70 μg·mL范围内呈良好的线性关系,大香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯平均总含量为7.81 mg·g^(-1)。结论:该方法简便可行、专属性强、重现性好,可用于羌药大香连丸的质量控制。

HPLC测定木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。

HPLC法同时测定香连化滞丸中10种成分

目的建立同时测定香连化滞丸中芍药苷、甘草苷、厚朴酚、阿魏酸、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、辛弗林、黄芩苷、盐酸小檗碱10种成分的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry-C18（150 mm×4.6mm,3.5μm）;流动相为甲醇-乙腈-水（50∶45∶5,A）和甲醇-0.1%磷酸水溶液（4∶96,B）,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温45℃。结果待测定的10种指标成分中芍药苷在1.5~15.0μg/m L、甘草苷在0.5~5.0μg/m L、厚朴酚在1.0~10.0μg/m L、阿魏酸在0.5~5.0μg/m L、橙皮苷在12.5~125.0μg/m L、木香烃内酯在2.5~25.0μg/m L、去氢木香烃内酯2.5~25.0μg/m L、辛弗林在0.75~7.5μg/m L、黄芩苷在1.5~15.0μg/m L、盐酸小檗碱在0.75~7.5μg/m L线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0%;重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在98.5%~101.4%,RSD均小于2.0%。结论方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于香连化滞丸的质量控制。

RP-HPLC法测定二十五味珍珠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立测定藏成药二十五味珍珠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-水(65:35,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为225nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯检测质量浓度分别在12～120、17～170μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997和0.9996);平均加样回收率分别为100.90%和100.35%,RSD分别为1.23%和0.95%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,适用于二十五味珍珠丸的质量控制。

高效液相色谱法同时测定香连丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定香连丸中黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,月旭XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,20%A,15~40 min,20%A→30%A,40~60 min,70%A;流速:1.0mL·min^(-1);柱温:25℃,检测波长:225 nm。结果:黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在进样量0.034~1.67,0.036~1.78,0.057~2.82,0.028~1.43,0.027~1.35μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,加样回收率(n=6)分别为99.01%,98.41%,97.98%,99.46%,97.43%,RSD分别为1.46%,1.85%,1.64%,2.82%,2.48%。具较好的精密度、重复性和稳定性。结论:本法操作简便、准确,而且重复性好,可用于香连丸多成分的质量控制。

高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法：采用Agilent ZORBAX EclipseSB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为5%乙腈-乙腈（58∶42）,流速1 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果：木香烃内酯和去氢木香内酯的保留时间分别约为21 min和24 min,与相邻峰的分离度大于1.5;线性范围分别为7.400~185.0μg.mL-1（r=0.9999）和5.950~148.8μg.mL-1（r=0.9998）;平均回收率（n=6）分别为101.3%和97.0%,RSD均为1.6%。结论：该法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。

基于对照制剂的沉香化气丸多组分含量测定研究

目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm),程序升温,进样口温度为200℃,检测器(FID)温度为250℃,分流比为5∶1;采用HPLC法测定沉香四醇的含量,使用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长252 nm,流速1 mL·min^-1,柱温40℃,进样量20μL;采用UPLC波长切换法同时测定甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮6个成分的含量,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,分段变波长测定,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量2μL。研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。结果:对照制剂中的沉香四醇、百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮含量分别为0.150、0.39、0.33、0.82、5.53、0.88、1.17、0.20 mg·g^-1;37批样品中百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮的含量测定结果分别为0.02~0.20、0.18~0.75、0.49~3.03、4.13~12.26、0.38~0.86、0.28~2.75、0.13~0.33 mg·g^-1,4家生产企业的37批样品均有组分未能达到拟定的含量限度(百秋李醇、沉香四醇、甘草苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮、芸香柚皮苷的含量限度分别为0.11、0.030、0.21、1.67、0.67、0.53、0.10、0.41 mg·g^-1),22批样品未检出沉香四醇。结论:所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制沉香化气丸的质量。

高效液相色谱法同时测定维药达瓦依金丸中8种有效成分

目的：建立以HPLC多波长梯度洗脱法同时测定达瓦依金丸中的龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8个活性成分。方法：采用Waters C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；乙腈-0．1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱，运行时间45min，平衡时间为15min；流速1．0mL·min^-1；柱温为25℃；在270nm处检测龙胆苦苷、在225nm处检测木香烃内酯和去氢木香烃内酯、在254nm处检测芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和343nm处检测胡椒碱。结果：龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在35．8～357．9μg·mL^-1（r：0．9993），49．9～498．8μg·mL^-1（r=0．9999），12．0～119．7μg·mL^-1（r=0．9993），16．8～168．3μg·mL^-1（r=0．9995），5．6～56．2μg·mL^-1（r=0．9996），7．4～74．0μg·mL^-1（r=0．9998），15．7～156．8μg·mL^-1（r=0．9991），5．7～57．4μg·mL^-1（r=0．9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率（n=6）分别为：98．93％，97．96％，99．38％，99．22％，99．12％，97．37％，98．94％和99．03％，RSD分别为1．65％，1．98％，1．99％，1．53％，1．23％，1．67％，2．10％和0．44％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可为达瓦依金丸的质量控制提供实验依据。