双波长HPLC测定栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量

目的建立适用于栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和大黄素含量分析的高效液相色谱方法。方法 Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;柱温为室温;以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长分别为240和275 nm。结果栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.056-0.3360（r=0.9998）,0.208-0.624（r=0.9990）,0.116-0.696（r=0.9994）和0.040-0.240μg（r=0.9993）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为91.18%、91.55%、91.19%和92.29%,RSD分别为1.60%、0.75%、1.08%和1.98%。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好,结果准确,适合栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量分析。

栀子金花丸HPLC指纹图谱及其与体外抗氧化活性的相关性分析

目的:建立栀子金花丸指纹图谱,并分析与其体外抗氧化活性之间的相关性,为栀子金花丸的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Sinochrom ODS-BP C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液(含3 mmol/L庚烷磺酸钠溶液)-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.8 ml/min,柱温为38℃,进样量为10μl。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2012.130723版)对12批栀子金花丸液相图谱进行相似度评价,以黄芩苷为参照峰,对各指纹共有峰进行归属。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除试验考察12批栀子金花丸的体外抗氧化活性,并对其指纹图谱与体外抗氧化活性之间的谱-效关系进行研究。结果:建立了栀子金花丸指纹图谱,12批次栀子金花丸指纹图谱与对照图谱相似度均在0.9以上(S1、S2、S3、S12除外);标记了30个共有峰,并全部归属到各成方药材中;体外抗氧化试验结果显示,不同批次栀子金花丸抗氧化能力存在差异;谱-效关系结果显示,13个共有峰与抗氧化活性呈正相关,17个共有峰呈负相关,在已知成分中发挥抗氧化活性的成分主要集中在金银花、黄芩和大黄3味药材中。结论:所建立的指纹图谱及其与抗氧化活性的谱-效关系可为该药的质量控制提供参考。

不同栀子金花汤煎液中3种成分的变化及抑菌作用的比较

目的考察分煎与合煎制备的栀子金花汤中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量变化及其抑菌作用。方法采用HPLC法测定盐酸小檗碱、黄芩苷及栀子苷;HPLC-MS法比较分煎与合煎中指标成分峰的变化;采用体外抑菌测试不同栀子金花汤煎液的最低抑菌浓度和最低杀菌浓度。结果分煎液中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量显著高于合煎液,合煎液中栀子苷的含量显著高于分煎液。两者的色谱图和质谱图中,峰个数与出峰时间无差异。合煎液对大肠杆菌和青霉菌有抑菌作用。结论分煎与合煎栀子金花汤引起指标成分含量的显著变化,但无新成分的产生。

栀子金花汤对腹腔感染脓毒症大鼠炎症介质的影响

目的:观察中药栀子金花汤对腹腔感染导致脓毒症大鼠炎症介质的影响,评价中药在脓毒症治疗中的意义。方法:88只SD大鼠被随机分为假手术组、模型组、西药组、中药组、中西药结合组,其中各药物治疗组再按用药时间分为12、24和48 h 3个时间点。采用盲肠结扎穿孔术(CLP)制备大鼠脓毒症模型,各组均于术前2 h及术后每日2次给予相应药物干预。于各时间点取血检测肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)、E-选择素、纤维蛋白原(Fbg)水平。结果:与假手术组比较,模型组Fbg显著下降,TNF-α、IL-6、E-选择素均显著升高(P均<0.05)。分别与中药组和西药组同时间点比较,中西药结合组能显著降低TNF-α、IL-6、E-选择素水平,升高Fbg水平(P均<0.05)。与西药组比较,中药组能显著升高血浆Fbg水平,以48 h最为显著(P<0.05)。结论:采用中药栀子金花汤结合常规的西药治疗脓毒症,能取得较为满意的效果,应作为首选的治疗方式。

HPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分

目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸(黄芩、大黄、栀子等)中黄芩苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酸、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酚、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇-0. 2%Na_2CO_3提取液的分析采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相甲醇-0. 04%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r> 0. 999 0),平均加样回收率98. 13%~99. 50%,RSD 0. 81%~2. 01%。结论该方法简便灵敏,重复性好,可为用于栀子金花丸的质量控制。

HPLC法同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量

目的:建立同时测定栀子金花分散片中栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimonsil C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.032 3~0.323μg(r=0.999 8)、0.137 4~1.374μg(r=0.999 9)、0.003 72~0.037 2μg(r=0.999 7)、0.006 9~0.069μg(r=0.999 5)、0.003 32~0.033 2μg(r=0.999 7)、0.008 64~0.086 4μg(r=0.999 7)、0.001 22~0.012 2μg(r=0.999 5);定量限分别为0.032 1、0.137 4、0.003 72、0.006 7、0.003 30、0.008 64、0.001 22μg,检测限分别为0.009 5、0.004 1、0.001 2、0.002 0、0.001 0、0.002 6、0.000 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为96.54%~99.52%(RSD=1.17%,n=6)、97.23%~101.23%(RSD=1.36%,n=6)、97.22%~101.25%(RSD=1.83%,n=6)、97.32%~100.23%(RSD=1.09%,n=6)、97.99%~102.71%(RSD=1.73%,n=6)、96.99%~100.23%(RSD=1.21%,n=6)、96.99%~103.01%(RSD=2.31%,n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量。

薄层光密度法测定栀子金花丸中栀子甙的含量

栀子金花丸是由栀子、黄连、黄芩、金银花等八味中药制成的水丸,用作清热降火,便秘等症。栀子甙是栀子中的有效成分,有致泻等作用。中国药典未载其有效成分的含量测定方法。此法未见报道。

测定栀子金花丸中三种成分的含量及栀子苷的溶出度

目的：建立同时测定栀子金花丸中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量的方法,并测定丸中栀子苷的溶出度。方法：采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm;采用《中国药典》中桨法测定栀子金花丸中栀子苷在水中的溶出量,计算累积溶出度。结果：栀子苷在0.007~0.336μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.7%,RSD为2.5%;盐酸小檗碱在0.013~0.624μg范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2%,RSD为1.7%;黄芩苷在0.010 5~0.630μg范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,RSD为2.3%。栀子苷45 min和120 min累积溶出度分别为79.9%和92.7%结论：建立的方法简便、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。

栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法测定

目的建立测定栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75μm ID,有效长度52 cm);以25 mmol.L-1硼砂+25 mmol.L-1SDS+4 mmol.L-1磺丁基-β-环糊精+8%(体积分数)甲醇(pH 9.5)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长238 nm。以维生素B1为内标。结果栀子苷浓度在21.0～63.0μg.ml-1内线性关系良好(r=0.9999),栀子苷平均加样回收率100.5%,方法精密度(RSD)为0.56%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。

复方栀子金花清热泻火药理作用研究

目的:研究复方栀子金花的清热泻火药理作用及其作用机制。方法:建立拘束应激大鼠模型和二甲苯诱导的小鼠耳肿胀模型,考察栀子金花复方对拘束应激大鼠和小鼠耳肿胀的治疗作用;称量大鼠胸腺及脾脏的重量并计算免疫器官指数,测定其血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、抗氧化能力(T-AOC)、甘油三酯(TG)、超氧化物歧化酶(SOD)、白介素-2(IL-2)、白介素-3(IL-3)及肝组织中丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)、黄嘌呤氧化酶(XOD)的含量和抗氧化能力指数(ORAC);称量小鼠耳片重量计算肿胀抑制率,测定其血清中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白介素-1β(IL-1β)、白介素-6(IL-6)和白介素-8(IL-8)的含量。结果:复方栀子金花可以明显抑制拘束应激所致的免疫器官指数的降低,降低拘束应激大鼠血清ALT及肝组织中MDA的含量,显著提高其T-AOC指数和TG清除率;改善二甲苯诱导的小鼠耳肿胀度,显著降低血清中TNF-α、IL-1β、IL-6和IL-8的含量。结论:复方栀子金花具有较好的清热泻火作用,其作用机制可能与调节免疫力和降低炎症因子相关。

栀子金花丸联合西地碘含片治疗复发性口腔溃疡的临床研究

目的:探讨栀子金花丸联合西地碘含片治疗复发性口腔溃疡(recurrent oral ulcer,ROU)的临床疗效。方法:选取2017年7月至2019年6月淮安市口腔医院收治的ROU患者102例,将上述患者按照随机数字表法分为对照组和研究组,每组51例。对照组患者予以西地碘含片治疗,研究组患者在对照组的基础上联合栀子金花丸治疗,两组患者均治疗14 d。观察两组患者的临床疗效及不良反应发生情况,治疗前后炎症因子及中医证候积分;随访6个月记录患者复发情况。结果:研究组患者灼痛消失时间、溃疡面愈合时间均明显短于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。研究组患者的临床总有效率为92.16%(47/51),明显高于对照组的76.47%(39/51),差异有统计学意义(P<0.05)。两组患者治疗后白细胞介素6(IL-6)、超敏C反应蛋白(hs-CRP)及肿瘤坏死因子α(TNF-α)水平较治疗前明显降低,且研究组患者明显低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者治疗后溃疡疼痛、烧灼感、溃疡渗出、溃疡面积、溃疡充血、口干口渴、水肿及便干便秘等证候积分均较治疗前明显降低,且研究组患者明显低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。研究组患者的复发率为9.80%(5/51),明显低于对照组的27.45%(14/51),差异有统计学意义(P<0.05)。对照组、研究组患者的不良反应发生率分别为3.92%(2/51)、5.88%(3/51),两组比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:采用栀子金花丸联合西地碘含片治疗ROU,能迅速改善患者的临床症状,有效控制病情,降低炎症因子水平,减少溃疡复发,具有较高的临床应用价值。

栀子金花丸中金银花的显微定量研究

目的:采用均匀设计方法优选金银花显微定量法的优化条件,对中成药栀子金花丸中的金银花进行含量测定。方法:以被测物自身代替参比物,采用容量分析法配合显微定量法测定金银花的含量。结果:金银花含量大多符合《中国药典》规定的标准。结论:用此方法测定金银花的含量简单、快捷、可靠,可为栀子金花丸的质量控制提供依据。

栀子金花丸中3种成分溶出度的比较

目的比较栀子金花丸(栀子、黄芩、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度。方法根据《中国药典》方法,采用HPLC法测定3种成分在水、0.1 mol/L盐酸、pH4.5缓冲液、pH7.2缓冲液中的溶出度,并比较0.1%、0.4%十二烷基硫酸钠(SDS)对溶出度的影响。结果不加SDS时,黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度较低,在各介质中的溶出区分度不明显;加入0.4%SDS后,120 min时黄芩苷在4种介质中的溶出度分别为68%、54%、46%、56%,盐酸小檗碱分别为52%、41%、46%、42%,栀子苷分别为81%、91%、88%、80%。与未加入SDS相比,加入SDS后黄芩苷、盐酸小檗碱在不同介质中的T30明显减小(P<0.05),但栀子苷的T50无显著差异(P>0.05);加入0.4%SDS后,各成分在不同介质中的T_(30)或T_(50)均小于加入0.1%SDS后。结论为了全面评价栀子金花丸的质量,需要在含有0.4%SDS的4种溶出介质中考察栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度。

HPLC-ELSD法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光闪射检测器法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ的含量。方法 采用Diamonsil-C8色谱柱，柱温为30 ℃；以乙腈-水（体积比21∶79）为流动相，流速为1.0 mL？min？1；蒸发光闪射检测器检测，漂移管温度为80 ℃，载气压力30 psi。结果 知母皂苷BⅡ质量浓度在8.2～82.0 ？g？mL -1范围内，其对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系（r=0.999 7），平均回收率为99.1%，RSD为2.63%（n=6）。结论 该方法简便、快捷、重复性好，可用于栀子金花丸中知母皂苷BⅡ的含量测定。

栀子金花丸多指标成分HPLC含量测定方法研究

目的建立栀子金花丸中多指标性成分的高效液相色谱含量测定法,评价其质量。方法采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,i.d.,5μm),以乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.2%三乙胺,B)为流动相梯度洗脱:0 min 5%A;10 min 15%A;70 min 30%A;85min 30%A;105 min 60%A;120 min 60%A。流速1.0 ml/min,检测波长270 nm,柱温为室温。结果在优选色谱条件下,栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、槲皮素、巴马汀、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、大黄素和大黄酚分离良好,9种成分在选定浓度范围内线性关系良好(R^2≥0.999 7),日内、日间精密度、重复性和稳定性良好(RSD≤2.55%),加样回收率在90.85%~110.95%,并对14个批号的栀子金花丸中的9种指标成分进行了含量测定。结论建立了栀子金花丸HPLC质量控制方法,此法简便快速,稳定可靠。

HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄岑苷的含量

目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用AgilentTC-C18色谱柱;甲醇-0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8mL.min-1;检测波长为239nm。结果栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在9.760～97.60μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩苷在10.42～104.2μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999。栀子苷和黄芩苷平均回收率分别为100.56%、101.15%,RSD为2.57%和2.82%。结论本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。

反相高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷的含量。方法色谱柱为spherisorb C18（4．6mm×250mm 5μm）；流动相为甲醇-水（30：70），流速为1ml·min^-1．检测波长为238nm。结果栀子苷在0．0472-0．236μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为101．9％，RSD为1.2％（n=5）。结论该方法简便、快速．重现性好。

反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚6种主要成分的含量。方法色谱条件为Gemini NX C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,洗脱程序如下：0-10 min（7%A）,10-45 min（7%-25.5%A）,45-75 min（25.5%-64%A）,75-90 min（7%A）;检测波长：254 nm;流速：1.0m L·min^-1。结果栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在3.440-20.64、4.020-24.12、19.45-116.70、1.074-6.444、1.146-6.876、1.366-8.196μg·m L^-1与峰面积呈良好线性关系,平均回收率（n=6）分别为99.9%、98.8%、101.0%、99.6%、101.3%、98.1%,RSD分别为1.7%、1.8%、1.4%、1.7%、1.4%、0.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。

芩葫冲剂治疗复发性口腔溃疡的临床观察

目的观察芩葫对复发性口腔溃疡的临床效果。方法本研究病例为门诊患者共455例,按3∶2比例以信封法随机分为两组。治疗组320例,对照组135例,将芩葫冲剂和栀子金花丸以及安慰剂换成相同的外包装,分别贴上芩葫冲剂A、B和芩葫冲剂Ⅱ号A、B。治疗组用芩葫冲剂A,同时服用芩葫Ⅱ号B,对照组用芩葫冲剂B及芩葫冲剂Ⅱ号A,两组均用药5d后观察疗效。结果两组患者临床疗效比较,治疗组320例,总有效率91.9%。对照组135例,总有效率为83.0%。两组总有效率比较,差异有统计学意义(u=2.97,P<0.01),治疗组疗效优于对照组。两组患者不同病情程度疗效比较,治疗组总有效率与对照组比较,中度、重度差异均有统计学意义(u1=2.23,P<0.05;u2=4.37,P<0.01),说明治疗组中、重度患者的疗效均显著优于对照组。治疗组局部症状改善时间优于对照组。结论芩葫能迅速减轻和消除灼热疼痛,消除黏膜水肿,促进溃疡愈合,缩短病程,且未见明显的不良反应,安全有效。

栀子金花丸辅助西药治疗复发性口腔溃疡临床研究

目的:观察栀子金花丸辅助西药治疗复发性口腔溃疡的临床疗效及对免疫功能的影响。方法:回顾性选取98例复发性口腔溃疡患者,根据资料中治疗方式将其分为对照组和观察组各49例。对照组给予地塞米松片、复合维生素B片和维生素C片口服,观察组在对照组基础上加用栀子金花丸口服。评价2组临床疗效,比较2组溃疡疼痛缓解时间、溃疡愈合时间、不良反应、复发率和治疗前后中医证候评分、疼痛视觉模拟评分(VAS)、免疫功能。结果:观察组总有效率为89.80%,高于对照组79.59%,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,2组各项症状评分均降低,且观察组低于对照组(P<0.05)。观察组溃疡疼痛缓解时间、溃疡愈合时间均短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,2组CD3^(+)、CD4^(+)、NK较治疗前上升,CD8^(+)较治疗前下降(P<0.05);且观察组CD3^(+)、CD4^(+)、NK高于对照组,CD8^(+)低于对照组(P<0.05)。治疗后,2组VAS评分较治疗前降低,且观察组低于对照组(P<0.05)。观察组不良反应发生率为6.12%,低于对照组18.37%,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组治疗后6个月、1年随访复发率均低于对照组(P<0.05)。结论:栀子金花丸辅助西药治疗复发性口腔溃疡可提高临床疗效,降低中医证候评分和不良反应,缩短溃疡面愈合时间,减轻疼痛,提高免疫功能,且安全性高,复发率低。