HPLC测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

目的:测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量。方法:HPLC法;采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长为342nm。结果:异秦皮啶和迷迭香酸的线性良好,R2值分别为:0.99999和0.99992;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=2.22%)和96.9%(RSD=2.76%)。结论:该方法可行,准确度、重复性良好,可用于控制肿节风片的质量。

HPLC法测定复方草珊瑚含片中反丁烯二酸与异秦皮啶的含量

目的:测定复方草珊瑚含片中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量。方法:HPLC 法,采用 Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)进行梯度洗脱[0～8 min,100%B,流速0.5 mL·min^(-1);8～13 min,100%B→95%B,流速0.5 mL·min^(-1);13～43 min,95%B→80%B,流速0.7 mL·min^(-1);43～51 min,80%B→30%B,流速0.7 mL·min^(-1);51～52 min,30%B→100%B,流速0.5 mL·min^(-1);52～57 min,100%B,流速0.5 mL·min^(-1)];柱温38℃;检测波长:210 nm。结果:反丁烯二酸和异秦皮啶的线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9999;平均回收率(n=9)分别为99.3%(RSD=0.35%)和101.2%(RSD=0.56%)。结论:该方法可行,准确度、重复性良好,可用于控制该产品的质量。

HPLC波长切换法同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷Ⅰ_A

目的建立同时测定消炎灵片(苦玄参、肿节风、千里光、毛冬青、甘草)中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA含有量的液相色谱法。方法采用高效液相色谱波长切换法同时测定消炎灵片中异秦皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA。色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长前25 min为330 nm,25 min后为264 nm。结果异嗪皮啶在0.018～0.163μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.8%,RSD为1.8%(n=6);迷迭香酸在0.027～0.244μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6);苦玄参苷ⅠA在0.271～2.435μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.4%(n=6)。结论本方法可同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA,具有快速、简便的特点。

RP-HPLC测定片仔癀中异嗪皮啶的含量

目的建立复方片仔癀含片中异嗪皮啶HPLC含量测定方法。方法固定相为Nova-pakC18柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);流速:1.0mL/min;检测波长:344nm。结果该方法线性范围为12.9～90.3μg(r=0.9999,N=7),平均回收率为100.65%(RSD=0.71%),日内和日间重现性的RSD小于3%。结论该测定方法简便,准确。

HPLC测定复方肿节风胶囊中异秦皮啶的含量

目的 :建立复方肿节风胶囊专属性的含量测定方法。方法 :采用HPLC法 ,色谱柱ODS 3柱 ,流动相乙腈 0 .1%磷酸溶液 (2 0∶80 ) ,检测波长 343nm。结果 :异秦皮啶在 0 .0 35～ 0 .5 2 μg范围内呈良好线性关系 ;平均加样回收率为 98.5 % ,RSD =0 .93% (n =5 )。结论 :该法操作简便、易行 。

HPLC同时测定胜红清咽含片中异嗪皮啶、迷迭香酸、绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定胜红清咽含片中异嗪皮啶、迷迭香酸和绿原酸的含量。方法采用DIKMA Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~8min,15%A;8~20min,15%A^18%A;20~25min,18%A^22%A;25~40min,22%A;40~50min,22%A^25%A;50~60min,25%A^55%A);流速为1.0m L·min^(-1);柱温30℃;检测波长为334nm,进样量为10μL。结果异嗪皮啶、迷迭香酸和绿原酸分别在11.70~234.00μg·m L-1(r=0.9998)、13.58~271.60μg·m L-1(r=0.9999)、5.656~113.12μg·m L-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系。异嗪皮啶、迷迭香酸、绿原酸的平均回收率分别为100.81%、100.75%、100.17%,RSD(n=9)分别为1.32%、1.43%、1.31%。结论该方法操作准确、简便、重现性好,可有效控制胜红清咽含片的质量。

HPLC法同时测定强力脑清素片中紫丁香苷与异嗪皮啶含量

目的应用高效液相色谱法同时测定强力脑清素片中紫丁香苷、异嗪皮啶的含量。方法采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长265 nm;柱温:40℃;流动相A为1%冰醋酸水溶液,B为乙腈,执行梯度洗脱程序。结果系统适应性试验精密度、重复性、稳定性、回收率均符合规定,紫丁香苷与异嗪皮啶平均回收率分别为101.65%、99.37%,RSD分别为1.27%、0.94%。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于强力脑清素片的质量控制。

通过HPLC法测定异嗪皮啶含量提高强力脑清素片质量标准

目的:通过对刺五加中的异嗪皮啶进行含量测定,以保证强力脑清素制剂的质量和疗效。方法:高效液相色谱法,Waters C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸(20:80)为流动相,检测波长为343nm。结果:异嗪皮啶在0.0816-0.4896μg范围内,峰面积与其进样量成线性关系,r=0.99995。平均回收率为97.64%,RSD=1.88%(n=6)。结论:该方法可靠、简便,为提高强力脑清素片质量标准提供依据。

强力脑清素片HPLC指纹图谱的建立及质量标志物预测

目的建立强力脑清素片(Qiangli Naoqingsu Tablets,QNT)的HPLC指纹图谱,为其有效质量控制提供参考。方法建立QNT的HPLC指纹图谱,测定采用Agilent C18色谱柱,检测波长为220 nm;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立强力脑清素片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析(PCA)等化学计量学方法对不同批次的强力脑清素片进行质量评价;采用网络药理学筛选和分析QNT相关的作用靶点和通路,构建"成分-靶点-网络"预测QNT中潜在的质量标志物(Q-Marker)。结果 QNP HPLC指纹图谱确认了11个共有峰,指认6个共有峰,分别为刺五加浸膏中紫丁香苷、异嗪皮啶、刺五加苷E;五味子流浸膏中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素。15批QNT片样品相似度均大于0.95,相似度良好;15批QNT聚类为5类;主成分1~5是影响QNP质量评价的主要因子。通过网络药理学筛选出5个活性成分为紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、五味子醇甲、五味子甲素;32个核心靶点分别为CA14、KIT、KDR、HPY5R、EGFR、MMP13等和13条关键通路为ErbB信号通路、Rap1信号通路、含血清素的神经突触等;基于Q-Marker"五原则"分析预测紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、五味子甲素、五味子醇甲为潜在的Q-Marker。结论通过指纹图谱和网络药理学分析预测QNT中的Q-Marker,所建立的方法操作便捷、结果准确、重复性好,可用于QNT的质量控制和评价,为全面控制QNT的质量提供依据,为进一步研究QNT的作用机制提供参考。

HPLC法同时测定新癀片中8个成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定新癀片中8个成分（异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、吲哚美辛）。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～30 min,19.5%A;30～60 min,19.5%A→40%A;60～75 min,40%A→45%A;75～90 min,45%A→85%A;90～100 min,19.5%A）,流速1.0 m L·min-1,检测波长为203 nm（三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd）、254 nm（吲哚美辛）和342 nm（异嗪皮啶、迷迭香酸）,柱温30℃。结果：异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd和吲哚美辛的线性范围分别为10.09～504.7、10.16～508.2、34.24～1 712、164.6～8 230、27.64～1 382、121.7～6 084、157.7～7 883和274.5～13 724 ng;平均加样回收率（n=3）分别为99.2%～100.3%、101.6%～103.5%、97.6%～98.1%、99.3%～100.7%、96.2%～98.8%、101.1%～102.5%、99.8%～100.8%和101.1%～101.8%,RSD均≤3.0%。3批样品中上述8个成分的含量范围分别为0.38～0.83、0.37～0.83、2.07～2.32、12.40～17.33、1.75～2.64、6.97～11.18、10.85～12.84和19.29～20.80 mg·g-1。结论：该方法操作简单,重复性好,为评价和控制新癀片的质量提供了可靠的方法。

消渴化瘀片质控方法的研究

目的 建立消渴化瘀片质量控制方法。方法 采用HPLC法以C18（250mm×4．6mm，5μm）作为固定相；流动相：乙腈-水（1：9）；UV检测波长为265nm；流速：1ml／min；柱温：室温；测定紫丁香苷的含量。采用TLC法以硅胶G薄层板，正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6：6：1．5）为展开剂，置紫外光灯（254nm）下检视定性鉴别异秦皮啶；以苯-丙酮（9：1）为展开剂，8％香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液（7—10）的混合液（0．5：5）为显色剂定性鉴别菝葜皂苷元。结果 紫丁香苷的线性范围为0．15-0.75μg（r=0．9998），平均加样回收率为97．05％，RSD为1．47％（n=6）。TLC中，异秦皮啶、菝葜皂苷元分离效果良好。结论 所建立的HPLC和TLC法简便、准确、灵敏，能有效地控制制剂的质量。

玄参凉血分散片中异嗪皮啶的体外溶出度研究

目的:探讨玄参凉血分散片中异嗪皮啶的体外溶出度及溶出动力学。方法:采用浆法,以玄参凉血普通片为参比制剂,采用HPLC法测定两种制剂在以水为溶出介质中的异嗪皮啶累积溶出度。结果:分散片中异嗪皮啶的溶出度受pH影响不大,在45min已全部溶出,溶出过程以Higuchi模型拟合最佳。与普通片比较,溶出速率快,溶出完全。结论:玄参凉血分散片具有速释作用,考察方法简单、稳定、可靠。

更年女宝片质量标准研究

目的：建立更年女宝片的质量标准。方法：用TLC法对刺五加、当归、赤芍、牡丹皮进行了鉴别；用HPLC法测定刺五加中异秦皮啶的含量。结果：在TLC色谱中检出刺五加、牡丹皮、当归、赤芍。异秦皮啶在0．02～0，30／μg范围内呈良好的线性关系；r=0.9991，平均回收率98，5％，RSD为1．1％。结论：所建立的方法简便可行，重现性好，为更年女宝片质量控制提供了方法。

生骨康片的质量研究

目的:建立生骨康片质量标准。方法:通过TLC对丹参、延胡索、肿节风、牛膝进行鉴别研究。采用HPLC测定异嗪皮啶含量。结果:在TLC中检出丹参、延胡索、肿节风、牛膝。异嗪皮啶在0.08～0.40μg.mL-1呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率97.4%。结论:所建立的方法简便可行,重复性好,可作为产品的质量控制方法。

肿节风片中异棽皮定含量的高效液相色谱法研究

目的： 建立肿节风片含量测定方法。方法： 采用μ－ ＢｏｎｄａｐａｋＴＭＣ１８ 柱， 乙腈－ ０－１％ 磷酸（２０∶８０） 为流动相， 检测波长３４４ ｎｍ 。结果： 该法平均回收率为９７－９ ％ ， ＲＳＤ为１－６ ％ （ｎ＝ ５） 。结论： 该法操作简便易行，可供本品质量控制用。

刺五加片中总异秦皮啶含量的高效液相色谱法研究

目的 :建立刺五加片含量测定方法。方法 :采用PhenomenexC18柱 ,乙腈 - 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾 (15∶85 )为流动相 ,检测波长 34 4nm。结果 :总异秦皮啶加样回收率 10 2 .8% ,RSD为 2 .2 %。结论 :方法简便 ,结果准确可靠。

高效液相色谱波长切换法测定万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB的含量

目的建立HPLC波长切换法测定万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB含量的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）系统,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0~20 min为342 nm;20~40 min为264 nm。结果异嗪皮啶线性范围为0.025~0.451μg（r=0.9998,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）;迷迭香酸线性范围为0.039~0.704μg（r=0.9997,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）;苦玄参苷ⅠA线性范围为0.223~4.016μg（r=0.9997,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈3.0%（n=3）;苦玄参苷ⅠB线性范围为0.195~3.514μg（r=0.9999,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）。结论该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB的质量控制。

对《中华人民共和国药典》复方草珊瑚含片含量测定前处理方法的改进

目的：对2010年版《中华人民共和国药典》中复方草珊瑚含片含量测定前处理方法进行改进、简化。方法：改进方法为直接以流动相[乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）]为溶剂超声提取。按照药典复方草珊瑚含片含量测定的色谱条件来评价改进后的前处理方法和药典前处理方法。结果：异秦皮啶浓度在3.05-61.0μg·m L^-1（r=0.999 9）范围内呈良好线性关系;异嗪皮啶平均回收率为99.4%,RSD为1.16%。结论：改进后的前处理方法操作简单,快速,高效;步骤少,样品损失少,从而增加了测定结果的准确度、精密度。