蒙药扫布德-9味丸质量标准研究

目的建立蒙药扫布德-9味丸的质量标准。方法采用显微鉴别法对制剂中肉豆蔻、红花、木香、甘草、栀子、诃子、决明子、草果药材进行定性鉴别;采用薄层色谱法对制剂中红花、栀子、木香、决明子、甘草药材进行定性鉴别;采用理化鉴别法对制剂中珍珠药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中栀子苷的含量,色谱柱为Thermo Scientific C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-水(17∶83,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为238 nm,进样量为10µL。结果肉豆蔻、红花、木香、甘草、栀子、诃子、决明子、草果分别可见淀粉粒、花粉粒、网纹导管、晶纤维、石细胞、石细胞、种皮栅状细胞、外胚乳细胞的显微鉴别特征。薄层色谱鉴别的斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。珍珠的理化鉴别特征明显。栀子苷进样量在55.20~1104µg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996,n=7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率为100.00%,RSD为0.21%(n=6)。3批样品中栀子苷的含量分别为3.0076,3.0797,3.1332 mg/g。结论所建立的方法操作简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于蒙药扫布德-9味丸的质量控制。暂订样品中含栀子以栀子苷(C_(17)H_(24)O_(10))计不得少于2.32 mg/g。

灰茅根鼻渊丸质量标准研究

目的:建立灰茅根鼻渊丸质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄芩、浙贝母进行定性鉴别;利用HPLC法,Kromasil 100-5 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-0.2%磷酸(40∶60)流动相洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL,测定灰茅根鼻渊丸中的黄芩苷含量。结果:薄层色谱斑点显色清晰,分离效果好,阴性无干扰,专属性强,重现性较好;黄芩苷在19.11~764.40μg/mL浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.37%,RSD为2.44%(n=9)。结论:所建立的质量控制方法符合质量标准要求,专属性强、重现性好,可用于灰茅根鼻渊丸的质量控制。

清炎滴丸的质量控制

目的:建立清炎滴丸的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别本品中的肿节风、苦玄参等成分;以高效液相色谱法测定本品中有效成分异嗪皮啶的含量;并建立其他相关质控指标。结果:薄层色谱斑点清晰,重复性好,专属性强。含量测定方法准确可靠,线性范围为0.042~0.839μg,线性关系良好(R^2=0.999 4),平均回收率为98.28%(RSD=1.02%),精密度良好。结论:建立的质量控制方法可靠、准确、全面,可用于本品的质量控制。

清肾丸定性定量研究

目的建立清肾丸的定性定量方法。方法对方中当归、川芎、赤芍、红花4味药进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对方中丹酚酸B进行含量测定。结果薄层色谱专属性强;丹酚酸B在12.53~200.4μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;低、中、高浓度平均回收率分别为98.8%、100.1%、99.0%（RSD分别为1.3%、1.5%、1.8%）。结论本文建立的定性定量方法简便,重现性好,准确可靠,可用于清肾丸的质量控制。

参浮化痰丸质量标准的研究

目的建立参浮化痰丸(党参、浮小麦、陈皮、防风、黄芩、制半夏等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对参浮化痰丸中的陈皮、防风、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的质量浓度。橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83),检测波长分别为283 nm和254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0mL/min;升麻素苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(33∶67),检测波长254 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min。结果制剂中陈皮、防风、黄芩的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰。橙皮苷在150.0～750.0μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为102.63%,RSD为1.29%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在99.1～495.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为102.62%,RSD为1.17%;升麻素苷在7.7～38.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.02%,RSD为1.25%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。

天地精丸质量标准的建立

目的：建立天地精丸的质量标准。方法：显微鉴别天地精丸中的粉碎药材，采用TLC法对天地精丸中的黄精和女贞子进行薄层鉴别；采用HPLC法测定天麻素的含量。结果：显微方法能鉴别地龙、石菖蒲特征片断；薄层鉴别分离度好，易于识别。天麻素在19．80～158．40μg·ml-1浓度范围内，线性关系良好（r=1．0000），平均加样回收率为98．33％，RSD为0．45％（n=6）。结论：本方法简便、重复性好，可用于天地精丸的质量控制。

护肝醒酒浓缩丸的质量标准研究

目的建立护肝醒酒浓缩丸的质量标准。方法采用TLC法对护肝醒酒浓缩丸中葛花、枳椇子、陈皮、山楂、泽泻药材进行定性鉴别,采用HPLC法对甘草酸进行定量测定。结果在薄层色谱中可检出葛花、枳椇子、陈皮等药材的相应斑点;甘草酸在0.284～4.26μg范围内线性良好,r=1.000 0(n=5),平均加样回收率为99.5%;RSD为1.9%(n=9)。结论该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于护肝醒酒浓缩丸的质量控制。

五子补肾胶囊的质量标准

目的：建立五子补肾胶囊的质量标准.方法：采用TLC法对方中淫羊藿、锁阳、酒苁蓉、西洋参进行定性鉴别;采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量.结果：TLC法中斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷的进样量在9.96～99.60 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性（r=0.999 8）,平均回收率100.70%,RSD为2.03%（n=9）.结论：所建标准可用于五子补肾胶囊的质量控制.

明目地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

目的制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷。马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(8∶92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强。马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43～1 213.02 ng、40.43～1 213.02 ng和40.43～1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2%(n=6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%。结论本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量。

参白浓缩丸质量标准的建立

目的建立参白浓缩丸的质量标准。方法采用薄层色谱法分别对制剂中的黄芪、赤芍和白茅根进行定性鉴别,采用HPLC法对主要有效成分丹酚酸B进行含量测定。结果参白浓缩丸中黄芪、赤芍和白茅根的薄层色谱鉴别斑点清晰,重现性好,无空白干扰;HPLC法含量测定结果显示,丹酚酸B的平均加样回收率为99.74%(RSD=2.08%),精密度RSD=1.74%,重复性RSD=1.19%,稳定性RSD=1.70%。结论本研究建立的方法简便、准确、稳定,可作为参白浓缩丸的质量控制标准。

活肾丸的质量标准研究

目的：为提高活肾丸的质量,现进一步完善其质量控制标准。方法：对方中丹参、黄芪2味药进行薄层色谱（TLC）鉴别,对乌梢蛇进行理化鉴别和显微鉴别,同时采用高效液相色谱法（HPLC）对方中丹酚酸B进行含量测定。结果：薄层色谱中斑点清晰,专属性强;丹酚酸B在（13.125--210.000）μg/m L范围内成良好的线性关系,平均回收率为99.72%（RSD=1.21%）。结论：所用方法简便,重现性好,定量方法准确可靠,可用于活肾丸的质量控制。

防己薏连丸质量标准研究

目的：建立防己薏连丸的质量标准.方法：采用显微鉴别法鉴别苦杏仁、地黄、炒僵蚕;采用薄层色谱法鉴别薏苡仁、连翘、忍冬藤;采用高效液相色谱法测定粉防己碱、防己诺林碱以及连翘苷的含量.结果：显微鉴别法专属性强;薄层色谱法色谱特征明显,斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定含量,粉防己碱、防己诺林碱、连翘苷分别在0.125 0～1.999 8 μg（r＝0.999 8）、0.062 4～0.997 9 μg（r＝0.999 8）、0.100 2～1.602 6 μg（r＝0.999 7）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为98.87%（RSD=0.71%,n=6）、100.19%（RSD=1.70%,n=6）、97.79%（RSD=1.72%,n=6）.结论：所建立的试验方法操作方便、结果准确、专属性强,可用于防己薏连丸的质量控制.

达斯玛保丸质量标准研究

目的建立达斯玛保丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中木香、紫草茸、翼首草、藏茜草、安息香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定诃子中没食子酸的含量。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性无干扰;没食子酸在0.485～4.850μg内呈良好线性关系(r=0.999 3),平均回收率为99.31%,RSD=1.12%(n=9)。结论本方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于达斯玛保丸的质量控制。

周氏回生丸的质量标准研究

目的建立周氏回生丸的质量标准，包括定性鉴别和定量含测两部分。方法采用TLC法对丁香、木香、檀香、麝香、甘草、山慈始进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中没食子酸的含量进行定量测定。结果在TLC色谱中能检测出丁香、木香、檀香、麝香、甘草、山慈姑6味药材；建立的含量测定方法中，没食子酸的线性范围为9．16～91．6μg/ml，平均回收率分别为99．3％。结论所建立的定性、定量方法准确可行，重复性好，可作为周氏回生丸的质量标准。

枣地安神丸质量标准研究

目的建立枣地安神丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中酸枣仁、制何首乌进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行含量测定,用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm。结果酸枣仁、制何首乌薄层色谱斑点清晰,分离效果较好,且阴性无干扰。五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在338～1690 ng(r2=0.999 1)、128～640 ng(r2=0.999 3)、236～1180 ng(r2=0.999 4)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.2%、99.0%、98.9%。结论本方法准确可靠、专属性强、重复性好,可作为枣地安神丸的质量控制标准。

痹痛丸的质量控制研究

目的建立痹痛丸的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对痹痛丸中防风、蜜麻黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对痹痛丸中的芍药苷进行含量测定。结果采用TLC法均能检出防风、蜜麻黄中的特征斑点,分离度好;HPLC法测出芍药苷在5.91~59.1 mg·L^(-1)范围内与吸收峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率为98.13%,RSD=1.01%(n=9)。结论建立的质量标准方法简便、重现性好,可用于痹痛丸的质量控制。

垂葛酒肝丸质量标准研究

目的建立垂葛酒肝丸的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对垂葛酒肝丸中丹参、山楂、泽泻进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中葛根素的含量,色谱柱为赛分C_(18-H)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为250 nm。结果丹参、山楂、泽泻的薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;葛根素进样量在0.025 6～0.153 6μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5(n=6),平均加样回收率为100.08%,RSD为0.44%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于垂葛酒肝丸质量标准控制。

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。

消食十味丸的质量标准

目的建立消食十味丸的薄层鉴别和多指标成分定量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘;采用高效液相色谱法同时测定消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量,综合评价其质量。结果消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘薄层色谱鉴别均呈阳性;没食子酸、肉桂酸、连翘苷分别在10.0~100.0μg/m L（r=0.999 1）、1.0~5.0μg/m L（r=0.999 3）、1.0~5.0μg/m L（r=0.999 5）范围内线性关系良好;没食子酸平均回收率为97.5%（RSD为1.1%）,肉桂酸为96.9%（RSD为1.4%）,连翘苷为97.2%（RSD为1.0%）。结论所建立的方法测定3个企业生产的消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量基本一致。

白斑丸的质量标准研究

目的建立白斑丸的质量标准。方法采用TLC法对白斑丸中的当归、何首乌、丹参进行定性鉴别;采用HPLC法测定丹参中丹参酮ⅡA的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-水（80∶20）,流速为1 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为270 nm。结果 TLC图谱中,供试品在对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。丹参酮ⅡA在0.6～19.2μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率为99.07%,RSD为2.60%（n=9）。结论本研究方法准确可靠,重复性好,可用于白斑丸的质量控制。