HPLC法测定犬血浆中葛根素含量

目的:建立血浆中葛根素含量测定方法。方法:色谱柱:Waters Symmetry C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm);流动相:乙腈-0.0075 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 2.7)(10:90);测定波长:248 nm;柱温:40℃;流速:1 mL·min-1。血浆样品采用固相萃取处理。并用健康家犬6只,单剂量给予葛根总黄酮片600 mg,进行了血药浓度测定。结果:血浆样品中葛根素无干扰,最低检测限为0.1 ng·mL-1,葛根素在0.0175-2.2μg·mL-1范围内血浆药物浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9995,回收率为85.0%-117.1%,日内、日间RSD分别为7.5%-11.6%和4.7%-8.7%。结论:本法样品处理方法简单,无干扰,提取完全,灵敏度高,重现性好,可用于葛根素生物样本分析。

固相萃取结合HPLC-MS测定人血浆中奥美沙坦的药物质量浓度

目的建立人血浆中奥美沙坦质量浓度的HPLC—MS测定法。方法血浆样品用OASIS HLB 3cc固相萃取小柱萃取，在Diamonsil C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱上分离，流动相为甲醇．水（含体积分数为0．2％醋酸）（70：30），流速0．5mL·mim^-1。LC—ESI／MS选择离子检测，正离子模式，用于定量分析的离子分别为m／z447．2（奥美沙坦），m／z515．3（内标，替米沙坦）。结果奥美沙坦血药质量浓度在1～3000μg·L^-1内的线性关系良好（r=O．9999），血浆中低、中、高3种质量浓度（3，100，2400μg·L^-1）的相对回收率在97．6％，100．9％之间，日内RSD5．2％，日间RSD≤13．3％。结论本法操作简便、准确、灵敏，适用于临床药动学研究。

人血浆中洛索洛芬的固相萃取HPLC测定

建立了测定洛索洛芬血药浓度的HPLC法。血样经固相萃取处理,采用Hypersil-ODS色谱柱,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH3.0)(1∶2),检测波长222nm。洛索洛芬血浆浓度在0.1～10mg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均提取回收率80.6%,日内日间RSD小于10%。

HPLC法测定人血浆中法莫替丁浓度

采用高效液相色谱法测定血浆中法莫替丁的浓度，血浆样品采用国产ＭＴ型硅胶小柱处理。色谱条件以ＹＷＧ－Ｃ１８（１０μｍ，４．６ｍｍ×２００ｍｍ）为色谱柱，乙腈—０．０１９ｍｏｌ／Ｌ磷酸水溶液（１∶９）为流动相，紫外检测波长为２６７ｎｍ，外标法定量。方法回收率９９．８％，萃取回收率为８１．２％，血浆中药物的最低检出浓度为１０μｇ／Ｌ，在１０～２００μｇ／Ｌ血药浓度范围内呈线性关系。日内、日间ＲＳＤ均小于６％。

固相萃取HPLC测定人血浆中头孢西酮及在药动学研究中的应用

目的:建立反相高效液相色谱办法测定人血浆中头孢西酮浓度,并用于注射用头孢西酮钠人体药代动力学研究。方法:采用高效液相色谱紫外检测法,血浆中加入内标后经固相萃取,色谱柱为 Apollo C_(18)(5μm,250 mm×4.6 mm)。流动相为乙腈-0.02 mol·L^(-1)醋酸铵溶液(18∶82)(pH 5.0),流速1 mL·min^(-1),检测波长为278 nm。结果:本方法线性检测范围为0.5～250μg·mL^(-1),线性关系良好(r=0.9996);最低检测浓度为0.5μg·mL^(-1);方法绝对回收率为67.2%～84.0%,相对回收率为91.1%～102.1%;日内、日间 RSD 均小于8%。结论:本方法灵敏度高,操作简便,可用于人血浆中头孢西酮的浓度测定及临床药代动力学研究。

SPE-HPLC法同时测定5种抗癫痫药的血药浓度

目的建立1种能同时检测5种常用抗癫痫药的血药浓度的HPLC法。方法以Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液(30∶28∶42,v/v),检测波长240 nm。以SPE预处理血浆样品后进样分析。结果5种药物在线性浓度范围内线性关系良好,平均回收率均>90.0%,日间、日间RSD<10.0%。结论建立的方法准确、快速,可同时测定5种抗癫痫药的血药浓度。

固相萃取结合UV-HPLC测定血中舍曲林的药物浓度及其应用

目的:建立舍曲林人血浆药物浓度固相萃取-HPLC 紫外测定方法,并用于舍曲林人体药代动力学和生物利用度研究。方法:含舍曲林的血样,经 Bond elut 固相萃取小柱吸附净化、分离提取后,用 HPLC 紫外检测法测试舍曲林的血药浓度。将20名健康男性志愿者随机等分成2组,交叉单剂量口服100 mg 舍曲林后,用该法测定采集的静脉血样。结果:本法中舍曲林在1.0～48.0 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),最低可定量下限为1.0 ng·mL^(-1),绝对回收率为78.79%～89.84%,日内和日间 RSD 小于10%。结论:采用固相萃取 UV-HPLC 检测方法能快速、准确、可靠地测定舍曲林的血药浓度,适用于舍曲林的血药浓度监测、人体药代动力学和生物利用度研究。

灵敏专属的HPLC法测定比格犬中非索非那定的浓度(英文)

目的建立简便的测定血浆中非索非那定血药浓度的高效液相色谱法。方法流动相为乙腈∶0.02磷酸缓冲液(35∶65,V∶V),流速为1.0mL·min-1。柱温40±1℃,检测波长210nm。结果标准曲线的线性范围在10～1000ng·mL-1r=0.9994。最低检测限为3ng·mL-1。高(800ng·mL-1)、中(400ng·mL-1)、低(10ng·mL-1)浓度提取回收率分别为85.2%±4.2%,88.0%±3.9%和89.7%±3.5%;日间和日内RSD分别低于6.1%和4.2%。结论所建立的方法灵敏、快速、重现性好、选择性强。

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中吡格列酮浓度及其药动学

目的:建立测定人血浆中吡格列酮浓度的高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱,以0.1 mol·L^(-1)醋酸铵-乙腈(305:195)为流动相,罗通定为内标,流速1 mL·min^(-1),检测波长269 nm,血浆样品经固相萃取后直接进样。结果:该法线性范围为50～1600 μg·L^(-1),回归方程为A_s/A_i=0.0127+2.6242×10^(-3) C,r=0.9997(n=5),最低检测浓度为25 μg·L^(-1),提取回收率大于80％,日内日间RSD均小于10％。结论:本法简便灵敏,适用于盐酸吡格列酮血药浓度测定和人体药动学研究。

不同填料的固相小柱对人参皂苷Re血浆样品萃取回收率的研究

目的:以人参皂苷Re为研究对象,考察固相萃取小柱的洗脱条件和不同填料固相小柱的萃取效率,从而确定固相萃取人参皂苷Re血浆样品的实验方法.方法:以水,乙腈及不同含量的甲醇对固相小柱进行洗脱,将洗脱液在Zorbax SB-C18(4.6 mm×75 mm,5 μm)柱上以乙腈-水进行梯度洗脱,进行高效液相色谱分析.确定人参皂苷Re在固相萃取小柱上的洗脱条件.通过比较不同固相填料的萃取回收率,选择最佳的固相萃取小柱.结果:最大可用甲醇清洗含量为40%甲醇,甲醇洗脱最小含量为80%的甲醇;在所考察的3种固相填料中,以Waters OasisHLB柱为固相填料时样品的萃取回收率最好.结论:经试验,Waters Oasis HLB柱的萃取回收率在103%～113%,适用于血浆中人参皂苷Re的分析.

用固相萃取-高效液相色谱法测定氟康唑在健康人体的血药浓度

目的 建立氟康唑在健康人体血药浓度测定方法。方法 20名健康男性志愿者随机分成2组,交叉单剂量口服氟康唑150 mg后,采集血样,用高效液相色谱/紫外法检测氟康唑血药浓度。结果 氟康唑浓度在0.1～9.6 mg.mL-1线性关系良好(γ=0.9999),最低可定量浓度为0.1mg.mL-1,相对回收率大于95%,日内和日间RSD小于7%。结论 用固相萃取高效液相/紫外检测方法能快速可靠地测定氟康唑血药浓度,适于氟康唑的血药浓度监测和人体药代动力学研究。

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中替米沙坦浓度及其应用

目的:建立高效液相色谱荧光检测人血浆中替米沙坦浓度的方法,并用于研究替米沙坦片的人体药代动力学。方法:采用固相萃取方法提取血浆中的替米沙坦,色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),以乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(61∶39,磷酸调 pH=3.74)为流动相,流速1.0mL·min^(-1),坎地沙坦为内标,荧光检测波长λ_(Ex)=305nm,λ_(Em)=365nm。结果:本法测定替米沙坦的线性范围为0.5-144ng·mL^(-1),r=0.9998,绝对回收率在79.62%-85.69%(n=5),相对回收率在101.9%-109.0%(n=5),日内和日间 RSD 分别为4.23%-9.80%和4.03%-9.95%(n:5)。结论:本法灵敏、准确,操作简捷,适用于替米沙坦的血药浓度测定及药代动力学研究。

固相萃取反相高效液相色谱法测定血浆中利鲁唑的浓度

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定利鲁唑血药浓度。方法:采用 Supelclean LC-18 SPE 小柱处理血样,Kroma-sil C_(18)柱(4.6 mm×200 mm,5μm)为分析柱,甲醇-0.01 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液-乙腈(55:35:10)为流动相,检测波长为265nm,以非那吡啶为内标。结果:测定利鲁唑的线性范围为10～3200 ng·mL^(-1),日内日间误差 RSD 均小于10%,方法回收率86.36%。结论:本法准确、简便,适用于利鲁唑药代动力学的研究。

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中齐多夫定浓度

目的 建立测定人血浆中齐多夫定浓度的固相萃取反相高效液相色谱测定法,为临床齐多夫定的药物浓度测定和药动学研究提供科学的分析技术。方法 采用ZORBAXODS色谱柱,以乙腈:2 0mmol/L的KH2 PO4缓冲液(含10mmol/L辛烷磺酸钠,pH 3.0 ) =2 5∶75为流动相,阿普比妥为内标,流速1ml/min ,检测波长2 6 5nm ,进样量:2 0 μl;血浆样品经固相萃取后直接进样。结果 该法线性范围为5 0～2 0 0 0ng/ml,回归方程为Y =196 .2X +12 .2 4 ,r=0 .9996 (n =6 ) ,最低检测浓度为12ng/ml,日内、日间相对标准差(Relativestandarddeviation ,RSD)均小于5 .0 %。结论 本法简便灵敏,专一性好。

固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析大鼠血浆中的氨基酸及其在电离辐射损伤动物模型中的应用

建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH 2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意。除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6%～107.7%之间;除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2>0.99;25种氨基酸测定的日内精密度和日间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0%和19.1%。此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究。结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关。研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据。

固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中酒石酸唑吡坦的浓度

目的:建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中酒石酸唑吡坦浓度。方法:血样经固相萃取法提取,采用大连依利特色谱柱(Hypersil BDS C_(18)),流动相:甲醇-乙腈-水(45∶45∶110),流速1.0ml·min^(-1),柱温:35℃;检测波长:254 nm,内标法定量。结果:血浆中酒石酸唑吡坦浓度在0.511 5~4.092 0μg·ml^(-1)线性关系良好,相对回收率大于90%,精密度日间、日内RSD均小于10%。结论:该测定方法简单、快速、准确、干扰小,适用于临床测定酒石酸唑吡坦药物浓度。

固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中强力霉素

目的:建立血浆中强力霉素检测的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。方法:血浆样品经 C_(18)固相萃取小柱提取后进样测定,色谱柱为 Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.01mol·L^(-1)草酸溶液-乙腈-甲醇(55:25:20),流速为0,8 mL·min^(-1),检测波长为350 nm,进样量20μL。结果:血浆强力霉素浓度在0.1～5.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996);最低检测限为0.1μg·mL^(-1);样品的平均回收率为93.9%～104%;日内和日间精密度均小于4.81%。结论:方法简便、准确可靠,适用于血浆强力霉素浓度测定及其药代动力学研究。

在线固相萃取净化-高效液相色谱法测定人血浆中的霉酚酸

建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(Online SPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以Capcell PAK MF Ph-1为净化柱,Poroshell 120?EC-C18为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在0.20~50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,检出限和定量下限分别为0.07、0.20μg/mL。在0.39、25.00、50.00μg/mL 3个质量浓度下的平均回收率为96.2%~105%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~3.1%和2.9%~3.3%。该法操作简便、快速,可用于人血浆中霉酚酸浓度的分析。

反相高效液相色谱法测定健康志愿者血浆中格列吡嗪浓度

目的建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定格列吡嗪血药浓度的方法。方法血浆用活化的固相萃取小柱洗脱药物。色谱柱为MAHEREY-NAGELC18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-30mmol·L^-1醋酸铵水溶液（内含2．5％甲酸）（50：50），柱温50℃，流速1．0mL·min^-1，检测波长225nm。结果格列吡嗪浓度在16．8～1680．0ng·mL^-1内的线性关系良好（r=0．9999），血浆中低、中、高3种浓度的方法回收率在100．32％～103．38％，日内RSD≤8．90％，日间RSD≤9．06％。结论本法快速、灵敏、高效，适于格列吡嗪的血药浓度监测。

固相萃取反相高效液相色谱法测定全血环孢素A

目的 建立固相萃取反相高效液相色谱法测定全血环孢素A的方法。方法 全血中的环孢素A采用Wa tersSep PakC18萃取小柱提取浓缩 ,色谱柱WatersNova PakC18;流动相 乙腈∶甲醇∶水 (32 0∶30∶15 0 ,V/V) ;流速 0 6 5ml/min ;检测波长 2 0 6nm ,环孢素D作内标。结果 方法的回收率为 95 8% ,相对标准差 (RSD)为 7 5 % ,线性范围为5 0～ 2 0 0 0 μg/L ,r=0 9999。 结论 该方法特异、敏感、准确 ,可用于全血环孢素A的测定。