A study of differential potentiometric stripping analysis for lead and cadmium with Nafion coated carbon fibre electrode

The differential potentiometric stripping analysis (DPSA) with Nafion coated carbon fibre electrode has been studied, and a method to determine lead and cadmium in urine directly has been attempted. The effect of various experimental parameters on the DPSA response is discussed. The experimental conditions include 0.2M sodium perchlorate, deposition potential of-1.0 or -1.1 V and using 20 ppm mercuric ion as oxidizing agent. The response of the signal is in linear relation with the concentrations of lead and cadmium respectively up to 0.5 ppm. The electrode coated with Nafion film alleviates the interference from organics in urine samples.

基于丝网印刷传感器的重金属现场快速检测仪研制

基于丝网印刷传感技术研制的现场快速重金属检测仪,采用微分电位溶出的原理,可应用于水样、污泥、食品、农产品中重金属铅的快速检测.该仪器具有体积小、便于携带、检测速度快、灵敏度高、操作简便且耗样量少等优点.对某地污泥中的铅进行含量测定,结果显示,测定结果的相对标准偏差RSD小于2%,回收率为98.49%~101.58%,具有良好的准确度和精密度.经过样品前处理后,单个样品检测时间约3 min.该仪器在现场痕量重金属检测方面具有良好的应用前景.

儿童血微量元素、铁蛋白及25羟维生素D的相关性研究

目的通过检测一定数量健康体检儿童血锌、钙、镁、铁、锰、铜、铅及铁蛋白、25羟维生素D含量,寻找这些项目之间存在的相关性,以便于更好地解释这些检验项目结果,更合理地选择相应检验项目。方法选取2021年6—9月101名健康体检儿童血标本用微分电位溶出法(differential potentiometric stripping analysis,DPSA)检测锌、钙、镁、铁、锰、铜、铅含量,用胶体金免疫层析法检测铁蛋白含量,用化学发光免疫分析法检测25羟维生素D含量。将检测得到的结果用SPSS25.0统计学软件进行统计并进行相关性分析。结果锌与铁呈正相关(r=0.297,P<0.05),钙与铜呈正相关,(r=0.210,P<0.05),锰与铜呈负相关(r=-0.227,P<0.05),镁与锰呈负相关(r=-0.218,P<0.05),铁蛋白与25羟维生素D呈正相关(r=0.212,P<0.05),铜与25羟维生素D呈正相关(r=0.209,P<0.05)。结论儿童血锌与铁、钙与铜、镁与锰、锰与铜、铜与25羟维生素D、铁蛋白与25羟维生素D之间存在一定相关性,在检测及解释这些项目结果时需要注意其相互影响,以免耽误疾病诊断治疗。

电位溶出法同时测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、铁、锰

本文提出了在乙二胺和乙二胺-盐酸体系中以计时电位溶出法测定Fe、Mn及以电位溶出法测定Cu、Pb、Cd、Zn的新方法。各元素的浓度在Fe 0.1～2600 ng/ml、Mn0.05～3200 ng/ml、Cu0.2～2800 ng/ml、Pb0.1～3600ng/ml、Cd 0.05～1200 ng/ml、Zn0.2～4200ng/ml时,浓度与溶出峰高呈良好的线性关系。本方法应用于水质及生物样品中上述各元素的测定,结果良好。

铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌

研究了用铋膜电极替代汞膜电极测定痕量重金属元素铅、镉和锌的电位溶出法。实验了同位镀铋膜及测定重金属特别是痕量铅的条件。实验结果表明 :铅、镉、锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰 ,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近。使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。利用铋膜电极电位溶出法测定了水样及血样中痕量铅的含量。

氧化电位溶出法测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、锰

在潭石酸-NaOH(pH=9)底液中,用银基汞膜电极作工作电极,以底液中的溶解氧作氧化剂,Cu^(2+)、pb^(2+)、Cd^(2+)、Zn^(2+)分别能产生灵敏的溶出峰。峰电流对浓度的线性范围依次为0.2～2800ng/ml、0.1～3400ng/ml、0.05～1400ng/ml、0.2～6100ng/ml。往上述底液中再加入适量的对氨基苯磺酸,Mn^(2+)亦可产生灵敏的电位溶出峰,线性范围为0.5～4800ng/ml。

银微电极微分电位溶出分析法研究

本文首次报道了银微电极微分电位溶出分析法(DPSA).用化学刻蚀法方便地制作了银微电极,用于DPSA具有背景值低、分辨率好、精密度及灵敏度高,在不搅拌,仅需一定酸度而无其它介质的条件下就能测试等优点.对人工试样及自来水样分析,结果令人满意.

铋膜电极微分电位溶出法测定环境样品中生物可利用镉

建立了环境样品中生物可利用镉的镀铋膜电极微分电位溶出分析法（DPSA），考察了同位镀铋膜测定镉的条件。结果表明在HAc—NaAc介质中镉可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰（V=-0．84V），最低检出质量浓度为0．6μg／L，结合3步连续萃取，利用标准加入法对环境样品中的生物可利用镉进行测定，相对标准偏差2．3％～4.1％，加标回收率97％～104％。

同时测定癌症病人血液中锌镉铅铜的微分脉冲阳极溶出伏安法

用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,以为癌症与这4种微量元素在血液中含量的相关性研究提供实验数据 ;癌症病人血液用硝酸 -高氯酸消化 ,消化后的白色固体加水溶解 ,以0.100mol/L硫酸铵为底液 ,在三电极体系中进行测定 ,以峰电位定性 ,峰电流定量 ;用该法测定了3种癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,相对标准偏差为2.9 %～3.3 %(n=6) ,加标回收率为98 %～110 % ;该法不用除氧、干扰少、分辨率好、准确度高 ,适用于临床血液中锌、镉、铅和铜的测定和研究。

微分电位溶出法连续测定饮料中的铜铅镉锌

建立了微分电位溶出法连续测定饮料中痕量铜、铅、镉、锌的新方法。在HAc- Na Ac( p H4 .5)～ 3.5× 1 0 -2 mol·L-1KCl～ 2 .6× 1 0 -5 mol· L-1Hg2 +介质中测定锌 ,然后调节底液为 0 .0 1 mol·L-1HCl,连续测定铜、铅、镉。铜、铅、镉、锌 ,检出限分别为 4 ,0 .1 ,2 ,4 μg· L-1,线性测定范围 Zn2 +:0～ 30 0 μg·L-1,Cu2 +、Pb2 +、Cd2 +:0～ 2 2 0μg· L-1,回收率为 83.4 %～ 1 0 3.3% ,RSD<3.4 % ( n=7)。该法较好解决了金属互化物的影响 ,样品不需消化便可直接测定。

电流氧化溶出计时电位法同时测定茶叶和生物样品中铅铜镉

提出了在 HCl- Fe3+- NH4Cl- VC介质中用电流氧化溶出计时电位法同时测定茶叶和生物样品中痕量铅、铜和镉的方法。铅、铜和镉的浓度分别在 2～ 1× 1 0 3,3～ 8× 1 0 2 和 0 .5～ 1× 1 0 3ng·ml- 1时 ,浓度与溶出峰高呈良好的线性关系。采用标准加入法 ,实测样品中铅、铜和镉的结果与原子吸收法相符。

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.

铋膜电极微分电位溶出法测定矿区土壤中锡

研究了以镀铋膜电极替代镀汞膜电极测定锡的微分电位溶出分析法（DPSA）,考察了测定锡的条件。结果表明,在富集电位为-1.2 V,清洗电位为0.50 V,草酸浓度为0.15 mol/L,CTMAB浓度为6.0×10-5mol/L的条件下,锡在镀铋膜电极上可产生灵敏的微分电位溶出峰,峰高与锡浓度在0~100.0μg/L范围呈线性,溶出电位为-0.54 V（vs.SCE）,共存的铅不干扰锡的测定。建立的方法已用于矿区土壤中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%~8.7%,加标回收率在98.5%~110%间。

铋膜电极微分电位溶出法测定生物材料中痕量铅

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极痕量铅的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀铋膜测定铅的条件。结果表明,在HAc-NaAc(pH=4.4)介质中,铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对人尿及血中痕量铅进行了测定。本法避免了镀汞膜电极对人体健康及环境的危害。

微分电位溶出伏安法同时测定甘草中痕量铅和镉

建立了在NH4OAc HOAc介质中,用微分电位溶出伏安法测定中药甘草中痕量铅和镉的方法,利用该法对中药甘草煎煮前后及其煎液中铅和镉的含量进行测定。试验表明,镉和铅分别在-0.66V(vs.SCE)和-0.47V(vs.SCE)电位处形成两个灵敏的二次微分溶出峰;铅在0～0.8mg·L-1,镉在0～0.4mg·L-1范围,峰电流与浓度呈良好的线性关系;铅和镉检出限分别为0.15和0.1μg·L-1,相对标准偏差≤1.39%;铅和镉加标回收率在94%～103%之间。结果表明,该甘草样品中铅和镉含量均低于国家安全标准,甘草煎煮液中铅的浸出率较高,镉的浸出率则较低,方法也适用于其它类似中药。

海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析

提出一种简便快速、直接测定海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析方法,海水适宜酸度为(3.0—4.5)×10^(-3)mol/LHNO_3,适宜盐度1.6—31。电解(富集)时间600s时,检出限为0.02μg/L Zn^(2+),0.02μg/L Cu^(2+),0.01μg/L Cd^(2+),0.006μg/L Pb^(2+)。在青岛近岸海水中加1.0μg/L Zn^(2+),Pb^(2+),Cu^(2+)和0.5μg/L Cd^(2+),测定的相对标准偏差分别为2.9％,3.1％,5.8％和5.1％。应用于近岸海水及中国标准海水中锌、镉、铅、铜的测定,结果满意。

黄酒中微量铜、锌的电位溶出法测定

在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ９．２及ｐＨ５．６）底液中，采用玻碳电极镀汞膜作工作电极，经阴极电解富集后，铜（Ⅱ）在－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），锌（Ⅱ）在－１．０８Ｖ左右呈现良好的氧化溶出峰．峰高对浓度的线性范围：铜为０．１～２．５μｇ／２０ｍＬ，锌为０．２～４．６μｇ／２０ｍＬ．用该方法直接测定了黄酒中的微量铜和锌．

锑电极电位溶出法测定锌、镉、铅

提出了采用锑电极作为工作电极同时测定痕量重金属锌、镉、铅的电位溶出法。探讨了同时测定锌、镉、铅的最佳条件。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn2+、Cd2+、Pb2+分别在-1.07、-0.70、-0.52V得到灵敏的电位溶出峰。沉积时间为60s时,锌、镉、铅的质量浓度分别在0～16.0、0～1.6、0～0.08μg/mL范围内,与各自微分电位溶出峰高呈线性关系,检出限分别为4.0、0.3、0.03μg/L。测定了水样中痕量锌、镉、铅的含量,结果令人满意。

饮用水中微量银的微分电位溶出测定法

目的 建立一种富集能力强、分析灵敏度高、抗干扰能力强、精密度好、快速的测定饮用水中微量银的方法。方法 使用微分电位溶出仪（MP-1型）,选择玻碳电极为工作电极,进行了峰电位确定实验、辅助电解质的选择、氧化剂的选定、用量和干扰实验等。结果 最低检出限为0.004μg/ml,平均回收率为100.3％,平均RSD为2.73％。结论 微分电位溶出法可用于饮用水中微量银的测定。

微分电位溶出法测定人发中铜铅镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿（４）Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，一１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％～１０４．６％。并对ＨＮＯ＿３－ＨＣｌＯ＿４和ＨＮＯ＿（３）Ｈ＿（２）Ｏ＿２消化发样进行了比较。