O,O-二丁基二硫代磷酸锌在玻碳电极上的电氧化特性

采用循环伏安法和计时电量法等测试方法,以玻碳(GC)电极为工作电极,研究了O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD)在含0.5mol·L-1 LiClO4的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液(体积比9:1)中的电化学行为,并探讨了温度、扫描速率和底物浓度等因素对其电化学特性的影响。实验结果表明,ZBPD在GC电极表面的电氧化反应是受扩散控制的不可逆过程。估算了不同温度下ZBPD在DMF水溶液中的扩散系数D,进而求得其扩散活化能Ea约为29.52kJ·mol-1。

O,O-二丁基二硫代磷酸锌制备及光谱分析

采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过UV-Vis,FTIR,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。UV-Vis检测出了ZBPD在212.0和227.0nm有二个吸收峰,分别是n→σ*和π→π*电子跃迁产生的,吸收峰强度随ZBPD浓度呈规律性变化,为企业ZBPD产品质量检测,提供了基础数据。FTIR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息,ZBPD的DSC曲线很复杂,84.3℃存在一个很宽的吸收峰,245.0,344.3,476.1,518.7℃存在四个放热峰,和ZBPD分子结构和少量杂质有关,ZBPD分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对ZBPD工业化生产进行跟踪检测,评判ZBPD的产品性能指标,填报立项ZBPD化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。

O,O-二乙基-O-(2-氯-4-溴)苯基硫代磷酸酯液相色谱分析的研究

介绍了以甲烷贝司为内标对O ,O -二乙基 -O -( 2 -氯 -4 -溴 )苯基硫代磷酸酯进行液相色谱分析的方法 ,方法的标准偏差为 0 .15 ,变异系数为 0 .16% ,回收率为 99.14 %。

衍生气相色谱法测定O,O-二乙基-O-(2-氯-4-溴)苯基硫代磷酸酯

建立了O,O-二乙基-O-(2-氯-4-溴)苯基硫代磷酸酯的衍生气相色谱法。方法的标准偏差为0.29、变异系数为0.30%、平均回收率为99.32%,表明其精密度和准确度良好,完全可用于O,O-二乙基-O-(2-氯-4-溴)苯基硫代磷酸酯的分析。

O,O-二丁基二硫代磷酸锌合成及性质

采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过FT-IR、TG-DTA、HPLC-MS对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息,ZBPD的DTA曲线很复杂,84.3℃存在一个很宽的吸收峰,245.0、344.3、476.1、518.7℃存在四个放热峰,和ZBPD分子结构和少量杂质有关,ZBPD分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。HPLC-MS表明ZBPD的相对分子质量即为目标产物的相对分子质量为548.0136,侧面证实了合成化合物为目标产物。本研究为企业选定工作标准品,对ZBPD工业化生产进行跟踪检测,评判ZBPD的产品性能指标,填报立项ZBPD化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。

O,O′-二乙基-S-丙基硫代磷酸脂的气相色谱分析

用气相色谱法对丙硫酯进行分析 ,该方法简单、快速、准确、实用 ,标准偏差为 0 .38,变异系数为 0 .42 % ,回收率为 99.2 %～ 10 0 .2 %。

丙二酸衍生物的润滑性

从水溶性润滑添加剂的分子设计观点出发，把可水溶的油性剂丙二酸导入极压剂二烷基二硫代磷酸，合成了Ｏ，Ｏ－二烷基－ｓ－（烷基－ω－二羧酸）二硫代磷酸酯，测试结果表明，这是一类新型的、性能优良的水溶性润滑添加剂．

薄层层析-光度法测定马拉硫磷含量

目的:建立薄层色谱-光度法测定了马拉硫磷中O,O-二甲基-S-(1,2-二乙酯基乙基)二硫代磷酸酯的方法。方法:采用薄层层析分离样品中的干扰物质,用乙醇淋洗,萃取分离杂质后,水解成O,O-二硫代磷酸,然后与Cu2+形成络合物,光度法测定样品含量。结果:回收率98%～105%。结论:本法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的测定,结果满意。