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A STUDY ON CONFORMATIONAL STRUCTURE OF MODEL COMPOUND OF NOVEL SIDE CHAIN LIQUID CRYSTALLINE POLYMER BY USING HIGH RESOLUTION SOLID STATE ^(13)C-NMR
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作者 杨小震 陆群 +1 位作者 冯立文 朱善农 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 1993年第2期115-120,共6页
^(13)C-NMR chemical shifts of model compound of a novel side chain liquid crystalline polymer, poly 2.5-his (4-alkoxybenzoyloxy) styrene , have been assigned in this study. Moreover, by using high-resolution solid-sta... ^(13)C-NMR chemical shifts of model compound of a novel side chain liquid crystalline polymer, poly 2.5-his (4-alkoxybenzoyloxy) styrene , have been assigned in this study. Moreover, by using high-resolution solid-state CP/MAS (cross polarization/magic angle spinning) technique, the spectrum shows that in the crystalline state the ester linkage has a conformation nearly perpendicular to the either side of ring planes, and that the alkoxy groups are not fully in zigzag form. The possible conformational changes around the mesogens from the solid state to the mesophase are discussed. 展开更多
关键词 CONFORMATION ^(13)C NMR liquid crystal 1 4- bis[4-heptyloxybenzoyloxy]-benzene
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Isobaric Vapor–Liquid Equilibrium for tert-Butyl Alcohol + Water + Propane-1,3-Diol + 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Chloride at 101.3 kPa
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作者 Xianbao Cui Qinglong Cheng +5 位作者 Haofei Liu Lexing Xue Jinbo Zhou Ying Zhang Tianyang Feng Kai Zhang 《Transactions of Tianjin University》 EI CAS 2018年第5期424-433,共10页
In this study, we used a mixture of organic liquid propane-1,3-diol and ionic liquid 1-ethyl-3-methylimidazolium chloride([emim]Cl) as the entrainer to separate tert-butyl alcohol(TBA) + water. We measured the isobari... In this study, we used a mixture of organic liquid propane-1,3-diol and ionic liquid 1-ethyl-3-methylimidazolium chloride([emim]Cl) as the entrainer to separate tert-butyl alcohol(TBA) + water. We measured the isobaric vapor–liquid equilibrium(VLE) for the quaternary system TBA + water + propane-1,3-diol + [emim]Cl at 101.3 kPa, and found the VLE data to be well correlated with the nonrandom two-liquid model. These results show that the mixed solvent of propane-1,3-diol + [emim]Cl can increase the relative volatility of TBA to water and break the azeotropic point. We found no notable synergetic effect between them, and observed that the liquid mixed solvent of propane-1,3-diol and [emim]Cl had lower viscosity than [emim]Cl, which makes it a promising entrainer for separating the TBA + water azeotrope in industrial applications. 展开更多
关键词 tert-Butyl alcohol·Water·Propane-1-3-diol·1-Ethyl-3-methylimidazolium chloride·Vapor–liquid EQUILIBRIUM
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紫芪方对IEC-6小肠上皮细胞缺氧复氧损伤后细胞凋亡及线粒体膜电位的影响 被引量:4
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作者 史成和 陆松敏 +3 位作者 刘建仓 龙在云 伊远学 李萍 《中国药业》 CAS 2005年第10期24-26,共3页
目的:观察缺氧复氧对IEC-6肠上皮细胞凋亡和线粒体膜电位的影响,探讨保护肠道屏障功能的复方中药——紫芪方对IEC-6 肠上皮细胞缺氧复氧损伤的保护作用及机制。方法:建立IEC-6肠上皮细胞缺氧复氧损伤模型。采用血清药理学方法,在细胞培... 目的:观察缺氧复氧对IEC-6肠上皮细胞凋亡和线粒体膜电位的影响,探讨保护肠道屏障功能的复方中药——紫芪方对IEC-6 肠上皮细胞缺氧复氧损伤的保护作用及机制。方法:建立IEC-6肠上皮细胞缺氧复氧损伤模型。采用血清药理学方法,在细胞培养液中加入不同给药剂量(间隔1h,两次给药,20 g/kg)获取的紫芪方药物血清、参附药物血清及生理盐水血清(S)。应用流式细胞仪检测细胞凋亡率,采用激光共聚焦显微镜测定线粒体膜电位变化。结果:IEC-6肠上皮细胞缺氧复氧损伤后细胞凋亡率明显升高(P<0.01),线粒体膜电位明显降低(P<0.01);与损伤模型对照组比较,紫芪方药物血清能明显抑制IEC-6肠上皮细胞凋亡(P<0.05).并具有保护IEC-6 肠上皮细胞线粒体膜电位的作用(P<0.05)。结论:缺氧复氧可导致IEC-6肠上皮细胞凋亡数量明显升高和线粒体膜电位降低。紫芪方含药血清可减少细胞凋亡数量及保护细胞线粒体膜电位。紫芪方保护肠道的机制可能与抑制细胞异常凋亡有关。 展开更多
关键词 缺氧复氧 肠上皮细胞 紫芪方 细胞凋亡 线粒体膜电位
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缺氧复氧对IEC-6肠上皮细胞膜电位的影响及紫芪方的保护作用 被引量:3
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作者 史成和 陆松敏 +3 位作者 聂渝琼 刘建仓 龙在云 李萍 《解放军药学学报》 CAS 2005年第4期241-244,共4页
目的观察缺氧复氧对IEC-6肠上皮细胞线粒体膜电位的影响,探讨抗休克复方中药-紫芪方对IEC-6肠上皮细胞缺氧复氧损伤的保护作用机制。方法建立IEC-6细胞缺氧复氧损伤模型;采用血清药理学方法,在细胞培养液中加入不同给药剂量获取的“紫... 目的观察缺氧复氧对IEC-6肠上皮细胞线粒体膜电位的影响,探讨抗休克复方中药-紫芪方对IEC-6肠上皮细胞缺氧复氧损伤的保护作用机制。方法建立IEC-6细胞缺氧复氧损伤模型;采用血清药理学方法,在细胞培养液中加入不同给药剂量获取的“紫芪方”药物血清(分别以10、20g·kg-1分为1次给药和间隔1h、2次给药,DJ-1,SJ-2);参附药物血清(间隔1h,2次给药20g·kg-1SF)及生理氯化钠血清(S)。采用紫外分光光度分析法测定乳酸脱氢酶(LDH)漏出量,以及采用激光共聚焦显微镜测定线粒体膜电位(MMP)变化。结果IEC-6细胞缺氧复氧损伤后,可致细胞LDH的漏出量明显升高,线粒体膜电位明显降低。紫芪方药物血清明显减轻上述损伤,与对照组比较,SJ-2组制备的药物血清能明显减少IEC-6细胞LDH的漏出量(P<0.01);并具有保护IEC-6肠上皮细胞线粒体膜电位的作用(P<0.01)。结论缺氧复氧可导致IEC-6肠上皮细胞LDH漏出量升高和线粒体膜电位降低,“紫芪方”药物血清可减少细胞LDH漏出量及保护线粒体膜电位,从而发挥细胞的保护作用。 展开更多
关键词 缺氧复氧 肠上皮细胞 紫芪方 乳酸脱氢酶(LDH) 线粒体膜电位(MMP)
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基于超高效液相色谱-质谱分析的代谢组学在小檗碱治疗多囊卵巢综合征研究中的应用 被引量:17
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作者 李艳杰 张春兰 +3 位作者 张晗 赵欣捷 侯丽辉 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期464-471,共8页
多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病,合理的药物治疗非常重要。本研究中,超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月,采集治疗前后的血样进行分析,利用超高效液相色谱-质谱... 多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病,合理的药物治疗非常重要。本研究中,超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月,采集治疗前后的血样进行分析,利用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)对治疗前后血清中的内源性物质进行了相对含量测定。正交信号校正的偏最小二乘模式识别分析结果显示治疗前后有明显的区分。多变量分析结合非参数检验找出的与小檗碱治疗相关的差异代谢物均与脂类代谢有关。临床生化数据结合代谢组学数据显示,小檗碱治疗超重/肥胖型的多囊卵巢综合征患者可以增加机体胰岛素敏感性、改善脂类代谢。上述研究结果表明代谢组学是研究中药治疗疾病效果的有效工具之一。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 代谢组学 小檗碱 多囊卵巢综合征 ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry( UHPLC-MS)
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液相色谱-串联质谱法测定水环境中的十氯酮 被引量:4
6
作者 周丽 董亮 +5 位作者 史双昕 张利飞 张秀蓝 杨文龙 李玲玲 黄业茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期211-215,共5页
建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用 Eclipse plus C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法... 建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用 Eclipse plus C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法定量。结果表明:采用液相色谱-质谱联用技术,证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在,而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强,在净化时难以洗脱,并且不耐酸,所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系,相关系数 r2=0.999,检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L;在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1%~98.9%,相对标准偏差为3.85%~4.72%。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适用于水环境中十氯酮的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 十氯酮 high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( HPLC-MS MS)
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高效液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中的莫诺苷浓度及其药代动力学 被引量:6
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作者 熊山 李敬来 +3 位作者 朱秀清 王晓英 吕圭源 张振清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期290-293,共4页
运用高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,以芍药苷作为内标,色谱柱为 Inertsil ODS-SP 色谱柱(50 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水... 运用高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,以芍药苷作为内标,色谱柱为 Inertsil ODS-SP 色谱柱(50 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水(含1 mmol / L 甲酸钠)-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL / min。采用电喷雾离子源( ESI),正离子多反应监测(MRM)模式。绘制血药浓度-时间曲线,并采用 DAS 2.0软件计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰莫诺苷和内标的测定,线性范围为2~5000μg / L( r =0.9966),定量限为2μg / L。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中莫诺苷浓度的测定,可以应用该方法进行莫诺苷的药代动力学研究。比格犬灌胃莫诺苷3个剂量(5、15、45 mg / kg)后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(1631.20±238.50)、(3984.05±750.38)、(10397.64±3156.34)μg / L&#183;h,与给药剂量之间呈现良好的线性关系。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 莫诺苷 血浆 比格犬 药代动力学 liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( LC-MS MS )
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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料 被引量:13
8
作者 朱浩 黄坤玉 +5 位作者 付建飞 胡岳 黄娴妮 陈晓红 邹宝波 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期224-229,共6页
建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18... 建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.1%(v / v)甲酸水溶液和0.1%(v / v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象,并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0μg / L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%,相对标准偏差为4.8%~9.5%;方法的检出限(LOD)为0.06μg / L,定量限(LOQ)为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏,可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-串联质谱法 固相萃取 苏丹染料 血液 ultra-fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UFLC-MS MS) sol-id-phase extraction(SPE)
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量:12
9
作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数( r )均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( UPLC-MS/MS )
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超高效液相色谱-串联质谱双内标法同时测定复方杏香兔耳风胶囊中的10种有效成分 被引量:5
10
作者 范晓苏 庞倩 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期216-223,共8页
建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖... 建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标(IS),在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上,以甲醇和含0.3%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离(ESI)正、负离子切换模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300~24.0 mg / L、0.0170~2.00 mg / L、0.0150~30.0 mg / L、0.00400~30.0 mg / L、0.0105~24.0 mg / L、0.00300~30.0 mg / L、0.00300~5.00 mg / L、0.00600~5.00 mg / L、0.00150~4.00 mg / L、0.000600~0.900 mg / L;检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5%~106%,相对标准偏差均不大于3.2%。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好,已成功用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 有效成分 复方杏香兔耳风胶囊 ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( UPLC-MS MS)
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中溴氰虫酰胺等5种农药残留 被引量:16
11
作者 钱程 吴琼 +1 位作者 吕岱竹 李建国 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期594-599,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLC?? BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子... 建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLC?? BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测( MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%( n =5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 豇豆 溴氰虫酰胺 乙基多杀菌素 呋虫胺 噻虫嗪 啶虫脒 残留 ultra liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留 被引量:4
12
作者 万译文 李小玲 邓克国 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2014年第13期110-112,共3页
建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:甲氧苄啶药物的检出限(LOD)为0.... 建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:甲氧苄啶药物的检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.78%-5.08%,加标回收率达到77.1%-93.5%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中甲氧苄啶的残留测定中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 内标法 甲氧苄啶 水产品 high performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY (HPLC-MS MS)
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中阿扑吗啡
13
作者 郭继芬 张爱军 +3 位作者 赵玲 孙晓红 乔善义 赵毅民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期39-43,共2页
  盐酸阿扑吗啡(apomorphine hydrochloride)为吗啡的衍生物,系中枢多巴胺D2受体激动剂,其舌下片制剂是目前用于治疗男性勃起机能障碍的新药[1,2].为了研究该制剂中阿扑吗啡的药代动力学特性,我们建立了阿扑吗啡血药浓度测定的液相色...   盐酸阿扑吗啡(apomorphine hydrochloride)为吗啡的衍生物,系中枢多巴胺D2受体激动剂,其舌下片制剂是目前用于治疗男性勃起机能障碍的新药[1,2].为了研究该制剂中阿扑吗啡的药代动力学特性,我们建立了阿扑吗啡血药浓度测定的液相色谱-串联质谱法.测定了28名健康志愿者口服阿扑吗啡舌下片后阿扑吗啡的血药浓度.…… 展开更多
关键词 APOMORPHINE liquid chromatography - tandem mass spectrometry PHARMACOKINETICS
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加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法分析烟叶中的92种农药残留 被引量:5
14
作者 艾丹 胡斌 +2 位作者 潘立宁 陈黎 刘惠民 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2014年第4期79-87,共9页
建立了一种同时检测烟叶中92种农药残留的加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法.通过在加速溶剂萃取池底部放置净化剂,将烟叶样品的提取、净化一步完成,之后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行分析.结果表明... 建立了一种同时检测烟叶中92种农药残留的加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法.通过在加速溶剂萃取池底部放置净化剂,将烟叶样品的提取、净化一步完成,之后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行分析.结果表明:①最优实验条件为:提取溶剂乙腈,净化剂4 9弗罗里硅土(florisil)和40 mg石墨化炭黑(GCB),提取温度120 ℃,提取压力10 MPa(1500 psi),静态提取时间6 min,冲洗体积50%,静态循环2次.②目标物基质匹配标准曲线线性良好(r2>0.99),0.1,0.5和1 mg/kg 3种加标水平的回收率在70%~124%之间,相对标准偏差(RSD)不大于20%.该方法准确度和精密度好,适合用于烟草样品中92种农药残留的检测. 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 液相色谱-串联质谱 多农药残留 烟草 Accelerated solvent extraction (ASE) liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY (LC-MS MS)
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反相液相色谱-串联质谱法鉴定油菜蜂花粉中的蛋白质及活性肽 被引量:4
15
作者 郭静 晏嘉泽 +1 位作者 郭明 靳艳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期284-289,共6页
基于鸟枪法蛋白质组学分析方法,使用反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)系统分析油菜蜂花粉蛋白质的胰蛋白酶酶解产物,结合数据库检索,共鉴定到353条肽段。鉴定到的肽段所归属的蛋白质中有239个蛋白质可检索到其分子生物学功能,主要功... 基于鸟枪法蛋白质组学分析方法,使用反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)系统分析油菜蜂花粉蛋白质的胰蛋白酶酶解产物,结合数据库检索,共鉴定到353条肽段。鉴定到的肽段所归属的蛋白质中有239个蛋白质可检索到其分子生物学功能,主要功能为结合活性、酶活性、运输活性、抑制活性等。根据血管紧张素转化酶(ACE)抑制肽活性与多肽构效之间的关系,从鉴定到的肽段中筛选并适当修饰后得到5条可能具有ACE抑制活性的肽段,化学合成肽段后进行了活性验证。结果表明5条肽段均具有良好的活性,其中肽段AELDIVLALF和LAVNLIPFP表现出较高的ACE抑制活性,半数抑制浓度(IC50)分别为(10.65±0.50)μmol/L和(23.66±1.08)μmol/L。该方法速度快,成本低,大大缩短了鉴定周期,达到了高通量筛选生物活性肽的目的。 展开更多
关键词 反相液相色谱-串联质谱 蛋白质 血管紧张素转化酶抑制肽 油菜蜂花粉 REVERSED-PHASE liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( RPLC-MS MS)
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定膳食样品中的氨基甲酸酯类农药残留 被引量:9
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作者 杨欣 李鹏 +2 位作者 苗虹 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期499-505,共7页
建立了高效液相色谱-线性离子阱质谱( HPLC-LIT-MS)测定膳食样品中氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品中加入同位素内标,用正己烷饱和的乙腈超声提取,凝胶渗透色谱净化。以乙腈和含5 mmol/L 甲酸铵和0.1%(v/v)甲酸的水溶液为流动... 建立了高效液相色谱-线性离子阱质谱( HPLC-LIT-MS)测定膳食样品中氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品中加入同位素内标,用正己烷饱和的乙腈超声提取,凝胶渗透色谱净化。以乙腈和含5 mmol/L 甲酸铵和0.1%(v/v)甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经 CAPCELL PAK CR(100 mm&#215;2.1 mm,5μm;SCX-C18(1:4))色谱柱分离,梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾电离,选择反应监测( SRM)正离子模式三级离子监测。内标法定量。膳食类样品中氨基甲酸酯农药的平均加标回收率在60.4%~114%之间;相对标准偏差在3.46%~16.2%范围内;检出限( LODs)在0.001~0.010 mg/kg之间。应用所建立的方法对2007年第四次中国总膳食研究项目的9类膳食样品基质中的氨基甲酸酯类农药进行了检测,在少量样品中检出了涕灭威和克百威。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱-线性离子阱质谱 氨基甲酸酯类农药 膳食 gel PERMEATION chromatography( GPC) high performance liquid CHROMATOGRAPHY ( HPLC) linear ion trap mass spectrometry( LIT-MS)
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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查猪肉中5类26种药物残留 被引量:7
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作者 谢寒冰 王毅刚 +4 位作者 周明莹 赵海峰 蒋万枫 邓书 董诗竹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期373-379,共7页
建立了同时筛查测定猪肉组织中氟喹诺酮类、磺胺类、有机磷类、β-激动剂类、四环素类5类26种药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析方法.试样采用QuEChERS前处理方法,样品经酸化乙腈-甲醇(1%乙酸,10%甲醇)提取.提取液以C18分... 建立了同时筛查测定猪肉组织中氟喹诺酮类、磺胺类、有机磷类、β-激动剂类、四环素类5类26种药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析方法.试样采用QuEChERS前处理方法,样品经酸化乙腈-甲醇(1%乙酸,10%甲醇)提取.提取液以C18分散剂和正己烷净化,氮吹浓缩、定容后过滤膜上机检测.液相色谱以甲醇-水(0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离;高分辨质谱采用正离子模式检测,以二级质谱特征离子定性,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积定量.结果表明26种药物的定量下限为0.4~10μg/kg;加标回收率为56.7%~106.2%,相对标准偏差(RSD)为7.7%~15.8%.方法操作简单、快速、高效,可作为猪肉中26种药物残留的快速筛查检测方法. 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 猪肉 兽药 多残留 快速筛查 high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-Q-TOF-MS)
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超高效液相色谱-串联质谱测定营养强化食品中维生素B_(12)的含量 被引量:10
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作者 马颖清 王霞 +1 位作者 张小刚 罗立强 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期114-119,共6页
采用固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrome... 采用固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法,并通过实验考察了不同固相萃取柱对维生素B12含量测定结果的影响.实验结果表明,采用HLB(hydrophile-lipophile balance number)固相萃取柱进行富集与净化,维生素B12在0.5~100.0μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,检出限为1.0μg/kg,说明该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优点,适用于对营养强化食品中维生素B12含量的测定. 展开更多
关键词 维生素B12 超高效液相色谱-串联质谱 营养强化食品 vitamin B12 ultra high performance liquid chromatography-tandem QUADRUPOLE mass spectrometry (UPLC-MS MS)
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DETERMINATION OF THE SOLUBILITIES OF 2,4-DICHLOROBENZALDEHYDE IN ORGANIC SOLVENTS 被引量:2
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作者 黑恩成 刘洪来 +2 位作者 沈建刚 孙建兰 胡英 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 1995年第3期34-41,共8页
Solubilities of 2,4-dichlorobenzaldehyde in five single organic solvents,namely,n-propanol,n-butanol.cyclohexane,chloroform and dichloromethane as well as in two mixed solvents,namely,cyclohexane-acetone and cyclohexa... Solubilities of 2,4-dichlorobenzaldehyde in five single organic solvents,namely,n-propanol,n-butanol.cyclohexane,chloroform and dichloromethane as well as in two mixed solvents,namely,cyclohexane-acetone and cyclohexane n-butanol,have been measured.These data are correlated withWilson,NRTL and UNIQUAC activity coefficient models and can be used for the process design inthe purification of 2,4-dichlorobenzaldehyde. 展开更多
关键词 SOLUBILITY solid liquid EQUILIBRIUM thermal analysis 2.4- dichlotobenzaldehyde
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2-酮基-L-古龙酸结构发生改变的核磁共振研究
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作者 安志敏 马二倩 杨秋青 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期407-414,共8页
发现并揭示了2-酮基-L-古龙酸在许多种溶剂中发生了结构改变,该物质在室温条件下,无需施加任何外力因素,分子中极易发生分子内成环结构变化:分子中的羰基(-C=O)双键断开变单键,形成了2,5位半缩醛五元环衍生物,使分子内出现了O-C-O基团,... 发现并揭示了2-酮基-L-古龙酸在许多种溶剂中发生了结构改变,该物质在室温条件下,无需施加任何外力因素,分子中极易发生分子内成环结构变化:分子中的羰基(-C=O)双键断开变单键,形成了2,5位半缩醛五元环衍生物,使分子内出现了O-C-O基团,其标题化合物的核磁共振碳谱(13C NMR)羰基特征峰的化学位移(约200)变到了96,核磁共振2D HMBC异核相关谱,充分证明了2-酮基-L-古龙酸发生的分子内环合成衍生物的主要产物是五元环的2,5位半缩醛衍生物,而非六元环的2,6位半缩醛衍生物. 展开更多
关键词 液体核磁共振(liquid NMR) 结构变化 2D NMR 2-酮基-L-古龙酸
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