溶胶-凝胶法制备Zn2SiO4：Pr3＋发光材料及其发光性能的研究

用溶胶-凝胶法合成了亚纳米级Zn2SiO4：Pr3＋发光材料,探讨了Pr3＋掺杂浓度及保温温度对发光性能的影响;利用XRD、SEM对样品的结构及其形貌进行表征,结果表明：保温温度在1 000℃基本形成Zn2SiO4晶体,颗粒尺寸大约2μm;荧光分析结果表明,样品的激发及发光光谱均为Pr3＋的发光,激发峰λmax为353 nm,发射峰λmax为610 nm,是典型的Pr3＋的1D2-3H4跃迁引起的。

溶胶-凝胶法制备Zn2SiO4：Eu^3＋红色荧光粉

采用溶胶-凝胶法在Zn2SiO4基质中掺杂Eu3+,合成了红色荧光粉Zn2SiO4∶Eu3+。通过样品的X射线衍射光谱、红外光谱、扫描电镜以及光致发光光谱的测试和表征,研究了Zn2SiO4∶Eu3+的内部结构和发光特性。扫描电镜结果显示样品为球状荧光粉,颗粒直径为1~3μm。在395 nm激发下,样品在613 nm处发射出很强的红光。结合荧光光谱,分析了样品的退火温度,Eu3+的浓度,电荷补偿剂Li+的浓度对样品发光强度的影响。研究发现,红色荧光粉Zn2SiO4∶Eu3+的发光强度随退火温度的升高而增加,发光强度随Eu3+和Li+浓度的增加先增大后减小。

S Zorb吸附剂中Zn2SiO4对汽油辛烷值及吸附剂脱硫能力的影响

为了研究S Zorb吸附剂中Zn2SiO4对汽油辛烷值及吸附剂脱硫能力的影响,从S Zorb装置上采集了3个具有不同Zn2SiO4质量分数的吸附剂,以FCC汽油为原料,采用固定床评价装置进行了脱硫实验。系统研究了吸附剂的物相组成和表面Ni元素化学态的变化对汽油硫质量分数、脱硫前后辛烷值损失(ΔRON)和烃组成的影响规律。结果表明,随着吸附剂中Zn2SiO4物相质量分数的增加,其脱硫能力明显降低,同时吸附剂外表面n(NiS)/n(Total Ni)也随之增加。在相同的反应条件下,吸附剂外表面n(NiS)/n(Total Ni)增加会导致吸附剂对FCC汽油中烯烃的吸附能力减弱,降低了烯烃加氢饱和的机会,使得FCC汽油脱硫前后的ΔRON减小。C4~C6烯烃加氢饱和生成链烷烃是导致FCC汽油辛烷值损失的主要原因。

CaF2包覆Zn2SiO4：Mn^2＋绿色荧光粉的发光性能研究

采用溶胶-凝胶法在Zn2SiO4:Mn2+荧光粉颗粒表面包覆一层CaF2薄膜,研究CaF2膜对Zn2SiO4:Mn2+荧光粉的表面形貌以及发光性能的影响。利用扫描电子显微镜、XPS光电子能谱仪、荧光光度计分析包膜荧光粉的表面形貌、成分、紫外发射特性,并在模拟的等离子显示器工作条件下测试材料的真空紫外特性,与未包覆的Zn2SiO4:Mn2+荧光粉的各项性能进行比较。结果表明,CaF2在Zn2SiO4:Mn2+荧光粉表面呈细小颗粒状弥散分布,包覆后的荧光粉的亮度得到了明显的提高,余辉时间没有改变,色坐标未发生较大漂移,此结论对于改善PDP的显示性能及降低其成本均具有重要意义。

彩色PDP纳米稀土荧光粉Zn2SiO4：Mn，Er的制备与性能研究

利用溶胶-凝胶法结合超声波分散技术，制备了适用于彩色PDP的绿色纳米荧光粉Zn2SiO4：Mn，Er，同时对样品的后处理等一系列影响其性能的因素进行了讨论。此方法极大地节省了反应时间，所得荧光粉的色坐标x=0．2246，y=0.6984；平均粒度为50nm，相对发光强度达467．4。

Zn2SiO4/硅藻土复合材料制备及吸附亚甲基蓝性能的研究

以硅藻土为基体,Zn2SiO4为吸附改性剂,采用溶剂热法制备了Zn2SiO4/硅藻土复合材料。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附/脱附仪(BET)对样品的物相组成、形貌和表面特性进行表征,测试复合材料对亚甲基蓝的吸附性能,并进行吸附动力学分析。结果表明:复合材料制备最佳条件为m(硅藻土)∶V(甲醇溶液)=1∶1.6,Zn(NO3)2负载量为11.24%。该条件下,复合材料的比表面积比未负载的硅藻土提高了4倍,对亚甲基蓝溶液有较好的吸附性能,吸附量为44.74 mg/g。动力学分析表明,复合材料对亚甲基蓝的吸附过程符合准二级动力学模型。

蓝光激发KY(MoO4)2:Pr3+荧光粉微晶玻璃的制备及发光性能研究

通过高温固相法,在550℃下煅烧4h,制备了KY(MoO4)2:Pr3+新型红色荧光粉,通过X射线衍射(XRD)和荧光光谱(PL),研究了其结构和发光性质。结果表明:煅烧温度为550℃、煅烧时间为4 h时,样品的发光强度最好;随着Pr3+浓度的变大,样品的发光强度不断增加,当Pr3+的摩尔掺杂量为4%时,样品的荧光强度达到最大,继续增加Pr3+的浓度,由于浓度猝灭,样品发光强度降低。KY(MoO4)2:Pr3+在456 nm处可被蓝光有效地激发,样品的发射峰波长主要位于609、627、657 nm处,其中在657 nm处发射出较强的红光。在不同Pr3+掺杂浓度下,KY(MoO4)2:Pr3+的色坐标均显示出相近的值,并且均位于红色区域。KY(MoO4)2:Pr3+有望用于蓝光激发白光发光二极管(白光LED)的红色荧光粉。

Zn2SiO4：Mn的水热法制备

利用简易水热法原位合成制备踟2n2SiO4：Mn绿色荧光体，主要原料为TEOS（Tetraethyl orthosilicate），Zn（CH3COO）2·2H2O，Mn（CH3COO）2·4H2O．通过控制反应条件，合成出了具有空心和微米花状结构的硅酸锌掺锰，利用XRD，TEM，SEM和荧光光谱仪对其进行表征，并对其反应机理进行解释．

Zn2SiO4-ZnO-生物炭复合物的制备及其可见光催化H2O2降解甲硝唑

以松木碱解液代替NaOH溶液作为锌盐沉淀剂,采用水热法制备了Zn2SiO4-ZnO-生物炭三元复合材料(SOB-x-y, x代表松木粉的用量, y代表NaOH浓度),通过不同手段对样品进行表征,研究了光催化H2O2降解甲硝唑的性能。结果表明,制备的催化剂由枣核状硅锌矿型Zn2SiO4介晶、多边形六方晶相ZnO和松木生物炭构成;与纯六方晶相ZnO相比,它具有更大的比表面积与孔容、更小的带隙能和更弱的荧光发射,因而具有更好的光催化活性。Zn2SiO4-ZnO-生物炭对甲硝唑的光催化H2O2降解过程符合准一级动力学方程,其催化活性随NaOH浓度的增大而提高,随松木粉用量的增加先增加后减小,以SOB-3-4的性能最优。SOB-3-4的速率常数(k)和降解率(h)随pH的降低而增大,随H2O2浓度的升高而增大,随催化剂用量的增加先增大后减小;甲硝唑的降解率随其初始浓度的升高逐渐越低。当初始pH为3、催化剂用量为0.4 g/L、H2O2投加浓度为80 mmol/L及甲硝唑初始浓度为300 mg/L时, k为2.68×10–2 min–1,反应3 h后h达到99.70%。本研究结果对处理难降解制药废水提供了重要的实验依据。

纳米Zn2SiO4∶Mn包覆SiO2颗粒的制备及表征

采用水热合成方法添加KOH在SiO2颗粒表面包覆Mn^2＋掺杂纳米Zn2SiO4,通过X射线衍射（XRD）仪、扫描电子显微镜（SEM）、能谱、光致发光（PL）光谱仪对产物的晶体结构、形貌及光学性能进行表征,并对Zn2SiO4晶体在水热反应过程中的反应机制进行了讨论。XRD测试结果表明：220℃水热条件下,添加少量KOH,反应不同时间后,可在石英砂表面生成一层Zn2SiO4;SEM照片显示所生成的Zn2SiO4为六棱柱形,并且不同反应条件下Zn2SiO4的包覆程度不同。反应产物经光致发光性能研究表明：Mn^2＋掺杂纳米Zn2SiO4包覆SiO2样品中显示两套光致发光谱,一套为250nm左右激发产生的522nm绿色发光带,另一套为340～410nm宽带激发的440nm蓝色发光带,前者为典型的Mn^2＋离子发光,后者440nm发光带则有可能来源于基体SiO2的氧空位缺陷。

Zn2SiO4：Mn光致发光薄膜的溶胶-凝胶法制备及发光性质的研究

以乙酸锌、氯化锰、无水乙醇、正硅酸为主要原料，用溶胶-凝胶浸渍提拉法在石英片上制得Zn2SiO4：Mn薄膜前驱体，经高温煅烧获得到Zn2SiO4：Mn荧光薄膜，荧光分析其发光性能。

乙腈-水系混合电解液对Zn-Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)电池电化学稳定性的影响

Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)正极材料具有稳定的三维框架结构、较高的工作电压和相对成熟的制备工艺,近年来也逐渐用于水系锌离子电池中。然而,二价Zn^(2+)的脱嵌和活泼的水系反应环境会加速磷酸盐晶格的破坏。本文在Zn-Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)电池体系的水系电解液中加入适量的乙腈(AN),研究电解液中AN与水的比例对离子溶剂化结构和电化学行为的影响规律,并通过非原位XRD探究Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)晶体结构的演变。结果表明:过少的AN会加快正极材料晶格框架的破坏,而过多的AN会减缓电极反应动力学;在含有适量AN的电解液中,Zn-Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)电池不但在50 mA/g的电流密度下具有91.4 mA·h/g的较高比容量,同时在500 mA/g的电流密度下可以稳定循环1000次且无明显容量衰退。

锌离子电池锰基正极材料研究进展

可充电水系锌离子电池是一种环保且电化学性能优异的二次电池,但锰基正极材料在充放电过程中结构易坍塌、导电率低、稳定性差等缺点严重制约了水系锌离子电池的发展。笔者首先阐述了锰基正极材料中锌离子的储存机理,主要有Zn^(2+)嵌入/脱出机理、H+/Zn^(2+)共嵌入/脱出机理和化学转化反应机理。Zn^(2+)嵌入/脱出机理包括无相变反应和新相生成反应。而新相生成反应又分为可逆相变和不可逆相变。然后,基于锰基正极材料面临的问题,讨论了改善其储锌性能的主要方法。目前可采用的方法包括缺陷工程、与导电材料复合、离子掺杂、表面修饰技术等。用以上方法改进后的锰基正极材料表现出了更加优异的性能。

磷酸锌/锌复合材料的制备及其电化学性能研究

本文通过水热法制备了微纳片状结构的Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn复合材料,发现Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn复合材料具有比锌片更好的充放电比容量,活化后的电池放电比容量达到了200 mAh·g^(-1),平均放电比容量和容量衰减方面也优于锌箔。Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn复合材料的结构有助于增加Zn^(2+)沉积/溶解的活性吸附位点,能在整个锌箔表面上引导均匀的电解液流动和锌沉积速率,产生自底向上均匀的锌沉积过程从而抑制了锌枝晶的生长,并能降低极化电压。材料的对称电池循环寿命均可以达到3000圈以上。

磁性纳米TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4光催化剂的制备及表征

以纳米Fe3O4磁粉为核心,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2/Fe3O4复合光催化剂。用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征。以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物,评价其光催化活性。结果表明,所制TiO2/SiO2/Fe3O4样品为双层包覆型结构,SiO2为中间层,最外层是锐钛矿型的TiO2。该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性,并具有可利用其磁性回收重用的特点,应用前景广泛。

红色长余辉材料Mg_2SiO_4∶Dy^(3+),Mn^(2+)的制备及发光特性

用高温固相法制备了长余辉发光材料Mg2SiO4∶Dy3+,Mn2+,对这种材料的红色长余辉性质进行了研究。对以不同掺杂浓度单掺杂Mn2+、单掺杂Dy3+以及双掺杂Dy3+,Mn2+的Mg2SiO4体系,通过在紫外激发下的发射光谱及其激发光谱的研究,确认了在双掺杂体系中,峰值为660 nm的发光带对应着Mn2+的4T1(4G)→6A1(6S)跃迁,Mn2+为主要发光中心。Mn2+的660 nm发射的激发谱分布很宽,样品在近紫外和可见光区都有良好的吸收,长波边可达600 nm,是这种材料的一个显著优点。还研究了双掺杂体系中Dy3+对Mn2+的660 nm发光带的敏化作用。另外,通过对单掺杂、双掺杂体系热释光曲线的比较,揭示了双掺杂体系中Dy3+的陷阱作用。

Sr_2SiO_4:Eu^(3+)发光材料的制备及其光谱特性

采用溶胶-凝胶法制备了Sr2SiO4:Eu3+发光材料.测量了Sr2SiO4∶Eu3+材料的激发与发射光谱,发射光谱主峰位于618nm处;监测618nm发射峰时,所得激发光谱主峰分别为320、397、464和518nm.研究了Sr2SiO4∶Eu3+材料在618nm的主发射峰强度随Eu3+浓度的变化情况.结果显示,随Eu3+浓度的增大,发射峰强度先增大;当Eu3+浓度为7%时(x),峰值强度最大;而后随Eu3+浓度的增大,峰值强度减小.在Eu3+浓度为7%的情况下,研究了电荷补偿剂Li+的掺杂浓度(x(Li+))对Sr2SiO4∶Eu3+材料发射光谱强度的影响.结果显示,随x(Li+)的增大,材料发射光谱强度先增大后减小,当x(Li+)为8%时,峰值强度最大.

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

Sr2SiO4：Eu^3＋荧光粉的燃烧法制备及其发光性能的研究

利用H3BO3作为助熔剂、尿素为燃料,采用燃烧法成功制备了发光性能良好的Sr2SiO4:Eu3+红色荧光粉,通过X射线衍射和荧光分光光度计对样品进行了表征。实验结果表明:Sr2SiO4:Eu3+荧光粉的衍射峰发生了偏移,晶格常数减小,Eu3+的加入使得晶格发生了收缩;同时发现H3BO3的加入有利于α′-Sr2SiO4纯相的形成和(211)晶面的生长;选择H3BO3(1%,2%,3%,5%(质量分数))做助熔剂,有效地提高了Sr2SiO4:Eu3+荧光粉的发光强度;H3BO3用量从1%增加到3%时,位于5D1→7F3跃迁的587 nm的发射峰和5D0→7F2跃迁的622 nm的发射峰逐渐增强。