Cu2+掺杂ZnAl2O4纳米颗粒的光学性能

采用水热法和热处理技术制备了不同掺杂比例的Zn1-xCuxAl2O4(x=0,0.05,0.10,0.15,0.20)纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)、场发射透射电子显微镜(FETEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光光谱(PL)和紫外可见光谱(UV-Vis)对样品的晶体结构、形貌、元素分布、结合能和光学性能进行表征,并通过第一性原理计算得到了ZnAl2O4结构中存在的各种缺陷的能带结构。实验结果表明本方法制备的Zn1-xCuxAl2O4纳米颗粒为尖晶石结构,XPS能谱说明Zn0.9Cu0.10Al2O4样品中Cu^2+全部占据了四面体位置,PL光谱显示Cu^2+掺杂的样品出现了猝灭现象,紫外光谱表明Cu^2+掺杂后样品出现了新的吸收峰。并结合第一性原理计算对样品的光学性质给出了合理解释。

基于“种子-生长”的液相法制备的CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒及磁性能

依据不同的应用需求,实现纳米材料颗粒尺寸和形状的可控制备一直是材料制备领域研究的重点。为了研究CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒尺寸和形状对于磁性能的影响,本文分别通过传统的液相法和基于“种子-生长”的液相法制备出了不同颗粒尺寸和形状的CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒并研究其磁性能。结果表明:CoFe_(2)O_(4)颗粒的尺寸和形状变化会影响纳米颗粒的分散性和矫顽力。其中,通过“种子-生长”的液相法制备的六边形CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒的矫顽力在室温下可达383Oe,80K时高达13105Oe。

掺入纳米CeO_(2)颗粒对Ti6Al4V的微弧氧化涂层性能的影响

采用脉冲电源在磷酸盐和硅酸盐等复合电解液下对Ti6Al4V钛合金进行表面陶瓷化处理,并研究在电解液中掺杂不同质量浓度CeO_(2)颗粒制备出的陶瓷涂层性能的变化,确定最佳掺杂浓度。应用XRD、SEM和EDS等手段表征了MAO涂层的物相组成、表面形貌和元素组成,并对比分析了CeO_(2)颗粒掺杂前后的厚度变化和电化学腐蚀行为。制备出的MAO陶瓷涂层具有复杂的多相复合结构,主要以金红石TiO_(2)和锐钛矿TiO_(2)为主,含有部分Al_(2)TiO_(5)和SiO_(2)相,另外还含有晶态的Al2O3和少量非晶态Al2O3;在电参数、反应时间和电解液温度不变的条件下,在电解液中掺杂CeO_(2)能轻微提高MAO涂层的厚度,并改变各相之间的转化率,提高氧化膜的耐蚀性。随着掺杂质量浓度的提高,膜层的光滑度先提高后降低,膜厚逐渐增加,耐蚀性先提高后降低;掺杂质量浓度为1.00 g·L^(-1)时平均膜厚达到12.02μm,涂层表面最光滑,涂层的致密性最好,致密层电阻Rb大大提高,此时的腐蚀速率最低为0.79μm·a^(-1),耐蚀性最好。

高纯ZnAl_2O_4纳米颗粒的制备及其微结构分析

将机械力化学与超声波化学相结合制备出高纯度、结晶性良好的尖晶石型ZnAl_2O_4纳米颗粒。分析了样品的表面形貌、晶体结构及微观结构。研究结果表明:当焙烧温度为600~900℃时,ZnO与γ-Al_2O_3固相反应制备出高纯度、结晶性良好的尖晶石型ZnAl_2O_4纳米颗粒。随着焙烧温度的升高,材料的致密度增大,结晶度提高,平均孔径依次增大,比表面积明显下降,孔隙率降低。

双波长发射长余辉纳米颗粒Zn_(2)SiO_(4)∶Ga的制备及动态防伪应用

双波长发射的长余辉纳米材料在信息加密与防伪方面有着重要的应用潜能。采用水热和煅烧结合的方法,制备了具有双波长发射的Zn_(2)Si_(x)O_(4)∶Ga_(0.01)(x=0.8~1.2)长余辉纳米颗粒。通过优化合成过程中前驱体溶液的pH值和硅离子含量,使Zn_(2)Si_(x)O_(4)∶Ga_(0.01)获得了较好的长余辉发光性能。研究结果表明,Ga^(3+)掺杂对Zn_(2)SiO_(4)的晶体结构没有影响,当前驱体溶液pH值为7时,Zn_(2)Si_(1.1)O_(4)∶Ga_(0.01)纳米颗粒分散性较好,平均粒径为(86.18±1.26)nm。在254 nm紫外光激发下,Zn_(2)Si_(1.1)O_(4)∶Ga_(0.01)在417和770 nm两个波长下发射,417 nm下的平均发光寿命(τav)为54.05 s,770 nm下的平均发光寿命为96.35 s,在近红外区可观察到216 h的余辉发光,并成功应用于多模动态防伪中。双波长发射的Zn_(2)Si_(x)O_(4)∶Ga_(0.01)还将在生物传感与成像等领域具有潜在应用价值。

改性共沉淀法纳米CoFe_(2)O_(4)的制备及其吸附性能

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性共沉淀法制备了纳米磁性CoFe_(2)O_(4)材料,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和粒度及电位分析仪等对材料进行了表征,探讨了CTAB加入量对材料形貌、晶型及吸附性能的影响。结果表明,CTAB的加入使得材料粒径变小,对孔雀石绿的吸附性能明显提高,且其具有良好的重复使用性和磁性可回收性。通过吸附热力学、动力学研究表明,制备材料对孔雀石绿的吸附过程符合Freundlich模型和伪二阶动力学模型,吸附过程自发进行且放热降温有利于吸附反应进行。

锐钛矿型TiO_2/MnFe_2O_4核壳结构复合纳米颗粒的制备及其光催化特性

采用柠檬酸盐前驱体技术，合成了粒径约为20～70nm的尖晶石结构MnFe2O4纳米颗粒，用聚乙烯亚胺（PEI）对MnFe2O4纳米颗粒进行表面处理后，以异丙醇钛为前驱物，采用sol—gel法在纳米MnFe2O4表面包覆锐钛矿型TiO2纳米层形成核壳结构。利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计等测试手段对样品的结构、形貌、粒径以及磁学性能等进行了表征。采用罗丹明B的光催化降解反应对所制催化剂的活性进行了评价。结果表明，核壳结构TiO2／MnFe2O4复合纳米颗粒的光催化活性随着壳层厚度的增加而增强，当达到一定厚度以后，其催化活性不随壳层厚度的增加而改变。复合颗粒中TiO2含量达到30wt％，反应时间4h时，TiO2／MnFe2O4磁性光催化剂对罗丹明B的光降解率达到100％，与纯TiO2纳米粉体的催化活性相当，且光催化活性稳定，是一种便于回收、可重复使用的高效光催化剂。

纳米颗粒NiFe_2O_4的穆斯堡尔谱研究

用溶胶凝胶法制备了NiFe2O4纳米晶粉末样品,用XRD表征了样品的晶体结构,用谢乐公式估算了纳米晶粒的尺寸;分别在室温,80 K,9 K采集了样品的穆斯堡尔谱,对样品中超精细场的变化及Fe3+离子在A,B两个晶位的占位情况进行了研究.结果发现随着晶粒尺寸的减小,超精细场变小,Fe3+占据B位的比例增大,纳米颗粒呈现混合型尖晶石结构,不同于块体材料完全反型的尖晶石结构.

Bi_(25)FeO_(40)/α-Fe_2O_3复合纳米颗粒光催化剂的制备与性能

采用溶剂热法,以聚酰胺-胺(PAMAM)树形分子为稳定剂,分别制备了Bi_(25)FeO_(40)和Bi_(25)FeO_(40)/α-Fe_2O_3复合纳米颗粒,并利用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、比表面积和孔径分析仪(BET)和超导量子干涉磁强计等对其结构和性能进行了表征.结果表明,2种颗粒均为球形,尺寸均匀,粒径小于10 nm.当原料中Bi^(3+)/Fe^(3+)摩尔比为25∶1时,产物为Bi_(25)FeO_(40)纳米颗粒;Bi^(3+)/Fe^(3+)摩尔比为1∶1时,产物为Bi_(25)FeO_(40)/α-Fe_2O_3复合纳米颗粒.与Bi_(25)FeO_(40)纳米颗粒相比,Bi_(25)FeO_(40)/α-Fe_2O_3复合纳米颗粒的带隙变窄,对可见光吸收范围变宽,饱和磁化强度和光催化活性明显增强.这是由于复合颗粒中的α-Fe_2O_3具有超顺磁性,且两相界面存在的异质结构有利于光生载流子的分离和迁移,提高催化活性.2种纳米颗粒均可磁性回收,重复使用3次后催化活性下降较小.

共沉淀法合成ZnFe_2O_4纳米颗粒及其电磁性能研究

采用共沉淀法制备出尖晶石型ZnFe2O4纳米颗粒,通过透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）和矢量网络分析仪分析样品的表面形貌、晶体结构、化学成分、磁化性能和电磁性能.研究结果表明,前驱体混合物的焙烧温度为500℃时得到ZnFe2O4纳米颗粒,尺寸在14-17nm范围内,粒度分布均匀,为单晶立方结构;当焙烧温度为500-800℃时,样品表现出亚铁磁性,随着焙烧温度升高,颗粒尺寸增大,离子的倒反系数减小,饱和磁化强度降低;所选样品在2-18GHz频率范围内多次出现损耗峰,介质在松弛极化和色散过程中,将电场能转化为热能而耗散掉,从而获得良好的电磁性能.所用方法工艺简单,设备成本低.

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe_3O_4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征。结果表明,2种方法制备的Fe_3O_4核均为尖晶石结构,SiO_2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g。

Fe_3O_4@TiO_2复合纳米颗粒稳定Pickering乳液的光磁双响应性研究

利用三甲基氯硅烷修饰的核壳结构Fe_3O_4@TiO_2复合纳米颗粒来稳定Pickering乳液,并对乳液的磁响应性和光响应性进行了评价,结果表明:Fe_3O_4@TiO_2复合纳米颗粒稳定的Pickering乳液具有良好的磁响应性和光响应特性。

ZnO@ZnFe_2O_4纳米颗粒的制备及其抗菌抗溃疡作用

以铁氰化钾、氯化锌为反应试剂,采用化学共沉淀法,制备了ZnO@ZnFe_2O_4纳米颗粒,通过XRD、TEM、SEM对该纳米颗粒进行了表征,并研究了其抗菌活性和抗溃疡作用.实验结果表明,运用此种方法可以得到构造均匀性质稳定的ZnO@ZnFe_2O_4纳米颗粒,纳米颗粒呈球形,直径为300nm,具有空心结构.XRD检测到ZnO@ZnFe_2O_4的晶相峰,TEM、SEM检测到纳米颗粒的形貌,牛津杯扩散法表明,ZnO@ZnFe_2O_4纳米颗粒具有抗菌性能,最低抑菌浓度为0.04mg/mL,大鼠皮肤溃疡模型表明ZnO@ZnFe_2O_4纳米颗粒具有抗溃疡作用.因此,ZnO@ZnFe_2O_4纳米颗粒可以作为一种潜在的抗溃疡外用药进行开发利用.另外,该纳米颗粒具有空心结构,还可以作为药物载体进行开发利用.

纳米CoFe_2O_4颗粒制备及性能研究

铁酸钴具有很多优良特性,应用广泛,其制备方法多为微乳液法,本文中用化学共沉淀法制备了纳米CoFe2O4颗粒。将Co2+和Fe3+的混合液加入沉淀剂溶液中,选用NaOH作为沉淀剂,探讨了温度、保温时间以及NaOH的加入方式对颗粒粒径的影响。用激光粒度分析仪、SEM、XRD、VSM测试了颗粒的大小、形貌、分散状况及饱和磁化强度。结果表明:在制备过程中,适当降低反应温度,缩短反应时间,快速加入NaOH可减小颗粒的粒径,且用此法制备出的CoFe2O4粉末饱和磁化强度为46.776A·m2/kg。

联合应用磁性纳米Fe_3O_4颗粒和5溴汉防己甲素对柔红霉素诱导的K562/A02细胞凋亡效应的影响(英文)

本研究探讨磁性纳米Fe3O4颗粒[MNP(Fe3O4)]和5溴汉防己甲素(5-BrTet)联合治疗慢性髓系白血病的潜在可能性。采用流式细胞术、Wright染色和光学显微镜检测细胞凋亡情况;采用Western blot法检测细胞BCL-2和BAX表达水平。结果表明:MNP(Fe3O4)或5-BrTet与柔红霉素(DNR)联用对K562/A02细胞有细胞毒作用,而联合应用MNP(Fe3O4)和5-BrTet可协同促进DNR诱导K562/A02细胞凋亡,且细胞出现典型的凋亡形态改变,同时可见BCL-2表达下调,BAX表达上调。结论:MNP(Fe3O4)或5-BrTet联合DNR均能有效促进K562/A02细胞凋亡,两者联合应用作用增强,其机制可能与BCL-2表达下调及BAX表达上调有关。

超声辅助共沉淀法制备的NiFe_2O_4纳米颗粒

以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,利用超声辅助共沉淀法制得纳米晶NiFe2O4前驱体,通过焙烧前驱体得到反尖晶石型NiFe2O4纳米颗粒。采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)、动态光散射(DLS)和Zeta电位对前驱体及其热解产品进行表征。结果表明,前驱体的平均晶粒粒径及分散颗粒粒径分别为15nm和45nm,其饱和磁化强度为26.1A?m2/kg,剩磁和矫顽力较大;500℃焙烧前驱体2h得到平均晶粒粒径约为21nm,颗粒粒径约为85nm的反尖晶石型NiFe2O4纳米晶,其饱和磁化强度为37.9A?m2/kg,具有较低的矫顽力和剩磁,显示良好的超顺磁性。

碳修饰Zn_2SnO_4纳米颗粒的制备及光催化性质研究

利用葡萄糖做碳源，通过简单的水热法制备了碳修饰的Zn2SnO4纳米颗粒。利用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对样品的结构和形貌进行了表征。实验结果表明本方法制备的Zn2SnO4为立方尖晶石结构，形貌为纳米颗粒，分散性好，粒径在10-50nm左右。拉曼光谱（Raman）表明制备的Zn2SnO4纳米颗粒中有无定型碳的存在。用所制备的样品对亚甲基蓝进行紫外光照射下的光降解实验，结果表明碳修饰的Zn2SnO4纳米颗粒光催化效率比不含碳的有所提高，可能原因是无定形碳材料具有良好的吸附力和导电能力。

ZnAl_2O_4:Mn纳米晶的红-绿发光

利用溶胶-凝胶法制备了掺杂1.5%锰离子的ZnAl2O4晶体,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱仪对样品的结构和光致发光(PL)性能进行测试分析。结果表明,随着烧结温度的升高,晶体的X射线衍射峰逐渐增强,晶体结构得以改善。当受到427nm的激光源激发时,晶体会发射出峰值为512nm的绿光和680nm的红光。绿光是由Mn2+的4 T1→6 A1跃迁引起的,而红光是源于4价锰离子。在还原气氛下,烧结温度由600℃上升到900℃时,红光发射峰强度降低并继而消失,而绿光发射峰的强度逐渐增强。

纳米NiFe_2O_4磁性颗粒的制备及表征

以硝酸铁和硝酸镍为原料,尿素为沉淀剂,在水热温度180℃和水热时间12 h合成了纳米NiFe2O4磁性颗粒,并利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁场计(VSM)等分析方法对样品进行了表征.结果表明:水热法所得纳米NiFe2O4颗粒为尖晶石结构,粒度分布均匀,粒径约为20 nm,具有明显的超顺磁性,饱和磁化强度为14.39 emu/g.

磷酸修饰ZnO／ZnAl2O4纳米复合球状光催化剂及其活性

采用一步水热法制备ZnO/ZnAl_2O_4复合光催化剂前驱体。用不同量的磷酸溶液通过浸渍蒸干法对样品进行修饰,并于不同温度下焙烧获得高活性ZnO/ZnAl_2O_4纳米复合光催化剂。采用XRD、SEM、TEM、BET和TG-DTA等技术对所得样品进行表征。在模拟太阳光下,以光催化降解甲基橙和还原CO_2评价样品的光催化活性,并考察磷酸修饰量、样品焙烧温度对光催化活性的影响。结果表明:磷酸修饰可提高样品的高温稳定性、晶化程度及比表面积。当磷酸修饰量为n(Zn):n(P)为100:2.0时,经500℃焙烧后所得样品的光催化活性最佳。当光催化剂用量为0.5 g/L时,在60 min内对25 mg/L甲基橙溶液的脱色率达到98%,较未修饰样品的提高15.3%。对最佳条件下所得样品进行CO_2光催化还原,当催化剂用量为1.0 g/L、反应6 h后,所得还原产物中甲醇的生成量为1.60mmol/g。