固态分散法制备ZnCl_2/介孔分子筛催化剂及其催化性能

用固态分散法制备了ZnCl2 HMS和ZnCl2 MCM 41两种不同负载型催化剂 .XRD的测定结果表明HMS和MCM 41均具有中孔孔道特征 ,用FT IR对加热法和简单混合法制备的催化剂进行了表征 ,发现ZnCl2 能够分散在分子筛表面并与分子筛表面羟基发生键合作用 ,且加热法制备催化剂使ZnCl2 在分子筛表面分散得更加均匀 .研究了所制备的催化剂在苯甲醚乙酰化反应中进行的催化性能 ,发现加热法制备的催化剂 ,其催化活性和对甲氧基苯乙酮的选择性均优于简单混合制备的催化剂 ,随着ZnCl2 负载量增加 ,催化剂活性增加 ,随着反应时间的延长 ,对甲氧基苯乙酮的选择性下降 .

氨基改性介孔分子筛吸附CO_(2)的研究进展

人为CO_(2)排放量持续增加导致温室效应愈演愈烈的情况仍为当今面临的最为急迫的问题之一。氨基改性介孔分子筛因具有CO_(2)吸附量高、吸附速率快等优点,成为近年来研究热点。本文综述了用胺对一系列常见的介孔分子筛进行改性的研究进展,以及它们的CO_(2)吸附性能。还分别讨论了物理浸渍、化学嫁接和双功能化对分子筛改性的优缺点。综合分析后对氨基改性介孔分子筛研究方向提出展望。

TiO_2修饰的介孔分子筛MCM-41的合成、表征及光催化性研究

首次以三种不同的含钛有机物为氧化钛的前驱体,合成了三种TiO_2呈单层分散状态的TiO_2修饰的介孔分子筛MCM-41,并以XRD,FT-IR,液氮温度下N_2吸附-脱附曲线,固体UV-vis漫反射等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究.TiO_2在介孔分子筛MCM-41孔道中分散,MCM-41仍能保持骨架结构,没有品相TiO_2生成;TiO_2与MCM-41孔道表面的≡Si—OH以化学键连接,生成Si—O—Ti键;TiO_2在MCM-41内孔壁呈均匀单层分散状态;TiO_2粒子的减小使其对紫外光的吸收发生明显的蓝移现象.并以苯酚降解反应为模型检验合成的具有光催化性的TiO_2修饰的MCM-41的光催化活性.

离子交换介孔分子筛DEAE-SBA-15的制备及其用于分离纯化粉尘螨主要变应原Derf2

通过3-含氧缩水甘油基-丙基-三甲氧基硅烷(GPTS)将二乙胺基乙基(DEAE)嫁接在介孔分子筛SBA-15的表面,制得弱阴离子交换层析剂DEAE-SBA-15,使其既具有分子筛作用,又具有离子交换作用的特点.经DEAE-SBA-15层析后,从粉尘螨代谢培养基中获得单一的洗脱峰,SDS-PAGE显示一条谱带,其相对分子质量为14000,表明经分离纯化所得到的蛋白质是粉尘螨主要变应原Derf2.对螨性哮喘患者皮肤点刺试验表明,所得Derf2仍具有变应原活性,且仅通过一次柱色谱即得Derf2,表明DEAE-SBA-15是一种较好的离子交换层析剂.

微孔-介孔复合SiO_2-Al_2O_3分子筛的水热合成研究

结合介孔和微孔分子筛的合成 ,采用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)和ZSM 5引导剂分别作为介孔和微孔结构的导向剂 ,在水热条件下合成了具有微孔 -中孔复合结构的SiO2 Al2 O3 分子筛 ,并采用XRD和N2 吸附对分子筛的结构进行了表征。结果表明 ,分子筛的XRD图谱在大角度区和小角度区同时出现较强的衍射峰 ,分别对应于四方晶型和MCM 41的结构。样品的N2 吸附曲线亦在P/P0 <0 1和P/P0 =0 2 5～ 0 4出现两个突跃 ,其DFT孔径则主要集中在 1 2nm和 3 4nm。

介孔分子筛K_2O/SBA-15催化酯化反应的研究

以介孔分子筛SBA-15为载体,负载KNO3后经过煅烧,制得K2O/SBA-15固体碱催化剂。通过XRD和BET对样品进行了测试分析,并对K2O/SBA-15催化合成油酸甲酯的酯化反应进行了研究。试验结果表明:当K2O负载量为2%,n(醇)∶n(酸)2∶1,反应温度180℃,反应时间4 h,催化剂用量为原料质量的5.0%时,酯化率最大达到83.61%,并且K2O/SBA-15催化剂重复使用多次仍具有较好的催化效果。

介孔分子筛Nb_2O_5/SBA-15催化合成油酸甲酯

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法合成了Nb2O5/SBA-15催化剂。通过XRD、BET等测试手段对样品进行了分析。结果表明,负载Nb2O5的SBA-15分子筛具有高度有序的二维六方介孔结构,并且具有较大的比表面积、孔容和孔径。Nb2O5/SBA-15分子筛催化剂的酯化反应最佳反应条件为:醇酸物质的量比为2∶1,反应温度160℃,反应时间4 h,催化剂用量为原料总质量的9.10%。Nb2O5/SBA-15催化剂具有较好的稳定使用性,是一种合成油酸甲酯的理想固体酸催化剂。

气相水解法介孔分子筛MCM-41组装纳米TiO_2研究

以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,在高温气相炉中进行水解,羟基缩合对介孔分子筛MCM-41进行了纳米TiO2的修饰。XRD、FTIR、N2吸附脱附、SEM表征手段对其结构特征的测试结果表明:纳米TiO2不仅进入介孔分子筛MCM-41介孔孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41能够保持有序的孔道结构。

微孔-介孔分子筛复合膜MFI/SBA-2的制备

用硼硅玻璃作承载体,在分别制备和表征了MFI结构的微孔膜材料和SBA-2六方介孔材料膜的基础上,首次制备出结构为MFI/SBA-2的微孔-介孔无机复合功能膜材料,并利用XRD、TEM和电子衍射等手段对其进行了表征,进一步探讨了复合膜的成膜机制,指出了微孔-介孔复合膜在分离和催化方面潜在的应用价值。

MCM-41介孔分子筛和纳米TiO2/MCM-41的合成与结构表征

以工业水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,利用室温晶化法合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,通过溶胶凝胶法及液相沉积法对介孔分子筛MCM-41进行纳米TiO2的组装。运用XRD、FT-IR、N2吸附-脱附等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究,结果表明：TiO2与MCM-41端基硅氧键反应形成Ti-O-Si键;纳米TiO2不仅进入孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41仍保持有序的孔道结构。

SO_4^(2-)/Al-MCM-41介孔分子筛合成与表征

采用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,铝酸钠为铝源,用水热晶化法在乙二胺为碱性介质中合成了n(Si):n(Al)=50:1的Al-MCM-41介孔分子筛,并用浸渍法制备SO42-/Al-MCM-41。通过XRD、氮气吸附-脱附、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行表征。

α一Fe_2O_3在介孔分子筛MCM一41上的最大分散量

用硝酸铁或草酸铁铵作铁源浸渍介孔分子筛MCM - 41,并在高温下焙烧 ,均得到α -Fe2 O3 /MCM - 41分子筛体系。经XRD相定量外推法测定 ,不同铁源 ,α -Fe2 O3 在MCM - 41上的最大分散量不同。当以硝酸铁为铁源时 ,α -Fe2 O3 最大分散量为 0 .5 8gα -Fe2 O3 /gMCM - 41;当以草酸铁铵为铁源时 ,α -Fe2 O3 最大分散量为 0 .2 5 gα -Fe2 O3 /gMCM - 41,明显低于以硝酸铁为铁源时的最大分散量。这与草酸铁铵高温分解产生的氨对介孔分子筛MCM— 41孔结构有较强的破坏作用有关。

NH_2-AlKIT-1介孔分子筛的制备、表征及其催化性能

以3-氨丙基三甲氧基硅烷、十六胺为有机碱改性剂,AlKIT-1为载体,通过化学修饰的方法,制备了含—NH2基团的介孔分子筛NH2-AlKIT-1催化剂。用X粉末射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附和固体核磁(MAS NMR)等方法对改性前后的AlKIT-1试样进行了结构表征,并以Knoevenagel缩合反应为探针考察了试样的催化性能。结果表明,有机碱改性后试样仍很好地保持了基体AlKIT-1的介孔结构,碱性有机基团已成功镀饰在分子筛内外表面,在苯甲醛和丙二酸二乙酯的Knoevenagel反应中表现出较好的催化性能,骨架中具有B酸位的杂原子与碱性基团存在明显的协同作用。以3-氨丙基三甲氧基硅烷改性的试样,其催化活性最高,反应12h后,丙二酸二乙酯的转化率达到了80%。

TiO_2纳米管阵列/介孔分子筛药物载体的构建及体内外缓释性能的测定

目的构建新型TiO_2纳米管阵列/介孔分子筛药物载体,考察负载利福平(RFP)在家兔体内及模拟体液中的缓释性能。方法采用阳极氧化法及溶胶-凝胶法制备TiO_2纳米管阵列/介孔分子筛药物载体并对其进行表征,将60只家兔随机分成A组(口服药物组)、B组(TiO_2纳米管阵列载体载药组)、C组(TiO_2纳米管阵列介孔分子筛药物载体载药组),用柱前衍生化HPLC法检测负载药物在家兔体内和体外模拟体液中的释放性能。结果 TiO_2纳米管阵列介孔分子筛药物载体的孔容、载药量、比表面积较TiO_2纳米管阵列载体都有所提升。在体外环境下,TiO_2纳米管阵中的RFP在1～4d内释放率为91.71%,TiO_2纳米管阵列/分子筛复合型药物载体中的RFP在1～4d释放79.96%,6d后的释放率达到92.53%;在家兔体内环境下TiO_2纳米管阵列/分子筛复合型药物载体较TiO_2纳米管阵列载体中的RFP释放趋势更加平缓。结论一种新型的TiO_2纳米管阵列/介孔分子筛药物载体成功构建,具有良好的体内体外缓释性能及持久给药能力。

介孔分子筛K_2O/SBA-15催化酯交换反应研究

以介孔分子筛SBA-15为载体,负载KNO3后经过焙烧,制得K2O/SBA-15固体碱催化剂。对K2O/SBA-15催化丙烯酸甲酯与正丁醇合成丙烯酸正丁酯的酯交换反应进行了研究。结果表明,当K2O负载量为2%,反应时间为6 h,反应温度为180℃,n(正丁醇)/n(丙烯酸甲酯)为4,m(催化剂)/m(原料)为0.1时,丙烯酸甲酯的转化率最大,为64.22%。

有序介孔SiO_2分子筛的制备研究

介孔分子筛材料以其优异的物理化学性能被广泛应用于吸附分离、精细化工、化学催化、石油化工等领域。采用正交实验方法研究有序介孔SiO2的制备工艺,在CTAB与Si比值为0.14,晶化时间48h,晶化温度100℃,焙烧温度600℃条件下最终制得平均孔径为3.80nm,平均比表面积为962.78m2/g,总孔容为0.92cm3/g的有序介孔SiO2。该方法工艺简单、设备要求低、生产周期短,可应用于大规模的工业生产。

水热法合成Nd^(3+)掺杂SiO_2介孔分子筛及其发光性能研究

通过水热法合成Nd^(3+)掺杂的介孔分子筛(FDU-12)发光材料,以三嵌段共聚物(F127)作为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氯化铝(AlCl3)为修饰剂,在合成过程中将Nd^(3+)掺杂到FDU-12介孔分子筛中。通过X射线粉末衍射(XRD)、N2的等温吸附-脱附、透射电镜(TEM)和荧光光谱测试等手段对合成的粉体进行表征。结果表明,元素Nd以+3价态存在于FDU-12介孔分子筛中,合成的FDU-12/Nd分子筛具有规则的面心立方孔道结构,以LED激光器808nm对样品进行荧光测试时,其在912,1 065和1 350nm处出现钕离子的特征发射峰,表明FDU-12/Nd介孔分子筛表现出较好的荧光性能,有望成为掺钕激光器或放大器的新型基质材料。

氨基改性微孔/介孔分子筛吸附CO_2的研究进展

氨基改性吸附剂因其吸附速率快、再生能耗低、CO_2捕集能力较高等优点,成为近年来研究的热点。综述了一系列常见的微孔/介孔分子筛氨基改性及其CO_2吸附性能的研究进展。同时讨论了浸渍法、嫁接法和双功能化在分子筛氨基改性过程中的优缺点。最后,对氨基改性分子筛的发展与研究方向进行了展望。

H_2SO_4修饰介孔分子筛SBA-15的合成与表征

合成H2SO4-SBA-15介孔分子筛,利用XRD,TG-DTA,IR等方法对其结构进行表征,并通过乙氧基化反应进行评价。

介孔分子筛SBA-15负载MnO_2吸附剂去除水中As(Ⅲ)

以介孔分子筛SBA-15为基质负载MnO_2,制备SBA-15/MnO_2复合吸附剂用于水中As(Ⅲ)的去除,利用SEM和XRD等技术对SBA-15/MnO_2进行表征.研究硅锰摩尔比、吸附剂用量、溶液pH、离子强度对As(Ⅲ)去除的影响.结果表明:SBA-15/MnO_2比纯MnO_2具有更好的除砷效果;提高离子强度可以增强对砷的去除效果;溶液pH对吸附影响较大,随着溶液pH的增大,去除率降低; Freundlich模型比Langmuir模型更好地描述SBA-15/MnO_2对As(Ⅲ)的吸附平衡;动力学研究表明,吸附经4 h基本达到平衡,该吸附剂对砷(Ⅲ)的吸附过程可采用准二级动力学方程描述.