ZnO/SiO2复合薄膜的制备及其阻隔性能研究

目的为了进一步提高氧化锌(ZnO)沉积复合薄膜对氧气的阻隔能力,探索其应用于食品和药品包装材料的可行性。方法采用射频磁控溅射技术(RF),以ZnO和二氧化硅(SiO2)为靶材,在PET塑料表面同时沉积,制备ZnO/SiO2复合薄膜包装材料,并详细分析SiO2的引入对ZnO沉积膜微观结构和阻隔能力的影响,优化ZnO/SiO2的制备工艺。结果SiO2的引入,使ZnO纳米颗粒的形状由片状燕麦变成了球形,当功率密度比PSiO2/PZnO为0.67,氩气流量为20 mL/min,沉积时间为20 min,工作气压为0.5 Pa时,ZnO/SiO2复合薄膜的氧气透过率降低为0.462 mL/(m^2·d),水蒸气透过率有所增加,为0.367 g/(m^2·d)。结论引入合适比例的SiO2,可有效提升ZnO沉积层对氧气渗入的阻隔能力,但SiO2引入量过高时,会加剧纳米裂纹,对复合薄膜的阻隔能力不利。

基于共溅射ZnO/SnO_(2)异质结薄膜的气体传感器研究

采用射频磁控共溅射法在叉指电极上制备了ZnO/SnO_(2)n-n异质结复合薄膜,系统测试了其气敏特性,并分析了其气敏机理。结果表明,与ZnO薄膜和SnO_(2)薄膜气体传感器相比,ZnO/SnO_(2)异质结薄膜气体传感器具有更低的工作温度、更高的灵敏度以及更快的响应和恢复速度。ZnO/SnO_(2)异质结薄膜气体传感器对乙醇具有较好的选择性,最低检测体积分数为1×10^(-6),最佳工作温度为250℃;对1×10^(-4)乙醇气体的灵敏度可达18.4,响应时间和恢复时间分别为10 s和19 s。

磁控溅射和退火制备ZnO/SiO_2复合薄膜

采用射频磁控溅射和退火处理的方法在单晶硅衬底上制备了ZnO/SiO2复合薄膜,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和接触角测量等测试手段研究溅射气压、溅射功率、氧氩比和退火温度等对复合薄膜成分组成、组织结构及润湿性能的影响。研究表明,复合薄膜中主要有ZnO、SiO2、Zn2SiO4 3种物相,且分别以六方纤锌矿结构、无定形态和硅锌矿型等形式存在。随着溅射和退火工艺的改变,复合薄膜的接触角在41°～146°间变化,组织形态由颗粒状向纳米竹叶状变化。溅射气压0.5 Pa,溅射功率120 W,氧氩比(O2∶Ar)为0∶30,退火温度为700℃的条件下获得具有六方纤锌矿结构的ZnO纳米组织,该组织呈现出竹叶状,在薄膜表面交错排列形成了无序多空隙的微观形貌,使复合薄膜具有超疏水性,接触角为146°。

SiO_2/ZnO复合薄膜改性及二甲基二氯硅烷修饰的搪瓷表面疏水性能研究

采用水热法,通过反应釜中高温高压在搪瓷表面制备了SiO_2/ZnO复合薄膜。研究了不同反应温度、水热时间与溶胶配比对其疏水性能的影响。利用SEM、红外光谱仪、全自动视频微观接触角测量仪分析了薄膜的微观结构与性能,最后对搪瓷表面进行光泽度、白度、耐酸度的测试。结果表明,反应温度在220℃,水热时间为14 h,SiO_2溶胶与ZnO溶液配比为1∶1时制备的SiO_2/ZnO复合薄膜,经过DDS修饰疏水性能最优,接触角达到150.3°。SiO_2/ZnO复合薄膜对搪瓷的光泽度与白度基本没有影响,不影响表面实际观感,同时搪瓷表面耐酸性为一级。

热退火对ZnO-SiO_2复合薄膜的微结构及荧光特性的影响

采用脉冲激光沉积技术(PLD)在单晶Si衬底上制备了ZnO-SiO2复合薄膜。分别用SEM、XRD观察了样品在沉积态(300℃)及700℃和900℃下热退火后的形貌和结构。发现经700℃热处理后,样品中有第三相β-Zn2SiO4形成,经900℃热处理后的样品中硅锌矿型Zn2SiO4取代了β-Zn2SiO4成为第三相。研究了热退火处理前后样品的荧光特性变化,结果表明经700℃热处理后,荧光光谱与沉积态相比,紫外区域的发光强度有较大提高,可见光区域的宽带强度变弱;经900℃热处理后,紫外区域荧光强度与700℃处理相比略有减小,可见光发光带消失。

溶胶-凝胶法制备SiO_2-TiO_2纳米复合薄膜紫外光处理的研究

采用溶胶－凝胶技术，结合二步水解法分别在单晶硅片、石英玻璃和Ｋｇ玻璃上制备ＳiＯ2、ＴiＯ2纳米复合薄膜，采用高压汞灯对其进行紫外光处理，分别用ＡＦＭ、椭偏仪、ＦＴＩＲ、ＵＶ－Ｖis分光光度计以及ＸＲＤ对凝胶膜紫外光处理前后的光学性能和结构进行研究，并与传统的热处理进行比较与分析．研究表明，紫外光处理是实现凝胶膜低温致密化的有效方法之一，其致密化的机理不同于传统的热处理，主要是通过紫外高能光子诱导复合薄膜网络结构的原子中的电子激发，导致原子化学键的断裂，进而产生结构重组而致密化．

TiO_2/SiO_2复合薄膜的制备及其自清洁性能

利用热陈化法得到的纳米TiO2粒子及SiO2聚合物胶粒通过浸渍-提拉技术制备了具有自清洁功能的TiO2/SiO2复合薄膜。考察了SiO2的复合比例对薄膜的表面形貌、透光率、光致亲水及自清洁性能的影响。随着SiO2复合体积分数的增大,薄膜的表面粗糙度、可见光透过率、光致亲水及自清洁性能显示了相似的变化规律。即在V(SiO2)=25%左右时,薄膜的各项特性或性能达到最大值或最小值。该薄膜在室外放置28天后,仍能显示超亲水性能。

TiO_2/ZnO纳米复合薄膜溶胶-凝胶法制备与表征

采用溶胶-凝胶法在普通载玻片表面制备了TiO2/ZnO纳米复合薄膜并进行了SEM、XRD和EDS分析与表征。结果表明,复合薄膜微观结构和结晶化程度都强烈依赖于钛相对百分含量;随着钛含量减少,薄膜微裂纹消失,由晶化相趋向于玻璃态后又逐步趋向于结晶态。

Ag/SiO_2复合薄膜的紫外光还原制备及其光学性能

采用溶胶凝胶法(sol-gel)制备不同Ag掺杂量的Ag/SiO2复合薄膜,通过紫外辐射技术对薄膜进行了还原处理,采用XRD、SEM、IR、UV-Vis、Raman和荧光光谱(PL)等技术对薄膜样品结构进行了表征和光学性能测试。XRD结果表明,复合薄膜样品中的Ag纳米粒子呈面心立方相,利用谢乐公式计算出金属银的平均晶粒尺寸约为10.2nm;SEM结果显示,所得Ag/SiO2复合薄膜均匀性良好,薄膜中绝大部分纳米颗粒尺寸较小,薄膜约厚1μm;UV-Vis结果表明,随着nAg/nSi的增加,Ag纳米粒子在420nm附近的表面等离子共振吸收峰逐渐增强,并伴有一定的红移;PL谱表明,由于Ag纳米粒子的表面等离子共振,薄膜样品在442nm处发出强光,并且随着Ag浓度增大,发光强度略有降低,出现蓝移;从Raman光谱可以看出由于Ag纳米颗粒表面局域电磁场增强造成的表面增强的拉曼散射(SERS)。

多孔TiO_2/SiO_2复合薄膜的制备及其超亲水性机理

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为前驱体,利用乙酰丙酮和二乙醇胺为络合剂,制备多孔TiO2/SiO2复合薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射分析(XRD)、接触角测试仪(WCA)等对薄膜的结构和性能进行了表征。结果表明,TiO2/SiO2复合薄膜表面相对孤立或连通的孔结构是由缩聚反应诱导的相分离以及溶胶-凝胶转化过程同步作用产生的。多孔复合薄膜具有优异的超亲水性能,自然条件下与水接触角仅为2.5°,而普通致密TiO2薄膜在相同条件下接触角为19.3°。复合薄膜的超亲水性是由多孔结构和SiO2复合的共同作用产生,受到表面微观形貌和表面化学组成(羟基含量)的共同影响。

Cu/TiO_2/SiO_2纳米复合薄膜光催化降解氨气性能的研究

采用溶胶-凝胶结合γ-射线辐射法制备了Cu/TiO2/SiO2纳米介孔复合薄膜。X-射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),紫外-可见光谱(UV-vis)及X-射线光电子能谱(XPS)表征显示单质金属铜与锐钛矿型TiO2纳米粒子较均匀地分布在非晶SiO2介孔基体的孔洞之中。光催化降解氨气的实验结果表明该三元复合薄膜具有良好的光催化性能,与未掺杂铜的TiO2/SiO2二元复合薄膜相比,铜纳米粒子的掺入可将其光催化性能提高18%以上。

射频磁控共溅射制备超亲水TiO_2/SiO_2复合薄膜

采用射频磁控共溅射法制备了SiO2 /TiO2 复合薄膜 ,通过控制SiO2 靶与TiO2 靶的溅射时间可调节SiO2 与TiO2 的比例。所制备的SiO2 /TiO2 薄膜为锐钛矿结构。实验结果表明 :SiO2 的掺入降低了SiO2 /TiO2 复合薄膜的光催化能力 ,但却提高了薄膜的亲水性的维持时间。其中 ,掺入 6 %～ 13%SiO2 的SiO2 /TiO2 复合薄膜 ,在紫外光照射 30min ,接触角降到 2° ;停止照射后 ,在 5天内接触角小于 6°。

纳米ZnO和SiO_2共混填充UHMWPE复合材料的摩擦磨损行为

以纳米ZnO和纳米SiO2作为复合填料,通过热压成型工艺制备了纳米ZnO-SiO2复合填充超高分子量聚乙烯(UHMWPE)复合材料;采用销-盘式摩擦磨损试验机考察了复合材料在干摩擦条件下与45#钢配副时的摩擦磨损行为;采用扫描电子显微镜观察了复合材料磨损表面形貌。结果表明,适量的纳米ZnO-SiO2作为复合填料可有效地改善UHMWPE的摩擦磨损性能,其中填充2%ZnO+2%SiO2的UHMWPE基复合材料改性效果最为明显。与纯UHMWPE材料相比,其磨损率下降了84.7%。纯UHMWPE的磨损机制主要表现为粘着磨损和疲劳磨损,而不同含量的无机纳米微粒共混填充UHMWPE基复合材料的磨损机制主要表现为不同程度的粘着磨损、犁沟效应和塑性变形特征。

纳米多孔SiO_2-TiO_2复合薄膜的制备及研究

采用溶胶-凝胶技术，以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB为模板剂，乙酰丙酮作为钛的水解控制剂，通过钛和硅醇盐的分步水解得到均匀的SiO2-TiO2复合溶胶，通过提拉制备出具有纳米多孔结构的复合薄膜．实验结果表明，多孔薄膜中的钛离子形成了Si—O—Ti键的孤立四配位形态，使薄膜具有复合型钛离子的催化效果，并且有介孔结构．随TiO2含量的增加，薄膜仍具有较好的透光性（可达到85％以上）．通过对实验条件的调节，可实现对薄膜纳米结构的人工控制，形成的多孔薄膜折射率在1．2～1．4之间连续可调．

SiO_2/Si衬底制备ZnO薄膜及表征

本文报道了利用脉冲激光沉积技术在热氧化p型硅衬底上生长ZnO外延薄膜。引入高阻非晶SiO2缓冲层,有效地降低了检测过程中单晶衬底对ZnO薄膜的电学性能影响。利用XRD,SEM,Hall和PL对其进行研究。结果表明,在衬底温度为500℃时,生长的ZnO薄膜具有优良的晶体质量,电学性能和发光性能。

PI/SiO_2复合薄膜导热性能理论预测和实验验证

在对复合材料导热性能的多种预测模型进行理论分析和对比研究的基础上,应用自行研制的亚微米/微米薄膜材料热性能测试仪和差示扫描量热仪(DSC)对聚酰亚胺(PI)及其复合薄膜PI/SiO2的热扩散率和比热进行了实验研究,通过导热系数实测值和模型预测值的对比,显示预测模型中考虑填充颗粒尺寸分布的Sorin模型预测值与实验值更为吻合。理论预测和实验研究均表明,在20～160℃温区内,PI/SiO2的导热系数随着SiO2添加量的增加和温度升高呈现明显增大的趋势。

SnO_2∶Sb/SiO_2复合薄膜的制备与光学性能

采用溶胶-凝胶结合旋涂技术在玻璃基底上制备了SnO2∶Sb/SiO2复合薄膜,利用XRD、FT-IR、SEM、椭偏仪、分光光度计等方法对薄膜样品进行了系统地表征。结果表明:经过热处理后样品生成了SnO2∶Sb和SiO2;薄膜具有双层结构,上层SiO2厚度约105 nm,折射率为1.352,底层SnO2∶Sb厚度约1200 nm,折射率为1.91;优化工艺条件下SnO2∶Sb/SiO2复合薄膜的性能优于SnO2∶Sb薄膜,在相同情况下SnO2∶Sb/SiO2复合薄膜对可见光的透过率大于SnO2∶Sb薄膜,这是因为上层SiO2薄膜折射率较低,与底层高折射率SnO2∶Sb薄膜共同构成减反射膜系,提高了膜系的可见光透过率。相比于单层SnO2∶Sb膜,在可见光部分增透率大于4.5%,近红外波段的增透率小于1.0%,基本保持原有导电膜的低红外辐射特性,并提高了可见光透过率。

切削刀具测温传感器SiO_2多层复合绝缘薄膜的制备及其性能表征

利用双放电腔微波ECR等离子体增强非平衡磁控溅射技术成功制备了切削刀具测温传感器的SiO2多层复合绝缘薄膜,研究了SiO2多层复合绝缘薄膜的制备工艺。通过扫描电镜、原子力显微镜、台阶仪和XPS对SiO2功能薄膜的表面形貌、膜厚及成分进行了观测,结果表明,制备的多层复合SiO2薄膜厚度小、绝缘性好,绝缘电阻达到9.5×1012Ω。其与金属基体结合力可达16.7N,满足制作切削刀具测温传感器的要求。

SiO_2/TiO_2复合薄膜光催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法和浸渍提拉法在玻璃表面镀制了SiO2/TiO2复合薄膜,以SEM,XPS,UV-Vis等手段对其进行了表征;通过对亚甲基蓝的降解反应,研究了SiO2/TiO2复合薄膜在紫外光下的光催化性能。结果表明:在玻璃片上预镀SiO2层使TiO2薄膜中的Na+和Mg2+含量明显降低,同时,有利于TiO2薄膜中晶粒的长大,提高了光催化性能。

SiO_2/ZnO复合纳米粒子的制备及表征

采用双注控制沉积法(ControlledDouble-JetPrecipitation,CDJP)将反应物添加到含有SiO2的溶液中,通过直接的表面反应来制备单分散的SiO2/ZnO复合纳米粒子,并对其进行了表征。透射电镜(TEM)观察表明,SiO2表面有一层ZnO纳米颗粒或薄层。对复合纳米粒子SiO2/ZnO进行X射线衍射(XRD)分析,复合颗粒的衍射峰与单独的氧化锌的衍射峰完全一致。能量弥散X射线法(EDX)分析表明,复合颗粒中含有Zn、Si、O元素。荧光光谱表明有ZnO的吸收峰。