Fenton试剂液相氧化法净化含H_2S的气体

利用Fenton试剂液相氧化法净化含H2S的气体,研究了初始pH值、温度、H2S浓度、H2O2浓度、气体流量、[H2O2]/[Fe2+]比值、金属离子等因素对H2S去除率的影响.结果表明,当pH<2.52时,pH值升高,去除率逐渐提高;当pH>2.52时,去除率下降;pH=2.52时,去除效率最高.去除率随H2O2浓度增加而提高;H2O2浓度一定时,去除率随[H2O2]/[Fe2+]比值的增加而升高;[H2O2]/[Fe2+]接近于1时达到最大.温度提高,去除率提高.实验条件下,去除率随气体流量的增加而下降.入口H2S浓度越低去除率越高.Fe3+对Fenton反应有促进作用,添加金属离子的Fenton试剂氧化H2S能力顺序为Fe2++Fe3+>Fe2+>Fe3+.

手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷的合成

采用新的合成路线,以L-谷氨酸为原料,通过内酰胺环化、离子交换树脂分离、苯胺酰胺化、AlLiH4还原等一系列反应,合成手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷,经元素分析、质谱和核磁共振谱等对产物的结构进行了确证.该反应具有条件温和、后处理操作简单、产率较高等优点.

ZnS-Cu_(2)S复合光催化剂的制备及其光催化性能研究

为制备具有可见光活性和较高光催化效率的复合光催化材料,使用CuCl_(2)·2H_(2)O、ZnSO_(4)·7H_(2)O和硫脲为原料,乙二醇为溶剂、还原剂和配位剂,使用溶剂热法在一定温度下一步合成ZnS-Cu_(2)S复合光催化剂。采用X-射线衍射分析、扫描电镜对样品的相组成和形貌进行表征,选取甲基橙为目标降解物研究其光催化性能。实验结果表明,ZnS-Cu_(2)S复合光催化剂的光催化降解效果明显优于单一的ZnS。150℃下反应24 h制得的ZnS-Cu_(2)S光催化降解甲基橙,3 h的降解率约为86%。

2-氯酮与Meldrum’s acid的反应研究

探讨了2-氯(?)酮与Meldrum’s acid在不同条件下的反应结果,合成了化合物2-氧代-3-羧基-1-氧杂薁。并用1HN- MR,13CNMR和IR表征了其结构。

(+)-(1S,2S,5R)-8-联苯薄荷醇的合成

以(R)-(+)-pu legone为起始原料,经1,4-加成,还原两步反应合成了手性辅助试剂(+)-(1S,2S,5R)-8-联苯薄荷醇及其差向异构体(-)-(1R,2S,5R)-8-联苯薄荷醇,总产率95%。其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和X-射线衍射仪表征。

(-)-1R,2S,5R-8-(4-溴苯)薄荷醇的合成与表征

以R-(+)-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原、溴代、水解等4步反应合成了标题化合物,总产率77%。其结构用1HNMR、13CNMR和IR进行了表征。

(+)-1R,2S,5R-8-β-萘基薄荷醇的合成研究

以R-(+)-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原两步反应合成了手性辅助试剂标题化合物,总产率90%。其结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS进行了表征。

(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基苯)薄荷醇的合成表征

以R-(+)-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原两步反应合成了手性辅助试剂标题化合物及其差向异构体(+)-1S,2S,5R-8-(4-甲氧基苯)薄荷醇,总产率83%。其结构经1HNMR和13CNMR进行了表征。

(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇的合成表征

以R-(+)-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原两步反应合成了手性辅助试剂(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇及其反向异构体(+)-1S,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇,总产率88%。其结构用1HNMR和13CNMR进行了表征。

将H2 S转化为S的综合装置

捕集天然气中的硫化氢气体并直接将其转化为硫的LO-CAT硫化氢氧化过程具有很高的回收效率(达99.99%),因而实际上消除了空气污染问题。该过程起初使用的催化剂是乙二胺四醋酸(EDTA)的螯合铁溶液。虽然这种催化剂具有活性高,成本低,无毒性等优点。

(S)-2-[羟基(二苯基)甲基]-1-甲基吡咯烷(DPMPM)的合成

对标题化合物的合成方法进行了改进。以L-脯氨酸为起始原料,与甲醛在Zn/NaH2PO4条件下发生还原氨化反应得中间体N-甲基-L-脯氨酸,再经乙酯化得N-甲基-L-脯氨酸乙酯,最后与苯基溴化镁发生格氏反应得标题化合物,所得中间体和终产物经高分辨质谱、核磁共振氢谱和碳谱确证其化学结构,总收率51.3%,纯度>97%。该路线将成本较高的格氏化反应调整为最后一步,可降低生产成本,改进后的路线操作简便、反应温和,成本可控,可用于标题化合物的放大合成。

添加剂对抑制模拟脱硫浆液中汞再释放的影响

针对湿法脱硫系统中汞还原再释放问题,选用Na_2S、2,4,6-三硫醇基钠代三嗪(TMT-18)、二硫代氨基甲酸盐类(DTCR-2)和Fenton试剂作为添加剂,探究其对脱硫浆液中汞再释放现象的影响。结果表明,四种添加剂均能有效抑制该现象的发生。1.0倍化学计量比的Na_2S足够与浆液中Hg^(2+)结合成HgS,从而将还原再释放的汞含量降低至5.27%。重金属捕集剂TMT-18和DTCR-2的最佳投加量分别为3.0倍和1.0倍化学计量比,通过与Hg^(2+)结合形成有机螯合物将浆液中的汞固定在螯合产物中,从而降低Hg^(2+)的还原,再释放的汞含量分别降低至5.09%和4.62%。具有强氧化性的Fenton试剂,当H_2O_2浓度为0.3 mol/L,[Fe^(2+)]/[H_2O_2]=1∶8时,浆液中仅有2.31%的汞被还原再释放。四种添加剂中Fenton对于浆液中汞还原再释放的抑制效果最好。

核苷化合物的快捷硫化方法

4-硫胸苷化合物具有很好的抗肿瘤活性,在紫外光辅助下用于治疗癌症。胸苷化合物的硫代反应,在P2S5-Lawesson试剂协同作用下,显著地提高了4-硫核苷类化合物的合成效率,在最佳条件下极大的缩短了反应时间和提高了产率,产物结构用1H NMR及13C NMR进行了表征。

新型手性胺类衍生物的合成

胺类化合物作为亲核试剂,与手性5-(S)-5-(L-孟氧基)-3,4-二溴-2(5H)呋喃酮通过不对称Michael加成-消除反应得到4个含手性中心的胺类衍生物,产率80%～93%。所有化合物均经IR、1HNMR、13CNMR、HRMS得到确证,为室温下方便地制备含多手性中心的胺类衍生物提供了一条可能的新途径。

液氯纯度分析方法的探讨

阐述了液氯纯度分析的原理、步骤和结果计算,并用KI溶液和Na2S2O3—NaOH混合溶液2种试剂做了对比试验。混合溶液法的精密度、反应现象、读数误差、试剂用量及费用等方面均优于KI溶液法。

对第四组阳离分析实验的改进

采用原试液，用乙醇－硫酸试剂分组进行第四组阳离子的分析。

深圳湾浅水滩涂除臭工程实例

针对深圳湾浅水滩涂受污染底泥产生臭味的问题,采用复合铁盐生化试剂进行除臭处理,该技术从底泥中H2S的生成机理入手,针对性地消耗底泥中已产生的H2S和控制H2S的产生源头。处理结果表明:底泥的外观明显改善,修复后底泥呈现与自然健康底泥一致的颜色;修复后底泥不含可溶出H2S,底泥中H2S的释放源得到完全消除;更为重要的是,原底泥较为完好的生态系统得到了保护。该技术被证实为环境友好型底泥修复技术。