Hf-Ir和Zr-Os二元系金属玻璃的结晶行为

用电弧熔炼锤砧技术，在Ｈｆ－Ｉｒ和Ｚｒ－Ｏｓ二元合金系中制得新的金属玻璃，其成分范围是：Ｈｆ１００－ＸＩｒＸ，Ｘ＝２０～３０ａｔ％；Ｚｒ１００－ＸＯｓＸ，Ｘ＝２０～３０ａｔ％。作者用差示扫描量热计（ＤＳＣ）研究Ｈｆ１００－ＸＩｒＸ和Ｚｒ１００－ＸＯｓＸ（Ｘ＝２０、２５、３０ａｔ％）金属玻璃的结晶行为，测定结晶温度、结晶热和结晶激活能，并用Ｘ射线衍射技术分析Ｈｆ８０Ｉｒ２０和Ｚｒ７５Ｏｓ２５金属玻璃的结晶相转变过程，分别为：Ａ（非晶）→α－Ｈｆ＋Ａ′（非晶）→α－Ｈｆ＋Ｈｆ２Ｉｒ和Ａ（非晶）→Ｏｓ４Ｚｒ１１＋Ａ′（非晶）→Ｏｓ４Ｚｒ１１＋ＯｓＺｒ＋α－Ｚｒ。

电弧离子镀Al-Cr-O/Zr-O+NiCoCrAlSiY和Al-Cr-O+NiCoCrAlSiY涂层的抗氧化性和隔热性能

采用电弧离子镀在高温合金表面沉积Al-Cr-O/Zr-O多层涂层和Al-Cr-O单层涂层+NiCoCrAlSiY结合层,并在1000~1200℃下进行热处理。利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析涂层的显微组织和物相结构。结果表明,Al-Cr-O/Zr-O多层涂层和Al-Cr-O单层涂层均呈现出致密的球形结构。热处理后,Al-Cr-O/Zr-O涂层表面出现裂纹,且裂纹随着温度的升高而增多和变粗。然而,Al-Cr-O涂层经热处理后其表面胞状结构转变为紧密连接的粒状结构,并且随着热处理温度的升高,粒状结构显著长大。由于作为氧离子导体以及t-ZrO_(2)的致密度低于α-Al_(2)O_(3),Al-Cr-O/Zr-O涂层中的t-ZrO_(2)为氧离子向涂层内扩散提供了通道,因此,Al-Cr-O单层涂层+NiCoCrAlSiY涂层体系的高温抗氧化性优于Al-Cr-O/Zr-O多层涂层+NiCoCrAlSiY涂层体系。但是,由于更大的陶瓷涂层厚度,t-ZrO_(2)相的低热导率以及层间界面的热反射作用,Al-Cr-O/Zr-O多层涂层+NiCoCrAlSiY涂层体系的隔热性能优于Al-Cr-O单层涂层+NiCoCrAlSiY涂层体系。

非晶晶化法制备Si-Al-Zr-O系超微细晶复相陶瓷

在1650-1700℃下制备了Si-Al-Zr-O(SAZ)溶胶,经快速冷却获得均匀致密的SAZ系非晶体,经梯度热处理得到SAZ系超微细晶复相陶瓷．结合示差扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等技术以及Vicker压痕法,研究了相关超微细晶复相陶瓷结构和性能随热处理温度的变化．结果表明,SAZ系非晶体在950℃时开始析出四方氧化铬,1100℃时晶化基本完成,主晶相为莫来石和四方氧化锫,晶粒尺寸为10-40nm;温度升高至1200℃,晶粒迅速长大至0．5μm左右,部分四方氧化锆向单斜氧化锆的转变．样品的显微硬度和断裂韧性经1150℃热处理后均达到最大,分别为12．6GPa和4．32MPa·m1/2．

纳米Cu-Zr-O催化剂催化乙醇脱氢合成乙酸乙酯

以纳米ZrO_2为载体,采用浸渍法制备负载型CuO/ZrO_2催化剂;以凝胶Zr(OH)_4粉末为前驱物,制备掺杂型CuO-ZrO_2催化剂;采用共沉淀法制备共沉淀型催化剂CuO·ZrO_2。通过XRD、N,吸附、TEM和SEM对催化剂进行表征。以乙醇氧化脱氢合成乙酸乙酯为探针反应,考察Cu-Zr-O催化剂的催化性能。结果表明,3种催化剂均为纳米级颗粒,并对乙醇脱氢合成乙酸乙酯反应均有催化活性。共沉淀型CuO·ZrO_2催化活性较好,在反应温度473 K,乙醇转化率为49%,乙酸乙酯选择性达88%。

Cu-Ce-Zr-O／YSZ阳极材料以甲烷为燃料时的抗积炭性能

为研究甲烷在固体氧化物燃料电池中操作稳定性,分别采用共沉淀法和柠檬酸溶胶-凝胶法制备了10%CuO-Ce0.15Zr0.85O2催化剂,并以此为阳极催化剂、LSM为阴极制成了YSZ电解质支撑的SOFC单电池。用XRD对材料进行表征;用SEM对阳极、阴极进行表征。以甲烷为燃料对单电池发电性能进行测试,研究了两种不同方法制备的Cu-Ce-Zr-O阳极催化剂的抗积炭性能。相对于共沉淀法,溶胶-凝胶法制备的阳极结构和发电性能都要优于前者。长期稳定性方面,共沉淀法和溶胶-凝胶法制备的Cu-Ce-Zr-O/YSZ阳极都较传统的Ni-YSZ阳极更能够长期稳定运行。

流变相-前驱物法制备纳米级Ce-Zr-O粉末的研究

采用流变相-前驱物法合成纳米级C e-Z r-O粉末,通过XRD、TEM和比表面积测定等对产物进行了表征,同时利用XRD、热重分析及红外光谱对前驱物也进行了表征,考察了原料和分散剂种类、灼烧温度等合成条件对产物粒度的影响。实验结果表明,采用碳酸锆、碳酸铈为原料,以水杨酸为络合剂,无水乙醇作分散剂,所得前驱物在80℃干燥和600℃灼烧1h,可得到纳米级C e-Z r-O粉末。

Ti-23Nb-0.7Ta-2Zr-O合金的热膨胀行为

采用热膨胀仪和高温差示扫描量热仪对亚稳β型钛合金Ti-23Nb-0.7Ta-2Zr-O（摩尔分数,%）的热膨胀行为进行了研究.结果表明：在400℃以下,冷旋锻态Ti-23Nb-0.7Ta-2Zr-O合金的线膨胀系数小于5×10^-6℃-1,不存在Invar效应;退火态Ti-23Nb-0.7Ta-2Zr-O合金的线膨胀系数约为9×10^-6℃-1.在400-500℃之间,合金的线膨胀系数出现的异常变化,与DSC曲线在此温度区间出现的吸热峰相对应,表明合金在此温度区间发生了相变.

低模量Ti-Nb-Ta-Zr-O合金的再结晶特性

研究了冷变形态亚稳β钛合金Ti-23Nb-0.7Ta-2Zr-O(at%)的再结晶特性。结果表明:经90%冷变形的合金的再结晶温度应高于750℃,在800℃和820℃则发生明显再结晶,合金在这两个温度下的动力学方程Avrami指数约为2;估算得到Ti-23Nb-0.7Ta-2Zr-O合金的再结晶激活能为176.3kJ/mol。在800℃和820℃等温退火过程中该合金迅速软化,而在进一步再结晶过程中硬度基本保持不变。

Zr-O_2闪光灯辐射特性研究

研究了Zr与O2的燃烧特性,测试了Zr-O2闪光灯的发射光谱。实验结果表明:点火电压越高(22V),氧气量越多(0.7MPa),锆条越细(0.3～0.5mm),发火率越高。Zr-O2闪光灯的辐射光谱的分布范围为500～900nm,其中在700～900nm范围的近红外区内有较强的辐射峰。Zr-O2闪光灯的发射光谱特性与锆氧反应速度、反应程度及充氧气的压力等因素无关。

电弧离子镀制备耐事故包壳材料厚Cr涂层及高温抗氧化性能

目的在Zr-4包壳材料表面制备具有耐事故高温性能的抗氧化厚Cr涂层,保护Zr基体,以防止与高温水蒸汽反应。方法采用自主研发的φ155 mm大弧源电弧离子镀技术在Zr-4合金表面制备约20μm的Cr涂层,通过X射线衍射仪(XRD)分析氧化前后的物相变化,通过扫描电子显微镜(SEM)和电子探针(EPMA)研究厚Cr涂层在不同温度下产生的多种缺陷,探究厚Cr涂层对Zr基体的防护机制。结果当涂层沉积速率>3μm/h,制备的Cr涂层均匀致密,结合力优异,具有柱状晶结构,可经受至少15.8%的形变量,其抗塑性形变能力优异。沉积Cr层样品经过1000、1100、1200℃氧化,保温1h后快速冷却至室温,厚Cr涂层分化为Cr Ox层、Cr_2O_3层、残余Cr层和Cr-Zr扩散层。经受苛刻条件(1200℃/3600 s)测试,除保持连续性的氧化层外,在基体上仍残余良好结合的6.8μm Cr层。氧化层两次开裂阻止基体被进一步破坏。Cr-Zr扩散层是由Zr元素向Cr涂层方向渗透生长的。1200℃时,在基体近表面处产生的大尺寸隆起,是由于在近表面处韧性β-Zr(O)相转变为脆性α-Zr相,以及Cr偏聚贫Sn造成的。残余Cr层的柱状晶结构会形成Zr-O扩散通道,对涂层最后失效将起关键作用。结论 Zr合金包壳材料镀覆20μm的Cr涂层具有充分的耐事故能力,在严苛的事故条件测试下,各缺陷均未能使Zr-4合金基体暴露,涂层能够形成有效壁垒,防止锆合金基体暴露造成核事故,阻止基体进一步被破坏。

Cd对Mg-0.6Zr-0.4Zn合金力学性能和阻尼性能的影响

采用扫描电镜、X射线衍射仪及动态热机械分析仪研究了Cd对Mg-0.6Zr-0.4Zn合金力学性能及阻尼性能的影响。结果表明,加入Cd后,Mg-0.6Zr-0.4Zn合金的强度变化不大,伸长率明显提高,断裂方式由解理断裂转变为准解理断裂;同时合金的阻尼性能有所提高,在晶粒粗化和溶质原子增多的相互作用下,当Cd含量小于0.6%时,合金阻尼性能随Cd含量的增加而增大;超过0.6%后增幅减缓。合金的阻尼行为可按G-L位错钉扎理论解释。

水热法制备Ba(ZrTi)O3纳米管的研究

以Ti25Zr合金阳极氧化获得的Ti-Zr-O纳米管为模板,采用Ba(OH)2通过水热反应法制备Ba(ZrTi)O3纳米管,研究了温度、Ba(OH)2·6H2O浓度等工艺参数对Ba(ZrTi)O3纳米管微观组织结构和形貌的影响规律。SEM、TEM及XRD和XPS表征研究表明,获得了管径为(70±5)nm,长度为6μm的BaTi0.75Zr0.25O3纳米管,并且纳米管的结晶性良好;优化出水热法制备BaTi0.75Zr0.25O3纳米管的最佳合成温度为150℃,Ba(OH)2·6H2O的浓度为0.08mol/L。