非超高本底真空条件下沉积低氧含量ZrB2薄膜

磁控溅射制备易氧化质薄膜一般需要超高本底真空条件,而超高真空条件在大面积、大批量镀膜工程中存在成本过高或较难实现的问题。通过在磁控溅射镀膜室内部附加1套辅助Ti靶,利用从Ti靶溅射出的Ti原子对氧的亲合作用,消耗镀膜腔内残余气氛特别是氧的含量,以期能够达到近似超高本底真空条件下的镀膜效果。以磁控溅射制备ZrB2薄膜为研究对象,对比研究了辅助Ti靶开启与否对制成ZrB2薄膜成分与微观组织及性能的影响,发现在相同的工艺条件下,辅助Ti靶开启可使ZrB2薄膜中的O含量由辅助Ti靶不开启的24.77 at.%降低为2.94 at.%;组织结构与性能对比分析结果表明,Ti靶不开启制成的高O含量ZrB2薄膜呈非晶结构,电阻率为682μΩ·cm,而Ti靶开启制成的低O含量ZrB2薄膜为多晶结构,电阻率降低至348μΩ·cm。

磁控溅射参数对ZrB_2/ZrAlN纳米多层膜结构和性能的影响

选择ZrB2和ZrAlN作为个体层材料,利用超高真空射频磁控溅射系统在80 nm调制周期下,制备了一系列ZrB2/ZrAlN纳米多层膜,用XRD、表面轮廓仪和纳米力学测试系统分析了物相及晶体结构.研究表明:纳米多层膜体系的各项性能随着Ar/N2流量比例的变化而变化,多层膜的纳米硬度值和弹性模量均高于两种个体材料混合相的硬度值,残余应力也得到缓解,合适的N2气分压可以使多层膜体系的机械性能达到最佳.

ZrC/ZrB_2纳米多层膜的结构和机械性能研究

选择ZrC和ZrB2作为个体层材料,利用超高真空射频磁控溅射系统,在室温条件下制备了ZrC,ZrB2及一系列具有纳米尺寸的ZrC/ZrB2多层薄膜.通过XRD,SEM和表面轮廓仪以及纳米力学测试系统,分析了调制周期和工作气压对多层膜生长结构和力学性能的影响.结果表明:多层膜的界面清晰,调制周期性较好,大部分多层膜的纳米硬度和弹性模量值都高于两种个体材料混合相的值,在调制周期为27.5 nm,气压为0.8 Pa时,多层膜体系的硬度、应力以及弹性模量值均达到最佳,多层膜机械性能改善明显与其调制层结构和工作气压相关.

ZrC薄膜对Nb与ZrB_2-SiC相互作用的影响

以ZrB2、SiC粉体为原料,通过等离子活化烧结在1800℃,30MPa,保温时间5min条件下制得出组织结构均匀致密度的ZrB2-SiC陶瓷块体;采用磁控溅射在Nb箔表面镀微米级别的ZrC薄膜。然后将Nb箔与ZrB2-SiC叠层进行烧结。利用XRD检测了产物物相,采用SEM和能谱分析观测了断口显微结构和元素分布。结果表明,当Nb箔表面无ZrC薄膜或薄膜被破坏后,产物中基本不存在单质Nb。当Nb箔表面保持有完整ZrC薄膜时,Nb金属相可以大量保留下来。当烧结温度低于1500℃时,ZrC薄膜可以有效阻止铌箔的与ZrB2、SiC的反应。镀有ZrC薄膜的Nb箔做中间层与ZrB2/SiC叠层材料的断裂韧性有明显提高,断裂韧性达到了9.66MPa·m1/2。

C_f/ZrB_2-SiC复合材料的高温氧化行为及机理

将不同比例的ZrB2和SiC粉体充分混合,并在其中均匀分散短切碳纤维(约2 cm),采用热压烧结工艺制备出具有不同ZrB2/SiC比例的短切碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料。SiC可显著促进ZrB2陶瓷的烧结致密化程度,添加了18 vol%SiC的ZrB2在1 850℃下热压烧结,致密度达96%以上。对该复合材料分别在1 000、1 200及1 400℃下进行静态氧化实验。结果表明,试样在氧化过程中其表面生成的硼硅酸盐玻璃和ZrO2、SiC等物质在表面形成一层有效的保护膜,因而能够有效阻止材料的进一步氧化。同时,随氧化温度升高和时间延长,氧化过程中形成的硼硅酸盐玻璃量增加,可更有效的覆盖材料表面,提高材料抗氧化能力。

调制比对TC4/ZrB_2多层膜结构和机械性能的影响

为研究不同调制比对TC4/ZrB_2(tTC4∶tZrB_2)纳米多层膜结构和机械性能的影响,采用磁控溅射镀膜技术在Si基底上设计制备了一系列具有不同调制比(tTC4∶tZrB_2)的TC4/ZrB_2纳米多层薄膜,利用X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕系统对多层膜的晶体结构、断面形貌、硬度、弹性模量和膜基结合情况进行测量,并通过退火处理对多层膜的热稳定性进行分析.结果表明:界面的扩散和畸变抑制了两调制层的结晶生长,使多层膜呈非晶结构.在tTC4∶tZrB_2为1∶5时,多层膜的硬度和弹性模量均达到最大,分别为22.40 GPa和263.11 GPa.在550℃退火后,多层膜硬度增加约2.6GPa.分析认为,两材料的模量差和界面处形成的交变应力场强化了材料的硬度,而混合界面的存在增强了多层膜的高温稳定性能.

调制周期对ZrB_2/WNx纳米多层膜的机械性能和结构的影响

本文利用高真空离子束辅助沉积系统(IBAD)在室温下制备了ZrB2、WNx和一系列ZrB2/WNx纳米多层膜,利用XRD、SEM、XP-2台阶仪、纳米力学测试系统表征了薄膜的微结构和机械性能,分析了调制周期对薄膜结构与机械性能的影响。结果表明:ZrB2具有典型的六角相及WNx为六方与立方混合相结构,ZrB2/WNx的多层膜则呈现多晶结构。所有多层膜的纳米硬度与弹性模量值都高于两种个体单层膜材料值。当调制周期Λ=9.6 nm,轰击能量为200 eV时,ZrB2/WNx的多层膜显示出最高的硬度(30.2 GPa)和弹性模量,内应力和划痕测试等机械性能也取得较好的结果。