MoS_(2)/Ti-WC纳米多层薄膜结构设计及其宽温域摩擦性能研究

目的探究环境温度对MoS_(2)/Ti-WC纳米多层薄膜摩擦磨损性能的影响,探讨并揭示薄膜在高温环境下的损伤机理。方法采用非平衡磁控溅射技术制备MoS_(2)/Ti-WC纳米多层薄膜,评价Ti、WC双功能组元以及纳米多层结构设计对薄膜表面形貌和微观结构的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)等表征手段对薄膜的晶体结构、表截面形貌以及表面粗糙度进行分析,利用原位纳米压痕仪对薄膜的力学性能进行评估,利用高温摩擦磨损试验机评价薄膜在不同温度环境(25~300℃)下的摩擦磨损性能,进一步通过激光共聚焦对磨痕和磨斑进行光学形貌分析,并利用能谱仪(EDS)和共聚焦显微拉曼光谱(Micro-Raman)对钢配副表面的摩擦转移膜进行成分分析。最终揭示MoS_(2)/Ti-WC纳米多层薄膜在不同温度下的磨损机理。结果MoS_(2)/Ti-WC纳米多层的结构设计可以诱导MoS_(2)(002)晶面的择优生长,获得表面平整光滑、结构致密的薄膜。相比于MoS_(2)/Ti薄膜,WC纳米层的引入,赋予薄膜更高的硬度和硬/弹比。MoS_(2)/Ti-WC纳米多层薄膜在潮湿空气中的平均摩擦因数为0.07,平均磨损率为6.14×10^(-7)mm^(3)/(N·m)。结论MoS_(2)/Ti-WC纳米多层薄膜在宽温域(100~300℃)内保持稳定的摩擦性能,这得益于薄膜纳米多层的结构设计、高的硬/弹比以及优异的抗氧化性能,同时在钢配副表面形成了连续且致密的转移膜。

工作气压和基底偏压对ZrB_2/AlN纳米多层膜结构和机械性能的影响

利用射频磁控溅射技术在不同工作气压和不同基底偏压条件下在Si(100)基底上设计合成了ZrB2/AlN纳米多层膜。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、纳米力学测试系统和表面轮廓仪分析了工作气压和基底偏压对薄膜的微结构和机械性能的影响。结果表明:大部分ZrB2/AlN多层膜的纳米硬度与弹性模量值高于两种个体材料的混合值。当工作气压为0.4Pa,基底偏压为-60 V时,制备的薄膜具有最高的硬度(36.8 GPa)、最高的弹性模量(488.7 GPa)和最高的临界载荷(43.6 mN)。基底偏压的升高和工作气压的降低会使沉积粒子的动能提高,引起薄膜表面原子迁移率提高,导致薄膜的原子密度提高,起到位错钉扎的作用,晶粒尺度也被限制在纳米尺度,这些均对提高薄膜的硬度和抗裂强度起到了作用。

磁控溅射参数对ZrB_2/ZrAlN纳米多层膜结构和性能的影响

选择ZrB2和ZrAlN作为个体层材料,利用超高真空射频磁控溅射系统在80 nm调制周期下,制备了一系列ZrB2/ZrAlN纳米多层膜,用XRD、表面轮廓仪和纳米力学测试系统分析了物相及晶体结构.研究表明:纳米多层膜体系的各项性能随着Ar/N2流量比例的变化而变化,多层膜的纳米硬度值和弹性模量均高于两种个体材料混合相的硬度值,残余应力也得到缓解,合适的N2气分压可以使多层膜体系的机械性能达到最佳.

ZrC/ZrB_2纳米多层膜的结构和机械性能研究

选择ZrC和ZrB2作为个体层材料,利用超高真空射频磁控溅射系统,在室温条件下制备了ZrC,ZrB2及一系列具有纳米尺寸的ZrC/ZrB2多层薄膜.通过XRD,SEM和表面轮廓仪以及纳米力学测试系统,分析了调制周期和工作气压对多层膜生长结构和力学性能的影响.结果表明:多层膜的界面清晰,调制周期性较好,大部分多层膜的纳米硬度和弹性模量值都高于两种个体材料混合相的值,在调制周期为27.5 nm,气压为0.8 Pa时,多层膜体系的硬度、应力以及弹性模量值均达到最佳,多层膜机械性能改善明显与其调制层结构和工作气压相关.

连续离子层吸附反应(SILAR)法制备AgGaS_2纳米薄膜及性能表征

采用连续离子层吸附反应(SILAR)法,通过500℃退火在玻璃衬底上制备出AgGaS2纳米薄膜。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、紫外可见(UV-Vis)谱和光致发光(PL)谱等对纳米薄膜的物相、形貌、化学配比和光学性能进行了定性和定量表征。XRD测试结果表明,实验获得产物为黄铜矿结构AgGaS2,并观测到(112)面和(224)面。使用Scherrer公式估算了AgGaS2产物的晶粒平均粒度大小约为30 nm。SEM观测到的AgGaS2纳米薄膜外形均匀一致,沉积紧密,薄膜沉积的纳米平均颗粒直径约为18～26 nm。EDS测试结果显示AgGaS2纳米薄膜中Ag、Ga和S三元素的原子相对百分含量为25.12%,26.66%和49.93%,其化学计量比几近于1:1:2物质的量比。通过紫外可见透过光谱得到截止波长为470.1 nm,禁带宽度为2.64 eV。室温PL测试发现发光中心在456 nm,与AgGaS2晶体发光中心相比产生了约40 nm的蓝移。以上结果充分表明SILAR法是一种制备AgGaS2纳米薄膜的有效方式。

ZrC/ZrB_2纳米多层膜的微结构和耐磨性

采用射频磁控溅射方法在Si(100)基底上制备了一系列ZrC/ZrB2纳米多层膜和ZrC,ZrB2单层薄膜.通过扫描电子显微镜(SEM),MS-T3000摩擦磨损仪及表面轮廓仪(XP-2)研究了薄膜的微结构和耐磨性.结果表明,多层膜的界面清晰,调制周期性好,周期为3.52 nm的多层膜摩擦系数最小,约为0.24;ZrC/ZrB2纳米多层膜的耐磨性优于ZrC和ZrB2单层薄膜;ZrC/ZrB2多层膜耐磨性提高的主要原因是,调制结构中大量界面的存在,提高了薄膜的韧性,从而增强了薄膜的耐磨性能.

ZrC/ZrB2纳米多层膜的微观结构与机械性能的研究

选择ZrC和ZrB2为个体层材料,利用射频磁控溅射系统在室温下制备具有纳米尺寸的ZrC/ZrB2多层膜.通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、俄歇电子能谱、表面轮廓仪及纳米力学测试系统研究了调制周期与ZrC,ZrB2单层厚度比例(tZrC:tZrB2)对多层膜生长结构和力学性能的影响.结果表明,多层膜的界面清晰,调制周期性好,大部分多层膜的纳米硬度和弹性模量值都高于两种个体材混合相的值,在调制比例tZrC:tZrB2=1:1.7、调制周期为32 nm时,薄膜显示出很强的ZrC(111)择优趋向和较弱的ZrB2(001)及ZrB2(002)结构,同时产生硬度异常升高的超硬效应,其硬度达到42 GPa.多层膜的机械性能改善明显与其调制结构和多晶结构有着直接的联系.

AlN/SiO_2纳米多层膜的超硬效应与高温抗氧化性

采用反应磁控溅射法制备了一系列不同SiO_2层厚的AlN/SiO_2纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能,研究了多层膜微结构与力学性能随SiO_2层厚的变化,考察了AlN/SiO_2纳米多层膜的高温抗氧化性.结果表明,受AlN层晶体结构的模板作用,溅射条件下以非晶态存在的SiO_2层在厚度<0.6nm时被强制晶化为与AlN相同的六方结构赝晶体,并与AlN形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应.SiO_2随自身层厚的进一步增加又转变为以非晶态生长,致使多层膜的外延生长结构受到破坏,其硬度也随之降低.高温退火研究表明,高硬度的AlN/SiO_2纳米多层膜的抗氧化温度为800℃,与AlN单层膜相当.SiO_2层的加入尽管能使多层膜获得较高硬度,但是并不能提高其抗氧化温度.

利用原位压痕技术表征原子层沉积Al2O3超薄纳米薄膜的力学性能

通过原子层沉积技术(ALD)在Si基片上制备厚度为20~60nm的Al2O3薄膜,采用三维光学显微镜和透射电子显微镜分别分析了它们的表面粗糙度和微观形貌;采用自主研发的扫描电子显微镜/扫描探针显微镜(SEM/SPM)联合测试系统对样品薄膜进行了原位纳米压痕实验,基于Hertz弹性接触理论对其弹性模量进行分析,利用Hay模型消除基底对测量结果的影响,并对模型中由于压头形状不同产生的误差进行了修正,最终计算出薄膜的实际弹性模量值。实验结果表明:ALD制备的Al2O3薄膜为非晶态,表面粗糙度不随厚度的增大而增大。薄膜弹性模量值没有表现出明显的小尺寸效应,去基底效应后得到的弹性模量值为(175±10)GPa。同一压入比条件下,薄膜厚度越小基底效应越明显。

调制周期对ZrB_2/WNx纳米多层膜的机械性能和结构的影响

本文利用高真空离子束辅助沉积系统(IBAD)在室温下制备了ZrB2、WNx和一系列ZrB2/WNx纳米多层膜,利用XRD、SEM、XP-2台阶仪、纳米力学测试系统表征了薄膜的微结构和机械性能,分析了调制周期对薄膜结构与机械性能的影响。结果表明:ZrB2具有典型的六角相及WNx为六方与立方混合相结构,ZrB2/WNx的多层膜则呈现多晶结构。所有多层膜的纳米硬度与弹性模量值都高于两种个体单层膜材料值。当调制周期Λ=9.6 nm,轰击能量为200 eV时,ZrB2/WNx的多层膜显示出最高的硬度(30.2 GPa)和弹性模量,内应力和划痕测试等机械性能也取得较好的结果。

SnO_2纳米薄膜的自组装制备及表征

利用自组装单层膜法,在单晶硅基底上生长有机硅烷单分子膜层,并在硅烷的功能性基团上,诱导生成二氧化锡纳米薄膜,通过XPS、AFM、SEM及XRD等手段对膜材料的表面形貌和结构进行了分析。结果表明:自组装单层法制备的SnO2薄膜为晶态膜,膜层致密、均一,厚度约为20 nm,结构为金红石结构。

ZrC薄膜对Nb与ZrB_2-SiC相互作用的影响

以ZrB2、SiC粉体为原料,通过等离子活化烧结在1800℃,30MPa,保温时间5min条件下制得出组织结构均匀致密度的ZrB2-SiC陶瓷块体;采用磁控溅射在Nb箔表面镀微米级别的ZrC薄膜。然后将Nb箔与ZrB2-SiC叠层进行烧结。利用XRD检测了产物物相,采用SEM和能谱分析观测了断口显微结构和元素分布。结果表明,当Nb箔表面无ZrC薄膜或薄膜被破坏后,产物中基本不存在单质Nb。当Nb箔表面保持有完整ZrC薄膜时,Nb金属相可以大量保留下来。当烧结温度低于1500℃时,ZrC薄膜可以有效阻止铌箔的与ZrB2、SiC的反应。镀有ZrC薄膜的Nb箔做中间层与ZrB2/SiC叠层材料的断裂韧性有明显提高,断裂韧性达到了9.66MPa·m1/2。

ZrO_2/rGO多层复合薄膜的构筑及其摩擦学性能研究

将层层自组装(LBL)技术与原位还原过程相结合在单晶硅片表面成功构筑了与基底结合牢固、性能优异的氧化锆/还原氧化石墨烯(ZrO2/rGO)多层纳米复合薄膜.试验中,引入了具有强附着性和还原性的物质-多巴胺,使得氧化石墨烯(GO)片的表面锚固和原位还原可以一步完成.另外,ZrO2粒子的表面组装通过简单、温和的溶液沉积过程来实现.结果证明:复合薄膜中rGO和ZrO2的引入以及多层结构的构筑赋予复合薄膜许多优异的性能.在不进行热处理的情况下,所构筑的ZrO2/rGO多层薄膜表现出优异的力学性能(硬度:11.54 GPa)和摩擦学性能(摩擦系数:0.12~0.17),可作为减摩抗磨涂层被用于微/纳机电系统(MEMS/NEMS)的表面保护和其他领域.

南海海洋大气环境二硫化钼纳米多层薄膜摩擦学行为研究

MoS_2薄膜在湿热大气环境长期存储后,由于严重的氧化导致其摩擦学性能大幅劣化,通常表现出较高的摩擦系数和较短的使用寿命.为了改善MoS_2薄膜在湿热大气环境下的抗氧化和摩擦学性能,通过非平衡闭合场磁控溅射技术制备了MoS_2/Pb-Ti纳米多层薄膜,首次研究了MoS2纳米多层复合薄膜与纯MoS_2薄膜在恶劣的南海海洋大气环境暴露储存6个月后的薄膜成分、摩擦学性能的衍化行为.结果表明:与纯MoS_2薄膜相比,MoS_2/Pb-Ti纳米多层薄膜具有更好的抗湿热氧化性能,其摩擦学性能几乎未受到南海储存环境的影响,依然表现出较低的摩擦系数和磨损率.借助XRD、XPS、TEM和纳米压痕硬度等分析手段发现其摩擦学性能的大幅改善是由于薄膜中大量的异质界面对其晶面结构、薄膜致密性和机械性能的改善,以及Pb/Ti金属复合相对MoS_2氧化的抑制作用.

纯相SnO_2纳米晶薄膜的一步电沉积制备及其结构与光电性能研究

采用一步电沉积在氧化铟锡(ITO)导电玻璃基底上制备纯相SnO_2纳米晶薄膜材料,通过改变沉积条件,研究沉积电位、镀液温度和HNO_3浓度对薄膜组成结构的影响。结果表明:当沉积电位为-0.9 V(vs.SCE),镀液温度为65℃,HNO_3浓度为50 mmol/L时,所制备的SnO_2纳米晶薄膜为纯相金红石型结构,且薄膜相对连续致密。光电性能测试表明,该薄膜具有优异的光电性能,在可见光区透光率大于90%,带隙为3.75 e V,且电阻率为2.2×10^(-3)Ω·cm,载流子浓度为1.9×10^(20)cm^(-3),载流子迁移率为14.8 cm^2/(V·s)。故所制备的SnO_2纳米晶薄膜是太阳能电池的理想窗口层材料。

调制比对TC4/ZrB_2多层膜结构和机械性能的影响

为研究不同调制比对TC4/ZrB_2(tTC4∶tZrB_2)纳米多层膜结构和机械性能的影响,采用磁控溅射镀膜技术在Si基底上设计制备了一系列具有不同调制比(tTC4∶tZrB_2)的TC4/ZrB_2纳米多层薄膜,利用X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕系统对多层膜的晶体结构、断面形貌、硬度、弹性模量和膜基结合情况进行测量,并通过退火处理对多层膜的热稳定性进行分析.结果表明:界面的扩散和畸变抑制了两调制层的结晶生长,使多层膜呈非晶结构.在tTC4∶tZrB_2为1∶5时,多层膜的硬度和弹性模量均达到最大,分别为22.40 GPa和263.11 GPa.在550℃退火后,多层膜硬度增加约2.6GPa.分析认为,两材料的模量差和界面处形成的交变应力场强化了材料的硬度,而混合界面的存在增强了多层膜的高温稳定性能.

4.81%光电转换效率的全固态致密PbS量子点薄膜敏化TiO_2纳米棒阵列太阳电池（英文）

利用TiO_2纳米棒阵列和在旋涂辅助连续离子层吸附反应过程中使用乙二硫醇的策略,成功地在TiO_2纳米棒阵列上获得了致密PbS量子点薄膜,组装了新颖结构的全固态致密PbS量子点薄膜敏化TiO_2纳米棒阵列太阳电池。研究了TiO_2纳米棒阵列长度对全固态致密PbS量子点薄膜敏化太阳电池光伏性能的影响,发现TiO_2纳米棒阵列长度为290、540和1040 nm时,相应太阳电池的光电转换效率分别是2.02%、4.81%和1.95%。对于组装全固态量子点敏化太阳电池,综合考虑空穴传输长度和量子点担载量的平衡是获得较高光电转换效率的关键所在。

电化学原子层外延制备Bi—Se系薄膜

采用电化学原子层外延（electrochemical atomic layer epitaxy，ECALE）方法尝试在Pt电极上沉积Bi2Se3纳米热电薄膜。利用循环伏安扫描研究了Bi^3＋、Se^4＋在Pt电极上的欠电势沉积参数，在此基础上利用自动电沉积系统交替沉积400个Bi、Se原子层。采用电量分析、XRD、EDX对沉积物进行表征。电量分析表明沉积物中存在硒的富余，XRD结果表明沉积物中除了Bi2Se3化合物外还有单质Se的富余。EDX分析沉积物的硒铋原子比为4：1，与XRD分析结果一致。

碱催化多孔SiO_2/PI杂化薄膜的制备与力学性能研究

采用碱催化正硅酸乙酯(TEOS)的溶胶-凝胶法与分子模板法相结合,通过旋转涂覆在硅衬底上制备掺杂聚酰亚胺(PI)的纳米多孔SiO2薄膜,并在其表面制备致密过渡膜。利用差热分析(DSC-TGA)、原子力显微镜(AFM)、台阶仪(Atomic-Profiler)、微纳力学性能测试仪(Universal Nano+Micro Mechanical Tester)等对薄膜的性能进行了分析表征。结果表明,所制备的SiO2/PI杂化多孔薄膜具有较好的力学性能和热稳定性;一层膜和两层膜的平均厚度分别为917和1288nm;镀有过渡膜的样品具有最为平整的表面形貌和最小的表面动摩擦系数。