Cr3C2添加剂对ZrB2-SiC复合陶瓷性能的影响

以1700℃放电等离子烧结(SPS)制备得到不同Cr_3C_2含量(0%,5%,10%,20%,体积分数)的ZrB2-SiC复合陶瓷,研究Cr_3C_2含量对陶瓷力学性能及1500℃氧化行为的影响。结果表明:在烧结过程中Cr_3C_2与基体相发生反应,减少了材料内部缺陷;随着Cr_3C_2含量由0%增加至20%,陶瓷的硬度由12.6GPa提升至15.8GPa,断裂韧度由4.9MPa·m1/2提升至6.7MPa·m1/2;添加10%Cr_3C_2时,室温弯曲强度提升至708MPa,在1500℃空气中氧化10h增重<10mg/cm2,氧化层厚度达到最低160μm,抗氧化性能大幅度提升。

ZrB_2-SiC和C_(sf)/ZrB_2-SiC超高温陶瓷基复合材料烧蚀机理的研究

通过真空热压工艺制备了ZrB_2-SiC材料和C^(sf)(碳短纤维)/ZrB_2-SiC超高温陶瓷基复合材料.采用氧乙炔火焰在4186.8kW/m^2的热流下分别喷吹烧蚀两种材料180s.ZrB_2-SiC材料表面最高温度达到2406℃,烧蚀后质量烧蚀率为-0.14%,线烧蚀率为-1×10^(-3)mm/s,C_(sf)/ZrB_2-SiC材料表面最高温度达到1883℃,烧蚀后质量烧蚀率为-0.19%,线烧蚀率为-4×10^(-4)mm/s.对两种材料烧蚀表面和剖面的分析发现,ZrB_2-SiC材料烧蚀后由表及里依次形成了疏松ZrO_2氧化层、SiC富集层和未反应层的三层结构,其中SiC富集层能够起到抗氧化的作用.C_(sf)/ZrB_2-SiC材料烧蚀后由外到内分别形成了ZrO_2-SiO_2氧化层、SiC耗尽层和未反应层的三层结构,其中最外层以ZrO_2为骨架,SiO_2弥合其中的结构有效地阻挡了烧蚀中氧的侵入.

ZrB_2-SiC/C层状复合陶瓷的高温氧化行为

利用流延法成膜和热压烧结工艺制备出了ZrB2-SiC层和石墨层交替排列、层厚均匀、界面清晰的ZrB2-SiC/C层状复合陶瓷。采用循环氧化法对ZrB2-SiC和ZrB2-SiC/C层状复合陶瓷在1000℃及1300℃空气中的氧化动力学曲线进行了研究。结果表明:在1000℃氧化增重时,ZrB2-SiC/C层状复合陶瓷在氧化反应初期表现为氧化增重,随着时间的增加,表现为氧化减重。在1300℃时,ZrB2-SiC/C层状复合陶瓷由于基体层ZrB2-SiC和弱夹层石墨相的氧化规律的相互叠加,使得其氧化增重曲线表现为抛物线规律。由XRD分析及扫描电镜观察发现,1300℃氧化15 h后,试样中不存在弱夹层石墨相,由于石墨相的挥发,材料残留孔隙。

C/C-SiC复合材料表面ZrB_2基陶瓷涂层的制备及高温烧结机理

采用刷涂-烧结法,分别在C/C-SiC复合材料和C/C复合材料表面制备了ZrB2基陶瓷复合涂层。利用EDS,SEM分析陶瓷涂层的成分及微观形貌,通过对比C/C-SiC基体和C/C基体的表面涂层,对C/C-SiC基体表面涂层的高温烧结机理进行了探究。结果表明:高温下C/C-SiC基体中的硅组元会溢出,造成样品质量损失;同时,溢出的硅组元能渗入到陶瓷涂层中,形成了以硅为主要黏结相,ZrB2等陶瓷相弥散分布的陶瓷涂层;与C/C基体相比,硅组元的溢出能有效促进涂层与基体之间的界面结合。在对基体进行预处理的基础上,采用低温真空脱胶,高温常压烧结,能够制备出结构致密、无裂纹并与基体结合牢固的ZrB2基陶瓷涂层。

碳纳米管-ZrB_2-SiC陶瓷基复合材料的制备与性能研究

研究了用热压烧结方法制备的不同碳纳米管(CNTs)含量的ZrB_2-SiC-xwt%CNTs(x=0、1.0、2.5、4.0)复合材料的工艺条件、力学性能和微观结构.用TEM观察了试样的微观结构,用SEM观察了试样断口形貌和裂纹扩展情况,并对其强韧化机制进行了分析.研究表明,碳纳米管主要分布沉积在ZrB_2颗粒内部,形成内晶型结构,在CNTs含量为2.5%时,相对密度、维氏硬度和弯曲强度分别为99.6%、21.7GPa和542MPa,断裂韧性达到6.10MPa·m^(1/2).碳纳米管加入后材料致密性提高、晶粒细化,所形成的内晶型结构是材料强度和韧性得以提高的原因.

氧化钇掺杂ZrB_2-SiC陶瓷基复合材料的抗烧蚀性能研究

采用热压烧结工艺制备了氧化钇掺杂Zr B2-Si C陶瓷基复合材料,利用高频等离子体电弧风洞对氧化钇掺杂Zr B2-Si C进行了2300℃和2400℃的抗氧化烧蚀性能测试,分析了氧化钇对陶瓷材料抗烧蚀性能的影响,探讨了稀土氧化物掺杂Si C-Zr B2陶瓷材料的抗烧蚀机理。结果表明,在升温及降温过程中均未开裂,材料具有较好的抗热冲击性能,质量烧蚀率分别为0.0344 g/s和0.0365 g/s,氧化层厚度分别为1 mm和2 mm,表面烧蚀中心和边缘的氧化产物分别为低温稳定相Zr O2和Si O2,氧化层结构仍旧是连续的,体现了材料较好的抗氧化烧蚀性能。

ZrB_2-SiC复合陶瓷发热体的电性能与发热体表面温度之间关系的研究

按照ZrB2和SiC的质量比为7525配料,混料、烘干、热压烧结后,经线切割加工成ZrB2-SiC复合陶瓷直型发热体,研究了发热体的物相组成、微观形貌及在空气和氩气气氛下发热温度随电流电压的变化规律。结果表明,ZrB2-SiC复合陶瓷由均匀分布在ZrB2基体晶界处的SiC颗粒和尺寸小于10μm的等轴状基体ZrB2颗粒组成;在空气和氩气气氛下,ZrB2-SiC复合陶瓷发热体的温度均随电流、电压及加热时间的延长呈稳步增大趋势,同时空气气氛下发热体的电阻随温度升高而增大,并呈现线性变化;在空气和氩气气氛下,ZrB2-SiC复合陶瓷发热体表面温度分别达到1800和2200℃。同时,与铬酸镧和氧化锆发热体相比,其电压、电阻变化较小,电流较大。

ZrB_2-SiC复合陶瓷双尺度热应力分析

基于双尺度渐近分析方法,对ZrB2-SiC陶瓷的细观热应力场进行数值模拟,研究了SiC夹杂的含量、颗粒尺寸和中心距对细观ZrB2-SiC陶瓷单胞热应力场分布的影响。结果发现:在ZrB2-SiC陶瓷材料制备冷却过程中,SiC含量越高,材料越易产生微裂纹;当夹杂含量一定时,SiC夹杂颗粒的尺寸越大或夹杂颗粒间的中心距越小,材料越易产生微裂纹。数值计算结果与扫描电镜(SEM)照片吻合。

C/C复合材料ZrB_2-SiC基陶瓷涂层制备及烧蚀性能研究

为提高C/C复合材料的抗烧蚀性能,采用两步刷涂-烧结法制备了ZrB2-SiC基陶瓷涂层。首先利用反应烧结制备ZrB2-SiC-ZrC过渡层,并在此基础上制备了ZrB2-20%SiC-5%Si3N4、ZrB2-15%SiC-20%MoSi2、ZrB2-15%SiC-20%TaC 3种外涂层。利用XRD和扫描电镜研究了涂层的相组成和显微形貌,并采用氧乙炔焰烧蚀仪测试了涂层在2 500℃、60 s的抗烧蚀性能,探讨了涂层的高温烧蚀机理。结果表明:利用反应烧结制备的过渡层与基体结合紧密,且与外涂层无明显分层现象,起到了良好的过渡作用;由于Si3N4及MoSi2起到了烧结助剂作用,使ZrB2-20%SiC-5%Si3N4、ZrB2-15%SiC-20%MoSi2外涂层结构较为致密;ZrB2-20%SiC-5%Si3N4、ZrB2-15%SiC-20%MoSi2涂层表现出了较好的抗烧蚀性能,其中ZrB2-20%SiC-5%Si3N4涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0.075 mm/s、0.008 1 g/s,ZrB2-15%SiC-20%MoSi2涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0.018 mm/s、0.0064 g/s,而ZrB2-15%SiC-20%TaC涂层由于结构较为松散,未能起到有效的氧化防护,导致涂层被烧穿。

ZrB_2-SiC陶瓷复合材料真空钎焊工艺及机理研究

ZrB2-SiC陶瓷复合材料具有密度低、良好的抗氧化抗烧蚀性和很好的高温强度，但加工成形性差，很难直接实现形状复杂构件或者大尺寸构件的制造生产，限制了它的广泛应用。

石墨和C/C复合材料表面ZrB2-SiC陶瓷涂层的研究进展

C/C复合材料具有优异的高温力学性能,是航空航天领域最具发展前景的结构材料之一,但在高温含氧环境中的氧化问题严重地限制了其实际应用。涂层技术是提升基体抗氧化能力的有效手段,因ZrB2-SiC陶瓷涂层具有优异的抗氧化、抗烧蚀、抗热震等性能,非常适合作为C/C复合材料的高温防护涂层。首先,介绍了ZrB2-SiC陶瓷涂层在氧化和烧蚀过程中组织结构的演变规律,阐明了该涂层的高温防护机理;然后,综述了该涂层的主要制备方法(包埋法、CVD、等离子喷涂)及每种方法的优点与不足,并对不同方法所制备涂层的抗氧化性和抗烧蚀性进行了比较;之后,针对该涂层研究和应用中存在的问题,如涂层致密性差、元素分布不均匀、应用温度范围窄、与基体热匹配性差等,从粉体改性和掺杂改性两方面总结了该涂层的改性研究现状,重点阐述了对ZrB2-SiC粉末进行喷雾造粒和感应等离子球化处理对于提升等离子喷涂涂层性能的重要意义;最后,从涂层制备、涂层结构设计、涂层改性、涂层性能测试等方面,指出了该涂层体系存在的主要问题和未来的发展方向。

SPS工艺参数对ZrB2-MoSi2-SiC复合陶瓷组织与高温抗氧化性能的影响

采用放电等离子烧结法,在烧结温度为1700~2000℃,升温速率为75~150℃/min,保温3~10 min条件下制备ZrB2-MoSi2-SiC复合陶瓷(ZMS15陶瓷),研究烧结温度、升温速率和保温时间等工艺参数对材料致密度以及1200℃高温抗氧化性能的影响。结果表明:ZrB2-MoSi2-SiC复合陶瓷的致密度随烧结温度升高和升温速率增大而增大,保温时间为7 min时致密度最大。ZMS15陶瓷高温氧化时形成双层结构的氧化层,外层为玻璃态SiO2层,内层为颗粒状富ZrO2层。随烧结温度升高,材料的抗氧化性能增强。ZrB2-MoSi2-SiC复合陶瓷的最佳SPS工艺为烧结温度2000℃、升温速率125℃/min、保温时间7 min,所得陶瓷的相对密度大于98.5%,在1200℃氧化72 h后的质量增加率小于8 mg/cm^2。

SPS烧结温度对ZrB_2-SiC复合陶瓷性能的影响

以放电等离子烧结法(spark plasma sintering,SPS)分别在1700℃和1900℃烧结制备Zr B2-20%Si C(ZS)复合陶瓷(分别简称为ZS1700和ZS1900),通过分析两种陶瓷的SEM、EDS、硬度、断裂韧度、高温弯曲强度、氧化增重和氧化截面等,研究烧结温度对ZS复合陶瓷微观结构、力学性能和抗氧化性能的影响。结果表明:烧结温度由1700℃提升至1900℃,ZS陶瓷晶粒长大,致密度由98%提高至99.8%,硬度由12.6 GPa提高至14.7 GPa;1600℃弯曲强度由101 MPa提高至286 MPa,1800℃弯曲强度由138 MPa提高至302 MPa,高温弯曲强度显著提高;与ZS1700相比,ZS1900在1500℃空气中的氧化深度小,基体中氧渗入量较少,抗氧化性能有一定提升。

高应变率下ZrB2-SiC陶瓷复合材料压缩力学性能实验研究

采用分离式霍普金森压杆装置,测试了高应变率下ZrB2-20%SiC陶瓷复合材料的动态压缩力学性能,应变率范围为900s^-1~3000s^-1。结果表明:ZrB2-20%SiC陶瓷复合材料的动态压缩强度与临界应变均随应变率的增大而增加,2950s^-1时压缩强度与临界应变比981s^-1时分别增大了88.72%和148.85%;应变率对ZrB2-20%SiC陶瓷复合材料的动态压缩应力-应变曲线与破坏机理影响显著,应变率为1134s^-1时,ZrB2-20%SiC陶瓷复合材料破坏模式以裂纹扩展为主,应变率为2861s^-1时,多裂纹扩展为该材料的主要破坏机理;应变率越高,试件的损伤程度越大,压缩试件碎片尺寸越小,压缩应力-应变曲线的非线性越明显。

碳/碳复合材料表面MoSi_2-SiC复相陶瓷涂层及其抗氧化机制

对ＭｏＳｉ２－ＳｉＣ复相陶瓷涂层的显微形貌、相组成及成分进行了观察与分析，考察并研究了有涂层的碳／碳复合材料在１６５０℃以下温度的等温氧化性能，以及涂层的结构与组成对抗氧化性能的影响，阐明了涂层的抗氧化过程及机理，并进一步提出了合理的涂层结构．结果表明。

ZrB_2-SiC复相陶瓷的制备及其耐热冲击性能的研究

以Zr-B2O3-Mg为反应体系,利用自蔓延高温合成法(SHS)制备ZrB2粉体。分别在反应前和反应后掺入(体积分数)20%SiC,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备ZrB2-SiC超高温陶瓷。采用SEM观察显微组织,利用阿基米德法测定密度,用氧炔焰进行热冲击试验。结果表明:与在自蔓延生成ZrB2后再掺入SiC的粉体相比,在自蔓延体系中直接掺入SiC粉体能够改善SiC的烧结活性及分散均匀程度,从而使相同烧结工艺下制备的ZrB2-SiC复相陶瓷具有较高的致密度和更好的抗热冲击性能。

混合炸药爆炸压实制备ZrB_2-SiC_w超高温陶瓷

为了改善ZrB_2-SiC超高温陶瓷材料的韧性,采用黑索今与硝酸铵混合炸药爆炸压实制备了SiC晶须增韧ZrB_2基超高温陶瓷,并研究爆炸压实过程中的能量与变形,爆炸压实坯密度与显微组织。结果表明,采用爆炸压实工艺制备了相对密度约95.25%的ZrB2-SiC_w陶瓷复合材料。随着混合炸药中黑索今质量的增加,爆轰压力单调增加,爆炸坯密度先增加,后减小,有一个最大值;钢管的外径收缩率、等效应变与爆炸坯密度变化一致;钢管变形能几乎不变,爆炸冲击能与粉末压实能同步增加。由于爆炸冲击波的作用,SiC晶须被折断成碎片;其组织为均匀、碎小的SiC晶须镶嵌于较大的ZrB_2颗粒中。

双相颗粒混合增韧ZrB_2陶瓷复合材料的研究

将增韧相与ZrB2陶瓷基体按配比混料、热压,制备了双相颗粒混合增韧ZrB2陶瓷复合材料,研究了其密度、硬度、力学性能、耐烧蚀性能以及显微组织.结果表明,采用混料热压法能制备99.5%理论密度的ZrB2复合材料;显微硬度为800HV,室温抗压强度为1.397GPa,相对压缩率为21.8%.随着温度升高,强度和压缩率均急剧下降;然而,到1100℃时抗压强度仍高达649MPa,相对压缩率为7.6%.该复合材料在等离子电弧加热器上烧蚀6s后,试样表面温升达2800℃,烧蚀后晶粒长大,部分韧化相熔化飞出,留下孔洞.在氧乙炔焰上烧蚀30s后,试样表面温升达到2000℃,烧蚀后表面无裂纹,表面形成一层氧化膜,晶粒略有长大.

等离子喷涂制备ZrB_2-SiC复合涂层及其静态烧蚀性能

目的提高C/C复合材料的抗静态烧蚀性能。方法利用大气等离子喷涂技术在C/C复合材料表面制备ZrB_2-SiC复合涂层,对其进行1500℃的静态烧蚀实验。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析仪(EDS)对涂层的物相成分、微观形貌等进行检测分析。结果采用大气等离子喷涂制备的ZrB_2-SiC涂层是由熔融的粉末粒子紧密堆积而成,呈现典型的层状结构,涂层均匀完整地覆盖于C/C基体表面,厚度约为200μm。涂覆有ZrB_2-SiC复合涂层的C/C复合材料试样在1500℃分别氧化2,3,4 h后,试样依旧保持完整,C/C基体未遭受损伤,试样的质量增加率依次为3.39%,2.95%,4.25%。结论采用大气等离子喷涂技术能够在C/C复合材料表面制备出厚度均匀、结构致密的ZrB_2-SiC复合涂层,ZrB_2-SiC复合涂层使C/C复合材料的抗静态烧蚀性能显著提高。

C_f/ZrB_2-SiC复合材料的制备及抗热冲击性能

采用前驱体转化法制备Cf/ZrB2-SiC复合材料,对材料的热物理和热震性能进行了研究。采用扫描电镜和X射线衍射分析材料的微观结构及物相变化。结果表明:复合材料在1 700℃热震循环10次材料保持完整,表现出了良好的抗热震性能。通过微观结构分析,高温氧化后生成的多孔SiO2氧化层能够吸收热应力,缓解因热震带来的巨大温度差,ZrB2组元的加入有效地提高了材料抗热震性。