机械合金化与烧结制备ZrB_2-TiB_2复合粉末的研究

以Zr、Ti、B为原料,先预球磨初始粉末,然后烧结制备ZrB2-TiB2复合粉末。采用X射线衍射仪和扫描电镜,分别对球磨和烧结后的粉末进行物相分析和显微结构观察。结果表明:原始粉末Zr、Ti、B按照摩尔比1:1:4混合,经机械球磨24 h后(球磨参数:大小球比1:2、球料比10:1进行配比,转速为500 r/min),球磨粉末除衍射峰向非晶化转变外,并未产生目标产物;将球磨粉末进行高纯氩气保护烧结到1500℃,保温2 h,可制备出含有较少杂质的ZrB2-TiB2复合粉末。

低成本TiH_(2)粉末制备Ti/(TiB+TiC)复合材料的组织与性能

使用低成本的TiH_(2)粉末代替纯钛粉,通过添加B4C原位生成TiB和TiC两种增强相,经过真空无压烧结及热挤压工艺制备出具有优异力学性能的Ti/(TiB+TiC)钛基复合材料,分析了制备工艺和增强相对复合材料组织与性能的影响。结果表明,TiH_(2)粉末具有较好的烧结活性,脱氢烧结样品的相对密度可达97.7%;经热挤压工艺,相对密度进一步提升到99.9%,接近于全致密。增强相TiB为短纤维状,TiC为颗粒状,均匀分布在等轴α-Ti基体中,能抑制等轴晶的长大,细化晶粒。热挤压工艺能进一步细化晶粒,使组织更加均匀致密,挤压态钛基复合材料具有高硬度和良好的强塑性匹配。TiH_(2)+4%B4C(体积分数)挤压态复合材料维氏硬度Hv0.3310,屈服强度683 MPa,抗拉强度851 MPa,断后伸长率15.1%。

超高温陶瓷复合材料ZrB2-HfB2-SiC电火花加工蚀除特性研究

ZrB_(2)-HfB_(2)-SiC作为超高温陶瓷复合材料,具有高硬度与高脆性的特点。采用传统机械加工方法,刀具磨损严重,加工效率低。电火花加工不受材料硬度和脆性限制,是加工ZrB_(2)-HfB_(2)-SiC材料的有效方法。但该复合材料具有非均质性和各向异性,材料组分的不同作用机制导致其具有不同于电火花加工金属的材料蚀除过程和蚀除机制。利用高速摄像观测方法对电火花加工ZrB_(2)-HfB_(2)-SiC时的单脉冲放电材料蚀除过程进行研究,分析其蚀除机制。结果表明:该材料在放电蚀除过程中发生了复杂的物理化学变化,SiC纤维主要为断裂蚀除;放电凹坑形状不规则,且不同位置的放电凹坑形貌差异很大。通过电火花微小孔加工实验,验证了电火花加工ZrB_(2)-HfB_(2)-SiC的可行性,发现微细电火花加工时其具有明显的极性效应。

自蔓延法制备球形ZrB_2-SiC复合等离子喷涂粉末

目的为提高ZrB_2-SiC复合等离子喷涂粉末的致密度。方法采用Zr-B_4C-Si体系,使用自蔓延高温合成(SHS)技术和感应等离子球化(IPS)技术制备了球形ZrB_2-SiC复合粉末,并对其相结构和微观形貌等进行了表征。结果采用SHS技术合成出的多孔ZrB_2-SiC复合陶瓷,其SiC质量分数为12.10%,由等轴颗粒构成,颗粒粒径均<5μm。经IPS处理后,粉末松装密度由1.62 g/cm^3提高到1.88 g/cm^3,其中直径<25μm的粉末为球形或椭球形,直径>25μm的粉末则保留了球化前的不规则形状,但粉末轮廓变得平滑。粉末中SiC质量分数降低为6.64%(体积分数为11.89%),粉末表层SiC质量分数降低为5.63%,部分SiC颗粒重新分布在ZrB_2颗粒的间隙处,并且粉末中出现ZrB_2-SiC的共晶或伪共晶组织。结论使用SHS技术能够制备出两相分布相对均匀、颗粒细小的ZrB_2-SiC复合陶瓷,虽然其含有较多孔洞,但颗粒之间相互接触部位的结合比较紧密。IPS处理后,粒径<25μm的ZrB_2-SiC复合粉末的致密度和球形度获得了显著提高,粉末中SiC在IPS过程中的部分分解导致其含量未能达到最佳范围。

ZrB_2-SiC和C_(sf)/ZrB_2-SiC超高温陶瓷基复合材料烧蚀机理的研究

通过真空热压工艺制备了ZrB_2-SiC材料和C^(sf)(碳短纤维)/ZrB_2-SiC超高温陶瓷基复合材料.采用氧乙炔火焰在4186.8kW/m^2的热流下分别喷吹烧蚀两种材料180s.ZrB_2-SiC材料表面最高温度达到2406℃,烧蚀后质量烧蚀率为-0.14%,线烧蚀率为-1×10^(-3)mm/s,C_(sf)/ZrB_2-SiC材料表面最高温度达到1883℃,烧蚀后质量烧蚀率为-0.19%,线烧蚀率为-4×10^(-4)mm/s.对两种材料烧蚀表面和剖面的分析发现,ZrB_2-SiC材料烧蚀后由表及里依次形成了疏松ZrO_2氧化层、SiC富集层和未反应层的三层结构,其中SiC富集层能够起到抗氧化的作用.C_(sf)/ZrB_2-SiC材料烧蚀后由外到内分别形成了ZrO_2-SiO_2氧化层、SiC耗尽层和未反应层的三层结构,其中最外层以ZrO_2为骨架,SiO_2弥合其中的结构有效地阻挡了烧蚀中氧的侵入.

高能球磨制备纳米CeO_2/Al复合粉末

采用高能球磨法制备了纳米 Ce O2 /Al复合粉末 ,并利用 X射线衍射 ( XRD)、场发射显微镜 ( FEM)、扫描电镜 ( SEM)以及能谱分析 ( EDS)等测试分析手段 ,对球磨过程中复合粉末相结构、组织形貌和成分分布的变化进行了研究。结果表明 :随着球磨时间的增加 ,纳米 Ce O2 团聚体逐渐进入 Al颗粒中 ,并被很好地分散开来 ,呈均匀弥散分布 ;Al晶粒尺寸不断细化。

纳米CeO_2/Zn复合粉末的高能球磨法制备与表征

采用高能球磨法制备了用于热浸镀锌的纳米C eO2/Zn复合粉末,并利用X射线衍射(X-ray d iffraction,XRD)、X射线光电子能谱(X-ray photoe lectron spectroscopy,XPS)、透射电镜(T ransm iss ion e lectron m i-croscopy,TEM)、扫描电镜(Scann ing e lectron m icroscopy,SEM)以及能谱分析(X-ray energy d ispers ive spec-trum,EDS)等方法,对复合粉末的显微结构、表面成分、晶粒大小、微观形貌以及元素分布进行了研究。结果表明,随着球磨时间的延长,纳米C eO2硬团聚体逐渐解聚,Zn晶粒不断细化,形成层片状复合粉末;球磨120 m in后纳米C eO2粒子分散良好,呈理想的单个均匀弥散分布状态包覆在Zn颗粒上形成近似球形的复合粒子,其粒径分布均匀。

Al_2O_3-TiB_2复合陶瓷涂层制备及耐液锌腐蚀性能

针对连续热镀锌生产线中浸锌零部件表面的腐蚀磨损问题,应用高能高速等离子喷涂设备制备了Al2O3-TiB2复合陶瓷涂层。测试了涂层的显微组织、显微硬度、结合强度及耐熔融锌液腐蚀性能。结果表明涂层显微组织中不存在相互贯通的孔隙、微裂纹和未熔化颗粒,孔隙分布均匀且孔径较小,孔隙率<3%。涂层与基体结合状态良好,结合强度达到56 MPa。经过30天的熔融锌液浸泡,涂层表面未见有点蚀、裂纹或剥落现象。Al2O3-TiB2复合陶瓷涂层高的致密性和较好的抗热震性能对涂层力学性能和耐熔融锌液腐蚀性能提高起到了重要作用。

溶胶凝胶法制备SiO_2包覆Fe_(85)Si_(9.6)Al_(5.4)软磁复合粉末

采用溶胶-凝胶法，通过控制正硅酸乙酯（TEOS）和3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）偶联剂的加入量，在Fe85Si9．6Al5．4粉末表面包覆Si02绝缘层。采用x射线衍射（XRD）、傅氏变换红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（sEM）和磁力显微镜（MFM）对粉末的微观结构及成分进行表征，采用振动样品磁强计（VSM）测试粉末的磁性能。结果表明：利用硅烷偶联剂对Fe85Si9．6Al5．4粉末表面改性后再加入TEOS，能在Fe85Si9．6Al5．4粉末表面包覆一层约1～2μm厚的絮状非晶SiO2；随着TEOS和APTES添加量的增多，Si02包覆层的厚度也随之增加，饱和磁化强度聪在0．86～0．90T之间变化，鼠i基本不变；当添加6mLTEOS、1mLAPTES时，得到的包覆粉末包覆效果及性能最佳，饱和磁化强度M达到O．90T，矫顽力Hci为1114A／m。

银合金粉末粒度对Ag-MoS_2复合材料摩擦磨损性能的影响

采用粉末冶金热压的方法制备Ag-MoS2复合材料,研究银合金粉末的粒度对复合材料的组织结构、力学性能和摩擦磨损性能的影响。结果表明:随着银合金粉末粒度的减小,MoS2团聚体在基体中的分散性得到改善,材料的硬度和抗弯强度同时也得到大幅提高。银合金粉末较小时,复合材料的稳定摩擦因数较低且较平稳;当粉末粒径大于38μm时,复合材料的磨损量显著增大。MoS2团聚体弥散的涂覆在磨损表面上形成了不连续的润滑膜,提高MoS2在基体的分散性有利于增加润滑膜在磨损表面的覆盖面积,从而减轻表层材料的剪切应力和减少金属与金属之间的接触,降低材料的摩擦与磨损。

反应热压烧结BN-ZrB_2-ZrO_2复合材料的显微组织与力学性能

采用反应热压烧结工艺制备了BN-ZrB2-ZrO2复合材料。ZrB2由ZrO2、B4C、C反应生成,反应方程式为2ZrO2+B4C+3C=2ZrB2+4CO↑。通过改变原始ZrO2的含量,可以得到ZrB2与ZrO2比例不同的55%BN-ZrB2-ZrO2复合材料。在1600℃,90min,30MPa的烧结条件下,复合材料的致密度均达到93%以上。复合材料的抗弯强度、断裂韧性随ZrB2与ZrO2比例的降低先升高后降低。当复合材料中ZrB2与ZrO2比例的为2.5:1时,复合材料的维氏硬度、抗弯强度、弹性模量、断裂韧性分别为1.74GPa、291MPa、118GPa、4.2MPa·m1/2。

碳热还原法制备超细ZrB_2/SiC复合陶瓷粉

以ZrO_2、硼酸、硅溶胶和炭黑为原料于1300～1700℃用碳热还原法合成了超细ZrB_2/SiC复合陶瓷粉;用XRD和SEM等研究了合成温度、反应物配比等对复合粉体物相组成、微观形貌和粒径的影响。结果表明:当原料中硼酸过量(ZrO_2与B_2O_3物质的量比为1:1.5)才能保证在1650℃下保温1h时碳热还原反应完全进行,得到高纯的ZrB_2/SiC复合陶瓷粉体,其颗粒平均尺寸为0.4μm;不同温度制备的复合粉体颗粒形貌不同,随着温度的升高,晶须和棒状颗粒减少,而球形颗粒增多。

Al_2O_3/Cu复合材料内氧化粉末的制备

通过引入高能球磨,为Al2O3/Cu复合材料的内氧化工艺提供了新的粉末制备途径。高能球磨可制备亚稳态的Cu Al预合金粉末,使用该粉末进行内氧化,既可避免复杂的雾化制粉装置,又可使Al的脱溶氧化变得容易,缩短内氧化的周期;Cu2O粉末与Cu Al预合金粉末一起进行球磨,一方面改善了粉末内氧化的动力学条件,另一方面避免了Cu2O分解后产生的富铜相。球磨过程适宜的酒精加入量为15mL/100g粉料。Cu Al系粉末在经过96h的球磨后合金已经形成,合金粉末向层片结构发展,此时粒子已经细化。X射线衍射图谱中Al的衍射峰的消失是Cu Al系粉末形成合金的标志,并不是晶粒细化所致。Cu 2 0%Al比Cu 0 8%Al的合金更容易细化,层片结构更突出。

C/C-SiC复合材料表面ZrB_2基陶瓷涂层的制备及高温烧结机理

采用刷涂-烧结法,分别在C/C-SiC复合材料和C/C复合材料表面制备了ZrB2基陶瓷复合涂层。利用EDS,SEM分析陶瓷涂层的成分及微观形貌,通过对比C/C-SiC基体和C/C基体的表面涂层,对C/C-SiC基体表面涂层的高温烧结机理进行了探究。结果表明:高温下C/C-SiC基体中的硅组元会溢出,造成样品质量损失;同时,溢出的硅组元能渗入到陶瓷涂层中,形成了以硅为主要黏结相,ZrB2等陶瓷相弥散分布的陶瓷涂层;与C/C基体相比,硅组元的溢出能有效促进涂层与基体之间的界面结合。在对基体进行预处理的基础上,采用低温真空脱胶,高温常压烧结,能够制备出结构致密、无裂纹并与基体结合牢固的ZrB2基陶瓷涂层。

(ZrAl_3+ZrB_2)/Al复合材料的制备和微观组织结构

采用混合盐反应法,以KBF4和K2ZrF6粉剂为原料在铝熔融体中制备了(ZrAl3+ZrB2)/Al复合材料。借助于X射线衍射仪、电子探针和透射电镜对复合材料的物像和增强相进行了观察,结果表明ZrB2颗粒呈等轴或等轴颗粒状,为六方结构,尺寸大部分小于1μm,ZrAl3相大部分呈长条状,两种增强相整体分布较为均匀,且与Al的界面光滑洁净,没有其它界面生成物。对复合材料的硬度做了测试,原位合成增强相的引入显著提高了复合材料的HRB硬度。

C/C复合材料ZrB_2-SiC基陶瓷涂层制备及烧蚀性能研究

为提高C/C复合材料的抗烧蚀性能,采用两步刷涂-烧结法制备了ZrB2-SiC基陶瓷涂层。首先利用反应烧结制备ZrB2-SiC-ZrC过渡层,并在此基础上制备了ZrB2-20%SiC-5%Si3N4、ZrB2-15%SiC-20%MoSi2、ZrB2-15%SiC-20%TaC 3种外涂层。利用XRD和扫描电镜研究了涂层的相组成和显微形貌,并采用氧乙炔焰烧蚀仪测试了涂层在2 500℃、60 s的抗烧蚀性能,探讨了涂层的高温烧蚀机理。结果表明:利用反应烧结制备的过渡层与基体结合紧密,且与外涂层无明显分层现象,起到了良好的过渡作用;由于Si3N4及MoSi2起到了烧结助剂作用,使ZrB2-20%SiC-5%Si3N4、ZrB2-15%SiC-20%MoSi2外涂层结构较为致密;ZrB2-20%SiC-5%Si3N4、ZrB2-15%SiC-20%MoSi2涂层表现出了较好的抗烧蚀性能,其中ZrB2-20%SiC-5%Si3N4涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0.075 mm/s、0.008 1 g/s,ZrB2-15%SiC-20%MoSi2涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0.018 mm/s、0.0064 g/s,而ZrB2-15%SiC-20%TaC涂层由于结构较为松散,未能起到有效的氧化防护,导致涂层被烧穿。

碳纳米管-ZrB_2-SiC陶瓷基复合材料的制备与性能研究

研究了用热压烧结方法制备的不同碳纳米管(CNTs)含量的ZrB_2-SiC-xwt%CNTs(x=0、1.0、2.5、4.0)复合材料的工艺条件、力学性能和微观结构.用TEM观察了试样的微观结构,用SEM观察了试样断口形貌和裂纹扩展情况,并对其强韧化机制进行了分析.研究表明,碳纳米管主要分布沉积在ZrB_2颗粒内部,形成内晶型结构,在CNTs含量为2.5%时,相对密度、维氏硬度和弯曲强度分别为99.6%、21.7GPa和542MPa,断裂韧性达到6.10MPa·m^(1/2).碳纳米管加入后材料致密性提高、晶粒细化,所形成的内晶型结构是材料强度和韧性得以提高的原因.

原位ZrB_2p/Al复合材料的制备及其力学性能研究

以Al-10%(质量分数)Zr和Al-3%(质量分数)B合金为原料,在高能超声作用下采用熔体直接反应法成功地制备了ZrB2p/Al复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电镜等分析了复合材料的物相和显微组织,并测试了其力学性能。结果表明,经过高能超声处理后,复合材料中的ZrB2颗粒尺寸更小,分布也更均匀。复合材料的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别达到94、81MPa和14.5%,较未施加高能超声场的复合材料分别提高了10.6%、15.7%和16.0%。

自蔓延热爆合成MoSi_2-WSi_2复合粉末

以Mo、W和Si粉为原料,采用自蔓延热爆合成制备了不同组分的MoSi2WSi2复合粉末,并利用X射线衍射仪和扫描电镜对合成产物进行了相组成和产物形貌分析。结果表明:热爆反应产物纯净,MoSi2WSi2复合粉末中只有MoSi2和WSi2两相存在;颗粒的大小取决于体系的摩尔生成焓,摩尔生成焓越大,颗粒长大越显著;热爆合成反应以Si的熔化为先导,反应机制为熔化溶解析出长大机制。

ZrB_2／C复合材料的性能及微观结构研究

采用热压工艺制备了ZrB2／C复合材料,考察了ZrB2掺杂量对材料抗弯强度、热导率、电阻率的影响以及微观结构的变化．结果表明:随ZrB2含量增加,材料抗弯强度和热导率不断升高。在掺杂量为10％时,抗弯强度达到最大值131MPa,热导率达到161W／m·K的最大值,此后,抗弯强度和热导率随掺杂量增加而降低．然而,材料的电阻率随ZrB2含量的增加不断下降．微观结构分析表明,随着ZrB2掺杂量增加,材料的石墨化度和微晶尺寸增大,晶面层间距减小．材料的微观结构强烈地影响着材料的力学、导电、导热等宏观性能．